棉用耐久阻燃剂DM-3070的应用性能研究

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棉用耐久阻燃剂dm-3070是磷酸酯类无甲醛阻燃剂，采用2D树脂作为交联剂可有效地与棉纤维交联，使阻燃整理后的织物具有良好的阻燃效果、耐洗性能，布面甲醛含量可控制在75 mg/kg以内。相对于传统的含甲醛的棉用耐久阻燃剂，可以有效改善生产环境和服用性能，并为完全无甲醛耐久阻燃整理打下了一定的基础。

Durable flame retardant DM-3070 for Cotton fabric is non-formaldehyde phosphate ester flame retardant. DM-3070 could effectively crosslink cotton fiber with 2D resin as cross-linking agent. The fabric after flame retardant finishing has good flame retardant effect, washing fastness, and cloth formaldehyde content can be controlled within 75 mg/kg. Compared with the traditional cotton fabric flame retardant DM-3070 can effectively improve the production environment and performance, and laid certain foundation for completely formaldehyde-free durable flame retardant finishing.

近年来，全球阻燃纺织品市场呈迅速增长的趋势，世界各国都出台了许多安全防火法规，对室内装饰、日用家俱、衣着用纺织品的防火性能做了严格的规定。它被广泛应用于普通服装、工作制服和装饰等领域的棉织物。由于棉织物的易燃性，给人们带来许多不安全因素，因此其耐久阻燃整理技术已成为一类必要而有高附加值的后整理技术。

棉织物常用的耐久阻燃整理剂主要有 3 种，一是英国Albright and Wilson公司的普鲁班（Proban）法，该法可使织物获得良好的阻燃效果，但需要专用的、气密性要求很高的氨固化装置，工艺复杂，且具有一定的污染；二是美国Stauffer化工厂生产的Fyrol-76，主要成份为乙烯基磷酸酯，含磷22.5%，与羟甲基丙烯酰胺合用，以过硫酸盐为催化剂，此法阻燃效果良好，但阻燃后织物强力损失太大，且手感粗硬，泛黄和色变严重；三是N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺（NMPPA）法，为瑞士汽巴公司的产品Pyrovatex CP，能与纤维素反应，此法具有良好的耐久阻燃性能，但强力损失大和手感较硬。随着许多国家对布面游离甲醛作出了严格的规定，而经上述方法整理的纯棉织物，甲醛释放量都会超标，因此这些方法的推广受到了一定的限制，已很少应用。

广东德美精细化工股份有限公司经过不断的努力，成功开发出新型的棉持久阻燃剂DM-3070，它是一种国内首创的具有反应性活性基团的磷酸酯类阻燃剂，其分子上的活性基团通过交联剂的作用与纤维素分子上的羟基反应，形成网状结构，将阻燃剂与纤维素牢固地结合起来，从而赋予织物非常优秀的阻燃性和耐洗性，经过多次洗涤后仍具有非常好的阻燃效果。

1 试验部分

1.1 织物

织物选用20S×16S×128×60 纯棉纱卡。

1.2 染化药剂

选用广东德美精细化工股份有限公司的棉用耐久阻燃剂DM-3070（磷系阻燃剂，不含甲醛）、2D树脂DM-3522、改性低甲醛2D树脂PS-14、三羟甲基三聚氰胺树脂DM-3507、树脂催化剂C-8、交联剂BTCA、有机硅柔软剂T-618。

1.3 仪器设备

选用Rapid P-AO小轧车（台湾RAPID公司）、烘箱（上海仪器总厂）、Rapid R-3定形机（台湾RAPID公司）、家用洗衣机、YG（B）815D-I型织物阻燃性能测试仪（温州际高检测仪器有限公司）、JN-6998B数显氧指数测定仪（东莞劲能检测仪器有限公司）、YG（B）033A型织物撕裂仪（温州大荣纺织仪器有限公司）、YG026PC 型电子织物强力机（温州方圆仪器有限公司）。

1.4 整理配方及工艺

1.4.1 基本配方（表 1）

1.4.2 工艺流程

浸轧工作液（轧余率约70%）烘干（100 ℃）焙烘（BTCA 180 ℃× 3 min，其它交联剂165 ℃× 3 min）水洗烘干，测试各项应用性能。

1.5 测试项目及方法（表 2）

织物性能指标均在温度（20 ± 2）℃ ， 相对湿度65% ± 5%的条件下， 平衡24 h后测试。

2 结果与讨论

2.1 交联剂的筛选

为考察不同交联剂对阻燃效果及其耐洗性的影响，选用棉用阻燃剂DM-3070（400 g/L）、催化剂C-8（20 g/L），柔软剂T-618（20 g/L），交联剂分别使用2D树脂DM-3522（100 g/L）、低甲醛2D树脂PS-14（100 g/L）、三聚氰胺树脂DM-3507（100 g/L）、交联剂BTCA（140 g/L）。工艺流程如 1.4.2 所示，然后测定使用不同交联剂时整理后织物的阻燃效果（炭化长度、续燃时间和阴燃时间）和布面甲醛含量，并评价30次洗后的阻燃性能，结果如表 3 所示。

用于有机磷类阻燃剂的交联剂可以是多种多样的，原则上只要能与阻燃剂及棉纤维素分子间发生反应并具有耐洗性的助剂均可使用，但是有机磷类阻燃剂除了要求本身具有很好的阻燃效果外，也十分依赖于它与氮元素的协同作用，产生“磷-氮”效应才能充分发挥它的阻燃特性。因此理论上能提供越多氮元素的交联剂，也就越能提高它的阻燃效果和耐洗性，而实验结果与理论是相符合的。选择交联剂时首要考虑的是它能否与阻燃剂和棉纤维同时发生反应，以提高阻燃剂的耐洗性，同时兼顾提供氮元素。

从表 3 的数据可见，三聚氰胺树脂DM-3507和2D树脂DM-3522做为交联剂使用时，整理后织物的阻燃效果和耐洗性的都非常好，其中DM-3507还要好于DM-3522，这可能是因为它能够提供较多的氮元素，可以产生显著的“磷-氮”效应的缘故。改性低甲醛2D树脂PS-14也能提高阻燃效果并具有一定的耐洗性，但由于它的反应性较2D树脂差，因此耐洗性不及2D树脂。虽然BTCA也能在阻燃剂与纤维素分子间发生交联反应，但它不能提供氮元素，不会产生“磷-氮”协同效应，因此用它提高阻燃剂的耐洗性是非常有限的。

除了三聚氰胺树脂DM-3507整理后布面甲醛含量超过75 mg/kg以外，其它交联剂整理后布面甲醛含量均在75 mg/kg以内。这主要是由于阻燃剂本身不含任何甲醛，也不释放甲醛，因此经阻燃整理后的织物上的游离甲醛完全是由交联剂产生的。相对于传统的CP类阻燃剂，新型无甲醛阻燃剂完全克服了由于阻燃剂含大量甲醛而无法降低游离甲醛的弊病，为工厂提供了一个良好的车间生产环境。

综上所述，2D树脂DM-3522在阻燃效果、耐洗性能和布面甲醛含量方面综合性能最好。

2.2 交联剂2D树脂DM-3522用量对织物燃烧性能的影响

为考察交联剂2D树脂DM-3522用量对阻燃效果及其耐洗性的影响，选用棉用阻燃剂DM-3070（400 g/L）、催化剂C-8（20 g/L）、柔软剂T-618（20 g/L），交联剂2D树脂DM-3522分别使用50、70、85、100、120 g/L，工艺流程如1.4.2所示，然后测定使用不同用量2D树脂时整理后织物的阻燃效果（炭化长度、续燃时间和阴燃时间），并评价30次洗后的阻燃性能，结果如表 4 所示。

2D树脂在阻燃整理过程中，主要通过和纤维素大分子及阻燃剂分子交联而使阻燃剂固着于纤维上。当2D树脂用量过低时，不能有效的使阻燃剂交联到纤维上，不能到达较好的阻燃效果和耐洗性能；当2D树脂用量过高时，不能进一步提升阻燃效果，而且会影响手感。由表 4 的数据可以看出，2D树脂的用量在70到100 g/L间，阻燃效果和耐洗性基本相当，在大生产中可根据织物品种和客户的要求来确定2D树脂的最佳用量。

2.3 阻燃剂DM-3070用量对织物阻燃性能的影响

为考察阻燃剂DM-3070用量对阻燃效果及其耐洗性的影响，选用2D树脂DM-3522（100 g/L）、催化剂C-8（20 g/L）、柔软剂T-618（20 g/L），阻燃剂DM-3070分别使用300、320、360、400、420 g/L，工艺流程如 1.4.2 所示，然后测定使用不同用量DM-3070时整理后织物的阻燃效果（炭化长度、续燃时间和阴燃时间），并评价30次洗后的阻燃性能，结果如表 5 所示。

阻燃剂的用量是决定阻燃效果的最重要的因素，用量越大，阻燃效果越好，炭长越短。由表 5 中的数据可知，棉持久阻燃剂DM-3070用量大于320 g/L均能获得很好的阻燃效果，洗涤30次后仍然具有良好的阻燃效果，可见它的阻燃性能十分突出。

2.4 焙烘条件对织物阻燃性能的影响

为考察不同焙烘条件对阻燃效果及其耐洗性的影响，选用阻燃剂DM-3070（400 g/L），2D树脂DM-3522（100 g/L），催化剂C-8使用（20 g/L），柔软剂T-618（20 g/L），焙烘条件分别为160 ℃ × 3 min、165 ℃ × 2 min、165 ℃ × 3 min、165 ℃ × 4 min、170 ℃ × 3 min，其他工艺流程如 1.4.2 所示，然后测定使用不同焙烘条件时整理后织物的阻燃效果（炭化长度、续燃时间和阴燃时间），并评价30次洗后的阻燃性能，结果如表 6 所示。

阻燃剂与交联剂间、交联剂与纤维间以及交联剂与交联剂间的化学反应均需要热量，焙烘的目的就是为了加速阻燃剂、交联剂与纤维大分子的反应，生成稳定的网状交联而将阻燃剂固着在纤维上。焙烘温度和时间，取决于阻燃剂、交联剂之间的反应及它们与纤维大分子之间的交联反应。一般情况下，焙烘温度越高、焙烘时间越长，反应效果越好。但必须注意到在高温下焙烘，织物的强力损失较大，在满足阻燃效果的前提下，应尽量降低焙烘温度和焙烘时间。由表 6 的数据可知，焙烘工艺为165 ℃ × 3 min时效果最好，继续升高温度和时间，阻燃效果不再有提升。

2.5 阻燃整理对织物其它应用性能的影响

为考察阻燃整理对织物其它应用性能的影响，选用阻燃剂DM-3070（400 g/L），交联剂2D树脂DM-3522（100 g/L），催化剂C-8（20 g/L），柔软剂T-618（20 g/L），焙烘条件为165 ℃ × 3 min，其他工艺流程如 1.4.2 所示，然后测定阻燃整理对织物变色、撕破强力、断裂强力、限氧指数值（LOI）的影响，结果如表 7 所示。

从表 7 中的数据可知，棉纱卡织物经阻燃整理后变色不大；织物经阻燃整理后断裂强力和撕破强力均有所下降，但两种强力的保留率均在70%以上；此外，通常限氧指数值在28%以上就说明织物具有阻燃效果，经阻燃整理后的棉纱卡限氧指数值较高，远超过通常认为的最低28%的要求。

3 结论

（1）目前棉织物耐久阻燃整理都存在释放大量游离甲醛的问题，造成环境污染和危害人体健康，棉用耐久阻燃剂DM-3070是磷酸酯类无甲醛阻燃剂，在整理和服用过程中都不会释放出对人体有害的甲醛，符合绿色环保的要求，虽然在整理过程中需要添加含甲醛的交联剂，但相对于本身含有甲醛的其他棉用阻燃整理剂来说，已经是非常大的进步，可以有效改善生产环境和服用性能，具有很高的使用价值。

（2）棉织物耐久阻燃整理的关键是保证阻燃剂与棉纤维发生交联反应，2D树脂做为交联剂可有效的交联阻燃剂与棉纤维，使阻燃整理后的织物具有良好的阻燃效果、耐洗性能，且布面甲醛含量也可控制在75 mg/kg以内。

（3）良好的阻燃性能需要选择合理的助剂用量和焙烘条件，较佳的工艺配方为：棉持久阻燃剂DM-3070（400 g/L）、2D树脂DM-3522（100 g/L）、树脂催化剂C-8（20 g/L）、柔软剂T-618（20 g/L）；较佳的工艺流程为：浸轧工作液（轧余率约70%）烘干（100 ℃）焙烘（165 ℃ × 3 min）水洗烘干。

（4）采用上述配方工艺阻燃整理后织物的限氧指数至可到达33.1%，织物变色不大，断裂强力和撕破强力保留率均在70%以上，各项应用指标均可达到服用要求。

参考文献

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