离子色谱法测定地下水中的氟离子

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【摘 要】本文建立了用离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.24 mmol/L NaCO3溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F-离子的测定。F-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS=1.07×10-4 C+0.344，相关系数为0.9998，方法检出限为0.03mg/L，加标回收率为97.6%～101.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。

【关键词】离子色谱;F-;地下水

氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6～12g，饮用水含2.4～5mg/L升则可出现氟骨症，我国规定饮用水中氟浓度小于1.0mg/L，适宜浓度为2.4～5mg/L，我市大部分地区以地下水作为饮用水，加强对其中含有的氟离子进行监测是非常必要的。

氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，目前环境监测机构多采用此法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

CIC 200离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;自动进样器;KQ-50B超声仪;

NaCI、KCI、Na2C03、CaC03（均为优级纯）;试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件

NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）;流动相为0.4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）;HT300A自动进样器;电导检测器（检测池温度40℃）。

1.3 样品处理方法

水样采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密闭保存，尽快分析测定。由于地下水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子，然后经过0.45微米水系滤膜过滤后方可进样。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择优化

本方法的主要目的就是检测地下水中氟离子的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号NJ-SA-4A，实验表明NJ-SA-4A色谱柱对氟阴离子有很好的分离性能。

图1 氟离子色谱图

注：0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液体系，流速1.5ml.min-1

通过选择比较不同的淋洗液体系，发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系能够很好的分离氟离子，不会出现峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分离的情况，经过不同的浓度选择，本方法选择0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液作为分离体系，F-离子在4分钟内完全出峰（图1）。

2.2 方法的精密度、线性关系和检出限

配制浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mg/L的氟化物标准溶液，每个浓度测定6次峰面积响应值，RSD在0.96%～1.79%之间.分别测定不同浓度的氟化物标准溶液的吸光度值，氟化物浓度在0.1～6 mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系，线性回归方程为ΔS=1.07×10-4C+0.344，相关系数为0.9998，方法检出限为0.03mg/L.

2.3 实际样品测定

我们对某地下水样进行了监测，测定其中含有的F-离子，见表1。

表1 环境样品测定结果及回收率

方法的相对标准偏差为（RSD）在2.3%～4.1%之间，同时做回收率实验，加标回收率为97.6%～101.3%。

3 小结

通过对实际水样的测定，本方法可以同时进样快速、准确地测定地下水中不同浓度范围的F-阴离子，操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。

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