氢火焰离子化检测器的工作原理与特性
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在软包装行业，气相色谱检测器在溶剂残留量检测方面发挥着重要作用，因此充分认识和掌握气相色谱检测器的工作原理和特点实有必要。
气相色谱检测器是一种将色谱柱分离后的试样组分按其特性和含量转变成电信号，进而实现定性、定量分离的装置。根据检测原理的不同，气相色谱检测器可以分为浓度型检测器和质量型检测器两类。本文中，笔者将介绍一种应用广泛的质量型检测器―氢火焰离子化检测器（FID）。
主要特点
(1)氢火焰离子化检测器是一种典型的质量型检测器，测量的是气相色谱载气中某组分的质量变化速度，响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关。
(2)氢火焰离子化检测器对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无机气体、水、二硫化碳、四氯化碳等含氢少或不含氢的化合物灵敏度较低，甚至不响应。
(3)氢火焰离子化检测器结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便、响应迅速，因此经过40多年的发展，其结构仍无实质性的变化。
(4)氢火焰离子化检测器比浓度型检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g。
(5)氢火焰离子化检测器需要用到3种气体：作为载气的氮气，作为可燃气体的氢气，作为助燃气的空气。这3种气体的流速和配比参数为：氮气∶氢气=1∶(1～1.5)，氢气∶空气=1∶10。
氢火焰离子化检测器以氢气和空气燃烧生成的火焰为电离源（如图1），其工作原理图如图2所示，具体过程如下。
(1)氢火焰离子化检测器拥有两个电极，一个为极化极（或发射极），用来喷射燃烧火焰；另一个为收集极，在一定极化电压下用来收集火焰中的离子。
(2)载气（氮气）携带有机化合物CnHm和可燃气体（氢气），由喷嘴喷出并进入火焰，有机化合物CnHm在火焰热裂解区发生裂解反应，产生自由基，反应如下：
CnHm-CH
(3)空气从四周向火焰聚集，上述反应产生的自由基-CH在火焰反应区与空气中的激发态原子氧（或分子氧）发生如下反应：
-CH+OCHO++e-
(4)生成的正离子CHO+ 与火焰中的水分子碰撞发生如下反应：
CHO++H2OH3O++CO
(5)化学电离产生的正负离子在极化电压形成的微电场定向作用下分别向相反极性的电极运动，形成微电流（约10-6～10-14A）。
(6)在一定范围内，微电流大小与进入离子室的有机化合物质量成正比，正因为如此，氢火焰离子化检测
器归属于质量型检测器的一种。有机化合物在火焰中的电离率很低，大约只有1/500000的碳原子被电离。
(7)收集极对微电流进行收集、输出，然后经高电阻放大获得可测的电信号。
(8)电信号输出到记录仪，得到峰面积与有机化合物质量成正比的色谱图。
(9)最后，氢火焰离子化检测器根据色谱图对有机化合物进行定性、定量分析。
只要载气流速、柱温等条件不变，气相色谱图则不变。载气纯度越高、流速越小、柱温越低或固定相耐热性越好，气相色谱图的基线越低；反之越高。
结构特性
氢火焰离子化检测器通常采用一个不锈钢外壳将喷嘴、收集极、极化极等密封在内，只留一个排气口，用于排出燃烧产物。氢火焰离子化检测器的性能决定于电离效率和收集效率，前者主要与氮气与氢气的配比有关，后者主要与喷嘴内径、电极位置、收集极形状有关。
1.喷嘴内径和材料
氢火焰离子化检测器的喷嘴内径一般为0.5mm左右，这是因为当喷嘴内径为0.5mm时，载气（氮气）携带有机化合物CnHm和可燃气体（氢气）从喷嘴喷出的速度，与空气从四周向火焰聚集的速度可以达到最佳配合。喷嘴内径越小，氢火焰离子化检测器的灵敏度越高，色谱图的线性范围越窄；反之，氢火焰离子化检测器的灵敏度越低，色谱图的线性范围越宽。
喷嘴材料一般为不锈钢、铂、陶瓷或石英。其中，不锈钢和铂喷嘴下端需要与地面保持良好的绝缘效果。陶瓷和石英，特别是石英，凭借较好的化学惰性和绝缘性，目前在氢火焰离子化检测器中的应用较为广泛。陶瓷或石英一般用作喷嘴管顶材料，然后在其上端加装一个金属帽即可，这样可以避免试样与发热的金属直接接触，降低有机化合物组分，特别是极性或化学活性组分的催化、吸附作用，从而得到更加精确的色谱图，噪声也较小。
2.电极位置
极化极一般由铂金、不锈钢或镍合金等材料制成，并与喷嘴处于同一平面上。如果极化极的位置低于喷嘴，那么氢火焰离子化检测器的灵敏度将有所下降；如果极化极的位置高于喷嘴，虽然氢火焰离子化检测器的灵敏度将有所提高，但噪声也会同时增大。
收集极多由不锈钢材料制成，直径为6～10mm，长度为20～60mm，通常位于喷嘴上方，并与喷嘴同轴安装。此外，收集极与喷嘴必须拥有极好的绝缘效果，这是因为在100V的电压下时，即使具有1012Ω的漏电电阻，也能产生10nA的基线偏移。氢火焰离子化检测器通常采用的绝缘电阻有两种，一种是聚四氟乙烯绝缘电阻，其电阻值可达1015～1018Ω，不过氢火焰离子化检测器的绝缘点还是要与热源保持一定的距离；另一种是高纯陶瓷绝缘电阻，其电阻值可达1014～1016Ω，且可耐300℃的高温。还应注意的是，氢火焰离子化检测器所有的绝缘表面均要保持洁净。
收集极与极化极之间的距离一般为6mm。如果收集极距离极化极太近，则收集极易过热而产生热电子，噪声也会增大；如果收集极距离极化极太远，则离子流到达收集极的时间过长，导致正、负离子再结合的几率增大，收集效率降低。
3.收集极形状
加在收集极和极化极之间的极化电压可以在两个电极之间形成电场，使得在火焰中形成的正、负离子能够彼此分开并被有效地收集，极化电压的选择范围为100～300V。实验表明，不同形状的收集极，收集效率不同，喇叭形和圆筒形收集极的收集效率最佳。