抗感利咽糖浆的制备及质量标准研究

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[摘 要]目的：开展抗感利咽糖浆的制备工作，同时还要科学的建立其质量标准。方法：根据处方和制备工艺的具体要求来完成抗感利咽糖浆的制备工作，按照糖浆制剂的配制要求，我们需要制定一个相对可行的质量标准，同时还要在这一过程中对性状、相对密度以及PH值等提出更加科学有效的规定，在制备的过程中采用薄层色谱的方法对处方当中的大叶青、连翘等重要的成分进行全面的检查，此外还要利用高效液相色谱法对药物处方当中的黄芩、虎杖中的主要成分黄芩苷和虎杖苷进行科学的鉴别和全面的检查和定量分析。结果：薄层色谱法对处方当中的黄芩、虎杖的主要成分黄芩苷和虎杖苷中的一些特征斑点能够清晰的识别，黄芩苷和虎杖苷与处方当中的其他成分能够非常有效的区分，黄芩苷在16.0―24.0μg/ml的浓度范围之内和峰面积存在着十分明显的线形关系，此外，其平均的回收率也达到了98.71%，RSD=0.67%，虎杖苷在32.0―480.0μg/ml的浓度范围和峰面积之间都存在着十分显著的线形关系，平均的回收率达到了97.02%，RSD=1.03%。结论：抗感利咽糖浆的质量具有非常好的稳定性，其在性状、相对密度和PH值等诸多方面的指标都能充分的满足相关的标准和要求，其生产工艺简单易行，同时建立的质量标准也能应用在本品的质量控制工作当中。

[关键词]抗感利咽糖浆；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准

中图分类号：U452 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）07-0361-01

抗感利咽糖浆是一种中药复方制剂，这种药物在临床上已经使用了很长的时间，其主要的功能是清热解毒、解表利咽、滋阴凉血的功能，同时在这一过程中还能使用在外感风热所出现的发热、咽喉肿痛、热病伤津等因素导致的肝炎和小儿麻疹等，为了更好的对该品的制备质量加以控制，我们对其制备方法和质量控制方法加以研究。

1、仪器与试药

1.1 仪器

DGLC双三元高效液相色谱仪，双三元梯度泵、自动进样器、多波长紫外检测器、柱温箱）；Chromeleon色谱工作站；WatersSunFireC18色谱柱，150mm×4.6mm，5μm）；ORION4STARpH计；FULGORTDL-5A高速离心机；SSW型微电脑电热恒温水槽；TP150超声清洗机，150W，50kHz）；AUW120D电子分析天平；乙腈、甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

1.2 试药

黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110715-201117）；虎杖苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号111575-201202）；处方药材黄芩、虎杖、大青叶、板蓝根、连翘、柴胡、白茅根、玄参、麦冬、桔梗、甘草、拳参均由湖北房县神农本草中药饮片有限公司提供；抗感利咽糖浆（每瓶250mL，湖北医药学院附属太和医院制剂室自制，批号20130701、20130924、20131021）。

2、处方和制备

2.1 处方

黄芩40g，虎杖70g，大青叶50g，板蓝根50g，连翘60g，柴胡30g，白茅根40g，玄参40g，麦冬20g，桔梗20g，甘草20g，拳参60g，蔗糖600g，薄荷脑0.15g，羟苯乙酯10g。

2.2 制备

把处方当中的12味中药用清水冲洗，保证其中不含有泥沙等杂质，采用煎煮的方式对其进行处理，次数为2次，每一次的时间为2h，同时还要在这一过程中对其进行滤过处理，将滤液合并在一起，并将其在室温下静置24个小时，将其浓缩为20倍，采用高速离心的方式对其进行离心处理，这样就得到了药液。同时还要对药液进行煮沸处理，投入处方规定数量的蔗糖，然后继续对溶液进行加热处理，使其达到溶解的状态，煮沸的时间为15min，之后还要加入一定数量已经用乙醇溶解过的羟苯乙酯，薄荷脑要采用适量的乙醇做溶解处理，之后将其加入到温度为40℃的上述溶液当中，之后加入一定量的水，使其达到要求的密度水平，此外还要将其灌制成每瓶250ml的溶液，在100℃的条件下使用流通蒸汽进行灭菌处理，之后做好包装工作就得到了处方。

3、鉴别

3.1 大青叶的TLC鉴别

取本品40mL置于分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次（每次40mL），充分静置，合并萃取液于40℃水浴蒸干，残渣加二氯甲烷0.5mL使溶解，作为供试品溶液。取不含大青叶的处方量其他药材，按制备工艺制备阴性样品，并按上述供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。另取靛玉红对照品用二氯甲烷制成0.1mg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照（《中国药典》附录ⅥB）薄层色谱法，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-丙酮（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；而阴性样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，无相同颜色的斑点。

3.2 连翘的TLC鉴别

取本品20mL，加石油醚（30～60℃）20mL，密塞，超声处理5min，置分液漏斗中，弃去水层，取石油醚层挥干，加甲醇20mL，密塞，超声处理5min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取不含连翘的处方量其他药材，按制备工艺制备阴性样品，并按上述供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成0.25mg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照（《中国药典》附录ⅥB）薄层色谱法，分别吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；而阴性样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，无相同颜色的斑点。

3.3 黄芩和虎杖的鉴别

按“黄芩和虎杖的含量测定项”制备供试品溶液进行色谱分析。供试品溶液色谱图中黄芩苷和虎杖苷色谱峰的保留时间和对照品溶液色谱图中的保留时间一致；而缺黄芩的阴性样品溶液色谱图中无相应的黄芩苷色谱峰，缺虎杖的阴性样品溶液色谱图中无相应的虎杖苷色谱峰。

3.4 黄芩和虎杖的含量测定

3.3.1 色谱条件

WatersSunFireC18色谱柱；流动相A：乙腈，流动相B：0.2%磷酸溶液，按表1行梯度洗脱；检测波长284nm；柱温30℃；流速1.0mL/min；理论塔板数以黄芩苷峰计应不低于15000。

3.3.2 品含量测定

取3个批号的样品，在“3.3.1”色谱条件下，分别取对照品混合溶液（含虎杖苷80.0μg/mL、黄芩苷160.0μg/mL）和样品溶液各5μL，进样，测定两种成分的峰面积，以外标法计算虎杖苷、黄芩苷的含量。结果见表2。

4、讨论

在样品溶液制备的过程中，因为样品的生产工艺当中并没有采用醇沉法，在采用甲醇提取样品的过程中，产生了大量鞣制和植物蛋白的沉淀，因此，在经过了离心处理之后，取滤清液测定，其方法相对较为简单，同时速度也非常快，这样一来也就可以更好的进行样品的净化，两种成分的回收率都很高，重现性也非常好，在本文当中所使用的含量测定方法能够十分有效的满足定量测定的具体要求，它能够当作抗感利咽糖浆的质量控制途径。

参考文献

[1] 王小青，裴渭静，唐旭东，孟雪，张亚军，郑晓晖.双花连翘水凝胶的鉴别与含量测定[J].药物分析杂志.2011（03）

[2] 叶立红，辜爽，黄良永，李鹂，刘新云.抗感利咽糖浆中靛玉红的鉴别和含量测定[J].医药导报.2007（10）