环氧乙烷检测报警仪校准方法的研究

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摘 要：文章介绍了校准所使用的气体标准物质的验证、环氧乙烷检测报警仪的校准方法及主要计量特性指标。

关键词：环氧乙烷 检测报警仪 校准 气体标准物质

引言 目前石化系统内环氧乙烷检测报警仪的数量已达到几百台。为了确保环氧乙烷检测报警仪计量性能的可靠性，其检定、校准问题也被提到企业计量管理工作的议事日程。但由于气体标准物质、量值溯源等方面的技术问题，国内尚未颁布环氧乙烷检测报警仪的检验标准、规范等，导致此类气体检测报警仪的检定、校准工作因缺乏相应依据而难以正常开展。本文通过实验确定了所使用的气体标准物质及环氧乙烷检测报警仪的校准方法。

一.报警仪的结构及工作原理

1.结构

报警仪主要由检测元件、放大电路、报警系统和显示器组成。

2.工作原理

当传感器探头检测到空气中的有毒有害气体时，在恒定电压下，环氧乙烷气体与电解液进行电离反应，产生一定数量的自由电子，其自由电子的数量与空气中的环氧乙烷气体的浓度成正比。这些电子的移动形成了微弱变化的电流信号输出。电流信号经放大电路、调整电路、再经A/D转换电路将模拟信号变换为数字信号，送入单片机，经过软件程序处理，使送入显示单元的数值直接表示为空气中的环氧乙烷气体的体积百分比浓度。再经过D/A转换，最终以（4～20）mA电流方式输出。

二.校准所需材料

1.气体标准物质：环氧乙烷气体标准物质。

2.零点气体：清洁空气或氮气。

3.辅助设备：流量控制器、减压阀、秒表、标定罩等。

三.校准所用气体标准物质的验证

鉴于目前环氧乙烷标准气体没有国标号，需要试验，确保其计量特性能够满足开展校准工作的需要。

1.气体标准物质稳定性试验

从北京购置了三种浓度的标准气体（μmol/mol），分别为：26.2、63.2、88.1，在四五六三个月内分别对三种标气进行了实验，数据如下：

四月：25，25，25，25；64，66，64，64；89，89，89，89 。五月：25，25，25，24；64，65，64，64；88，88，87，88。六月：24，24，25，24；64，64，64，64；88，87，87，87。可见在3个月内标准气体浓度最大变化值为2μmol/mol，稳定性指标满足校准需要。

2.校准结果验证

采用两个厂家的标准气体进行试验，数据如下：

北京甲：标准值76（μmol/mol，Urel=5%，k=2），6次平均值77.8，示值误差1.8，

北京乙：标准值88.1（μmol/mol，Urel=2%，k=2），6次平均值88.5，示值误差0.4，

计算得到：采用甲的标准气体进行校准，示值误差（相对）校准结果y1≈2.3%，Urel1=5.4%；乙，示值误差（相对）校准结果y2≈0.5%，Urel2=2.4%。依据JJF 1033-2008中的验证公式来进行验证。即En=

3.确定校准用气体标准物质

气体标准物质的技术指标主要依据生产能力确定，有效期一般为半年。采用环氧乙烷/空气或环氧乙烷/氮气，浓度约为满量程的20%，50%，80%，其相对扩展不确定度不大于3%（k=2）。

四.环氧乙烷检测报警仪的校准方法

1.校准方法

1.1示值误差

仪器通电预热稳定后，通过流量控制器（包括流量计和旁通流量计）连接标准气体。根据被校仪器的采样方式使用流量控制器。校准扩散式仪器时，流量大小依据说明书的要求。校准吸入式仪器时，要保证流量控制器的旁通流量计有气体放出。按照上述通气方法，通入零点气体校准仪器零点后，再分别通入浓度约为20%FS、50%FS、80%FS的气体标准物质，记录仪器的稳定示值。每点重复测量3次。按式（1）进行计算每点的ΔA，取绝对值最大的ΔA为示值误差。

（1）

式中：

ΔA―仪器的示值误差，%FS；

―仪器示值的算术平均值，（μ mol/mol）；

As―通入仪器气体标准物质的浓度值，（μ mol/mol）；

R―仪器满量程。

1.2重复性

仪器预热稳定后，通入浓度约为50%FS的气体标准物质，记录仪器稳定示值Ai，撤去气体标准物质。在相同条件下重复操作6次，按式（2）计算重复性。

（2）

式中：

sr ―仪器的重复性，%；

―6次测量结果的算术平均值，μmol/mol；

Ai ―第i次的示值，μmol/mol。

1.3响应时间

仪器预热稳定后，调零，再通入浓度约为50%FS的气体标准物质，读取稳定值，停止通气，让仪器回零。再通入上述气体，同时启动秒表，待示值升至稳定示值的90%时，停止秒表，记录秒表显示的时间。重复测量3次，取3次的算术平均值作为响应时间。

2.计量特性指标的确定

2.1示值误差

通过不同装置区环氧乙烷检测报警仪现场试验数据（实验数据略）统计发现示指误差在3%FS左右，保险起见将示值误差确定为±5% FS。

2.2重复性、响应时间

在大量的实验基础上，参照已颁布的相关规程，并结合国内外常见检测报警仪产品的技术指标，确定了重复性s≤2%；响应时间t≤160s（扩散式）、t≤60s（吸入式）的指标要求。

五.结论

本文对环氧乙烷检测报警仪校准的技术条件和校准方法进行了明确规定，并形成了校准规范，标准号为Q/SH 0473-2012，它的制定将为中石化内部企业今后的校准、检验以及日常维护等工作提供理论依据，填补了该领域国内的空白。为石油化工行业职工的安全、健康以及环境保护提供保障，为装置的平稳安全运行起到保驾护航的作用。

参考文献

[1]杨铸GB 12358―2006 作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求 北京市劳动保护科学研究所

[2]文科武GB50493―2009石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范 中国石油集团公司洛阳石油化工工程公司

[3]蔡建华JJG551―2003 二氧化硫气体检测仪检定规程 上海市计量测试技术研究院

作者简介：郭春梅（1978.3），女，工程师，毕业于天津科技大学，现从事计量检定的技术与管理工作。