小儿氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚有关物质的测定

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[摘 要] 目的：用HPLC法测定对乙酰氨基酚中的有关物质，以控制小儿氨酚那敏的质量。方法：用HPLC法测定对乙酰氨基酚中的有关物质。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为6.558μg・mL-1～15.30μg・mL-1（r=0.9998，n=5）；平均回收率为：98.7%。结论：该方法准确可靠，可用于小儿氨酚那敏中对乙酰基酚有关物质的测定。

[关键词] HPLC法；小儿氨酚那敏颗粒；对乙酰氨基酚；对氨基酚

【中图分类号】 R927.2 【文献标识码】 A 【文章编号】 1007-4244（2013）09-160-2

小儿氨酚那敏颗粒检验方法现收载于《化学药品地标升国标》第三册。本品为复方制剂，含有3种主要成分。其中马来酸氯苯那敏性质稳定；人工牛黄属于中药成分，是由多组分组成的混合物，成分复杂。经查阅相关文献，对乙酰氨基酚在潮解条件下易产生有毒有害物质对氨基酚，并且《中国药典》2010年版二部对原料和制剂都考察对氨基酚，为此我也进行对乙酰氨基酚有关物质的考察。

一、仪器与试药

仪器：岛津LC―20AT高效液相色谱仪；SPD―20A检测器；SIL―20A自动进样器

试药：甲醇、乙醇为色谱纯；水为纯化水。

醋酸、醋酸铵、盐酸、氯仿、异辛烷、硫酸为分析纯。

对乙酰氨基酚 中国药品生物制品检定所 批号：100018-200408

对氨基酚 中国药品生物制品检定所 批号：100802-201002

样品来源：小儿氨酚黄那敏颗粒2g/袋

生产单位：葵花药业集团（衡水）得菲尔有限公司

生产批号：110801、110802和110803

二、有关物质

（一）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（15：85）为流动相，检测波长为257nm；工作站型号：LC Solution；柱温35℃。进样量：10μl；流速：1.0ml/min；

（二）对照品溶液的制备：取对氨基酚对照品适量，用流动相溶解并稀释制成1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。

（三）供试品溶液的制备：精密称取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），置100ml容量瓶中，加流动相溶解、摇匀、过滤，精取续滤液1ml置100ml量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度、摇匀、滤过，取续滤液作为供试品溶液。

阴性对照溶液的制备：取甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（15：85）置100ml容量瓶中，加流动相溶解、摇匀，即得。

（四）线性关系考察：称取对氨基酚对照品约10mg置100ml容量瓶中，加入流动相振摇使溶解，定容摇匀。精密量取3ml、4ml、5ml、6ml和7ml分别置50ml容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度。分别精密量取10μl，注入液相色谱仪。测定结果见表1。

以对照品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归。结果见表2。

回归方程为：y=4527.9x-270.79，其中R=0.9998表明马来酸氯苯那敏的浓度在6.558μl/ml～15.30μl/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。

（五）回收率试验：取本品颗粒，按理论量的80%、100%和120%，精密添加对照品溶液适量，每个浓度分别制备3份供试品溶液，按有关物质的方法测定并计算回收率。测定结果见表3。

（表3）有关物质回收率的测定结果

平均回收率为：98.7%，RSD为1.39%。均符合规定。说明回收率良好，方法可行。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2010.

作者简介：孙雪（1973-），女，汉族，河北故城人，河北衡水市食品药品检验所副主任药师，研究方向：药品检验、药物分析。