纺织品中禁用偶氮染料检验差错分析
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摘要：
从试剂材料、检验设备、人员操作方面对实践工作中产生差错的原因进行分析并提出应对措施，尽可能让差错降到最低。
关键词：禁用偶氮染料；检验；差错
偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。目前GB 18401―2003《国家纺织产品基本安全技术规范》把23种芳香胺列为禁用，其检验原理是用不同的方法把织物上的染料萃取下来，模拟并加速人体穿着环境条件，使纺织品上可能存在的禁用偶氮染料还原成相应的芳香胺，经有机溶剂提取、浓缩等过程，最后使用气质联用仪（GC/MS）或高效液相色谱仪（HPLC）来进行检测。由于前处理流程较长、某些待测物的不稳定性，再加上往往被测物含量较少和检品数量较大等原因造成差错，因此有必要对容易产生差错的环节进行分析，以减少差错的发生。
1试剂材料方面
1.1标准品
部分芳香胺的稳定性较差，容易分解造成定量的不准确，使最终检验结果偏高，故标准品应在－18℃环境下避光保存，最长保存期为两周。
1.2乙醚
乙醚暴露在空气中会吸收空气中的氧，生成结构不明的过氧化物，若用含有过氧化物的乙醚提取和淋洗，则有可能影响前一步骤中的还原效果。乙醚尽量即开即用，对已生成过氧化物的，可与FeSO4溶液共混振荡除去。
1.3保险粉（连二亚硫酸钠）溶液
织物中的禁用偶氮染料在pH＝6的缓冲溶液中，用20%的保险粉溶液还原，产生芳香胺，此步是禁用偶氮染料检验中的关键步骤之一。保险粉溶液在氧气中很容易分解，配好后的保险粉溶液放置不到5min就出现了明显的损失，放置1天后有效组分几乎全部消失［1］，故保险粉溶液应现配现用。
1.4硅藻土提取柱
质量稍差的提取柱，部分稳定性较差的芳香胺在过柱后有可能完全损失掉，造成严重的检验差错。故在实际工作中应选择产品质量稳定的供应商，每批次使用前应随机抽取2根具有代表性柱子进行回收率试验，确保其符合回收率要求。
2检测设备维护方面
2.1隔垫、进样衬管、分流平板
定期更换隔垫、进样衬管、分流平板，并使用气流吹扫，避免硅橡胶降解产物与残留溶剂进入色谱柱。
2.2色谱柱
由于进样方式是采用样品溶液直接进样法，靠近进样口的色谱柱一端，比较容易受到样品中难挥发物质的污染，使分离度下降，造成定量的不准确，故分离度达不到要求时应截去柱头被污染部分，色谱柱经多次的截短也会使分离度下降，当分离度不能达到要求时应及时更换新的色谱柱。
2.3调谐
在实际工作中应保证每周至少调谐一次，如遇异常情况则需在故障排除后及时调谐。
2.4洗针
当仪器取一个样品进样后，再去取另一个样品时，有可能产生干扰，污染样品，同样忘记加洗针溶剂也会导致进样针交叉污染样品，影响同批样品检测结果的准确性。因此在仪器方法中应设有洗针程序，用低沸点溶剂（如丙酮）进行洗针，至少洗3次，然后再用样品溶液进行洗针，至少洗3次并定期在洗针溶剂瓶中添加洗针溶剂。
3人员操作方面
3.1前处理方面
3.1.1不认真阅读任务单
取错样品、做错部位、做错方法等都会造成最终检验结果的错误。以上错误是由于不认真阅读任务单造成的，要避免以上错误，要求拿到样品的人员必须在取样前仔细核对任务单，严格按要求处理，有不明白的地方及时向受理等相关人员咨询。
3.1.2不按要求取样
对于多颜色综合取样的，应保证每种颜色取样量相等；对于水洗成衣等有明显部位色差的样品，应在不同颜色综合取样；对于有印花的样品应避免漏掉印花等重要部位的取样。
3.1.3样品调转
在称量时编号记录错误；玻璃仪器编号不清晰或制样过程中不认真都有可能使样品调转，造成检验结果与实际不符。当定性检测显示阳性且响应值较高而定量检测时却未检出，可考虑是否发生样品调转的错误，需取同一批次所有的样品重测。
3.1.4遗漏操作步骤
在操作过程中，遗漏任何一步骤都可能使结果产生错误，如忘记加保险粉溶液，禁用偶氮染料不能被还原成相应的芳香胺，而使阳性样品结果错判为阴性。
3.1.5操作不当
检验过程中操作不当会带来严重的检验误差，如样品剪样尺寸不够小，私自缩短水浴时间，水浴温度未达到要求即开始操作等。过柱时提取液流出应保持在每秒钟2~3滴的速度，充分将还原物洗提出来。提取液浓缩时必须保证不能蒸干，否则会造成样品损失。氮吹时应用缓和的氮气吹至尽干即可。
3.2上机操作
3.2.1样品上机前准备
要求对制好的暂不分析的试样必须深冷冻（－18℃），以避免稳定性差的芳香胺的损失。但试样冷冻一段时间体积会变小，致使样液浓度增大，从而使检测结果偏大。所以，测样前将深冷冻时间长的样液在室温条件下停留几分钟，让体积恢复到冷冻前的体积，再测定。
3.2.2放错样品
不正确按照排号放置样品，也会导致样品调转，以至检验结果错误。
3.3数据处理
3.3.1查看图谱及定量计算
数据处理前应查看当日的标样图谱是否正常，否则仪器状态不良未能被及时发觉，影响结果的正确性；查看图谱不认真，导致阳性结果遗漏；定量时采用失效的定量数据，也会造成定量结果严重偏离。
3.3.2同分异构体的误判
单纯用GC/MS一种方法对某些芳香胺的存在不能百分之百确定，原因是有许多芳香胺存在同分异构物，由于质谱本身工作原理的限制对于这些同分异构物几乎是分辨不出来的，因此容易造成误判。在GC/MS中检出阳性的样品应用高效液相色谱法进行确认。同分异构可用以下色谱条件分离：流速1mL/min，柱长250mm，温度40℃。梯度见表1［2］。
3.3.3含有特殊成分样品的误判
含有氨纶成分和含有聚氨酯涂层的样品在前处理过程中会产生4，4－二氨基二苯甲烷(或者结构相似的物质)，造成误判。故应将氨纶或聚氨酯涂层分离后再进行样品的前处理，同时还要用高效液相色谱法做进一步的确认。
4结论
偶氮检验工作是一项技术要求高，而又比较细致的工作，在各种差错中由人员操作方面所产生的差错占了相当的比例，这就要求检验人员要有科学的态度，严肃认真，一丝不苟的工作作风，熟练地掌握科学检验技能，不断提高数据的科学性和准确性。
参考文献：
[1]傅科生.提高AZO检测准确度的实践问题探讨[J].丝绸,2005（9）：50.
[2]陈杰.纺织品禁用偶氮染料检测中的若干问题探讨[J].中国纤检，2008（3）：58.
(作者单位：广州市纤维产品检测院)