测定工业废水中正丁酸和异丁酸方法

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1实验部分

1.1试剂与材料

Na2CO3:基准级;NaHCO3:优级纯;正丁酸和异丁酸标准储备液(均为1000mg/L)，由上海安谱科学仪器有限公司购得。所用溶液均用电阻率为18.3MΩ．cm的超纯水配制

1.2样品前处理

样品用0．45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室保存备用。

1.3标准液配制

用移液管分别从正丁酸和异丁酸标准储备液吸取10mL到100mL容量瓶，用超纯水定容至标线，正丁酸和异丁酸中间液浓度均为100mg/L。从100mg/L正丁酸和异丁酸标准中间液中移取0.00、0.50、2.00、6.00、12.0、20.0mL到100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线配成系列标准液。正丁酸和异丁酸标准使用液的浓度为0.00、0.50、2.00、4.00、12.0、20.0mg/L。

2结果与讨论

2.1标准曲线和方法检出限

根据标准溶液的浓度和色谱峰高度，采用外标法进行定量，进行线性回归。色谱噪声响应信号为0.001μS，0.50mg/L正丁酸和异丁酸标准溶液的峰高分别为0.095和0.153，按进样体积25μL计，以信噪比为3时的待测组分浓度为最小检测浓度，按公式Cmin=Cs(3HN/H)(式中:Cs为样品浓度;HN为噪声峰高;H为样品峰高)计算其相应的检出限。因此，该方法测定工业废水中正丁酸的检出限为0.02mg/L;异丁酸的检出限为0.01mg/L。

2.2实际样品的测定

对于实际生产废水，正丁酸和异丁酸的含量远高于常规无机阴离子和其他有机阴离子，因此必须进行稀释后分析，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析，正丁酸和异丁酸的测定不会受到其它阴离子的干扰。

2.3方法的精密度

用含正丁酸和异丁酸均为5．00mg/L的样品做6次平行试验，相对标准偏差正丁酸为3．74%、异丁酸为4．23%，见表3。由此可见该方法精密度良好，符合分析测试质控要求。

2.4方法的加标回收率

取4批次稀释后的废水水样100mL，用移液管分别移去2.00、3.00、4.00、5.00mL，再补充加入2.00、3.00、4.00、5.00mL标准储备液。正丁酸加标回收率为94.5%～104.5%，异丁酸加标回收率为94.0%～103.5%，因此这2种物质的测定均具有良好的准确度，也说明该方法的系统误差较小。

3结论

实验表明，离子色谱法测定工业废水中正丁酸和异丁酸，前处理简单、快速，检测灵敏度高，系统误差小，加标回收率和重复性均能满足分析测试质量控制要求。该方法的检出浓度低，测定范围更广，且不会受到常规阴离子干扰，适合于测定工业废水和地表水中不同范围的正丁酸和异丁酸。（本文来自于《污染防治技术》杂志。《污染防治技术》杂志简介详见.）

作者：张峰单位：江苏康达检测技术有限公司