原子荧光法测定水样中的汞不确定度评定

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【摘要】本文介绍了原子荧光法测定水样中的汞不确定度评定方法。在确定测量方法的基础上，建立数学模型，对不确定度分量进行计算，找出影响测定结果不确定度的影响，并对测定不确定度进行评定，确定水样合成不确定度，得出样品扩展不确定度结果。

【关键词】原子荧光法；汞；最小二乘法；样品；相对不确定度；扩展不确定度

测定水中的汞的方法主要有冷原子吸收法和原子荧光法。冷原子吸收法操作复杂，分析时间长，灵敏度、准确度也比较差，而原子荧光法已成为近几年发展较快的一种新的分析技术，已成为测定分析水中的汞的常规测试方法。国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF1059―1999）中指出，检测结果的完整报告应包含测量不确定度，以定量地说明检测结果的质量。本文就原子荧光法测定水样中的汞不确定度评定进行相关的探讨。

1.测量方法

采用原子荧光光度法进行测量。

2.数学模型

水样中汞不确定度的关系如图1。

3.标准不确定度分量的计算

3.1 稀释过程引入的不确定度

体积测量主要存在三个不确定度因素：体积校准、温度和测量重复性。

（1）10ml单标线移液管示值允差的不确定度u（V01）

（2）10ml单标线移液管充满液体至刻度估读误差估计为±0.005V转化成标准偏差，按均匀分布计算为：

标准不确定度为。

3.2.1 拟合过程

采用6个浓度水平的汞标准溶液，用原子荧光光度法分别测定两次，得道相应的荧光强度值F，用最小二乘法进行拟合，得到直线方程和相关系数。工作曲线数据如表2。

3.2.2由标准曲线拟合带来的标准不确定度u（R）

4.2.3 标准曲线校准带来的相对不确定度

3.3 样品稀释产生的不确定度u（P）

样品稀释产生的相对不确定度

6.扩展不确定度分析

综合考虑标准溶液、拟合曲线、样品稀释等影响因素，原子荧光法测定水样中汞（测量浓度范围为0.05～30μg/L）的测量扩展不确定度0.41μg/L（k=2）。

7.结束语

总之，测定不确定度是对测定结果怀疑程度的定量表示，反映了测量结果可信度的高低。由于各种误差和影响因素的存在，原子荧光法测定水样中汞的真值很难通过测量得到，因此，通过借助不确定度可以了解测定结果所处的范围，还能分析主要影响因素，从而能提高测定结果的质量。

参考文献：

[1] 刘燕兰，肖红宇，杨志国.原子荧光光度法测定水中汞的不确定度分析[J].中国环境监测.2005年第01期.

[2] 樊正.原子荧光法测定水中汞的不确定度评估[J].安徽预防医学杂志.2008年06期.