超声波洗涤纤维条件改进

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇超声波洗涤纤维条件改进范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

羽毛纤维是一种天然角蛋白纤维，具有中空蓬松的结构、良好的吸湿性，轻盈、柔软且保暖性能优异，具有其他产品不可替代的优势［1］。羽毛纤维的传统洗涤方法有碱洗涤、洗涤剂洗涤等，近年来在洗涤工艺方面引入了一些新方法如酶洗涤、超声波洗涤。超声波洗涤，具有洗涤时间短、能耗低、效率高等特点，作为一种先进的洗涤方法，愈来愈引起国内外学者的关注，纵观国内外文献报道，目前超声波洗涤已取得一定的研究成果［2－4］。本文主要利用超声波的空化效应和机械作用加速清洗液对羽毛纤维的作用速率，增强清洗液的渗透作用，缩短洗涤时间。目前采用响应面分析法设计优化羽毛纤维洗涤工艺的报道较少［5］。本文试验以洗净羽毛纤维上嗜温性需氧菌的含量为评价指标，在洗涤时间、洗涤温度、浴比和酸性蛋白酶用量等单因素试验基础上，利用响应面分析法优化超声波洗涤羽毛纤维的工艺条件，分析不同洗涤条件对含菌量的影响规律，建立相应的数学模型，以期为工业化大规模洗涤羽毛纤维提供理论参考，对羽毛纤维的综合利用提供新的途径［6－9］。

1试验材料与方法

1.1主要试验材料羽毛纤维(用活拔法制得乌鸡羽毛纤维);市售双氧水(30%)、酸性蛋白酶、冰醋酸(98%)、氯化钠、蛋白胨、牛肉浸膏、琼脂及蒸馏水等。

1.2主要试验仪器与设备超声波清洗器(上海冠特超声仪器有限公司);电子天平(上海天平仪器厂);85-2型恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器有限公司);电热恒温培养箱(上海叶拓仪器仪表有限公司);CL-32L高压灭菌器(日本ALP有限公司)。

1.3试验方法

1.3.1洗涤工艺流程羽毛纤维清洗液浸泡(室温15min)超声波洗涤(双氧水和酸性蛋白酶)清水洗涤室温晾干。

1.3.2测试方法0.1%灭菌蛋白胨生理盐水的组成为蛋白胨1g、氯化钠8.5g、蒸馏水1000mL;营养琼脂的组成为:蛋白胨10.0g/L、牛肉浸膏3.0g/L、氯化钠5.0g/L、琼脂15.0g/L。参照GB/T10288—2003《羽绒羽毛检验方法》中微生物的检验方法，在(30±1)℃恒温培养箱内培养(72±3)h后，检测嗜温性需氧菌的含量。

1.3.3试验方案根据响应面分析软件提供的模型，设洗涤时间(x1)、洗涤温度(x2)、浴比(x3)及酸性蛋白酶用量(x4)4个因素为自变量，洗净羽毛纤维上的含菌量为响应值进行试验，并根据单因素试验结果选定4个因素的零水平和波动区［10－12］。试验因素与水平的取值见表1。

2结果与讨论

2.1单因素试验在研究洗涤工艺对洗净羽毛纤维上嗜温性需氧菌含量的影响中，对洗涤时间、洗涤温度、浴比和酸性蛋白酶用量分别进行单因素分析。为了得到比较准确的结果，以下数据都是3次试验的平均值。

2.1.1洗涤时间对洗净羽毛纤维含菌量的影响洗涤时间分别取10、20、30、40、50min，其他工艺条件为:双氧水浓度5mL/L、pH值4.0～6.0、洗涤温度60℃、浴比1∶40、酸性蛋白酶用量3%(o．w．f)，试验结果见图1。由图1可看出，洗涤时间对洗净羽毛纤维上的含菌量有显著影响，在洗涤时间小于20min时，随着洗涤时间的延长，洗净羽毛纤维上的含菌量减少幅度较大。当洗涤时间延长到20min时，含菌量的减少趋势逐渐趋于平缓。与传统洗涤方法相比，在减少洗涤时间的情况下，含菌量减少的程度仍较明显，所以从实际生产成本和节省能源的角度考虑，确定洗涤时间为20min，即选取20min为自变量洗涤时间X2的零水平。

2.1.2洗涤温度对洗净羽毛纤维含菌量的影响洗涤温度分别取30、40、50、60、70、80℃，其他工艺条件为:双氧水浓度5mL/L、pH值4.0～6.0、洗涤时间20min、浴比1∶40、酸性蛋白酶用量3%(o．w．f)，试验结果见图2。从图2可看出，洗涤温度在30～60℃时，洗净羽毛纤维上的含菌量随着洗涤温度的升高而降低的幅度较大，在60℃时达到较小值，随后再继续提高洗涤温度，羽毛纤维的含菌量减少不明显。这表明羽毛纤维上的含菌量与洗涤温度密切相关，洗涤温度在50～60℃时，酸性蛋白酶充分溶解，对污物和菌类的去除效果较明显;高于60℃时，嗜温性需氧菌的杀死程度已经达到饱和，继续提高温度，对嗜温性需氧菌的去除效果不明显。采用超声波洗涤，在60℃就可以达到传统方法在80℃的洗涤效果，所以羽毛纤维的最佳洗涤温度为60℃，选取60℃为自变量洗涤温度的零水平。2.1.3浴比对洗净羽毛纤维含菌量的影响浴比分别为1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70，其他工艺条件为:双氧水浓度5mL/L、pH值4.0～6.0、洗涤时间20min、洗涤温度60℃、酸性蛋白酶用量3%(o．w．f．)，试验结果见图3。从图3可见，随着浴比的增大，含菌量逐渐降低，但当浴比为1∶40时，含菌量的减少逐渐趋于平缓。这是因为，当浴比增大到1∶40后，再继续增大，就会使单位体积内酸性蛋白酶分子数量变少，降低羽毛纤维的清洗效果。从节能减排和节约生产成本等角度考虑，浴比选取1∶40，因此，1∶40为自变量浴比的零水平。2.1.4酶用量对洗净羽毛纤维含菌量的影响酸性蛋白酶用量分别取1%、2%、3%、4%、5%(o．w．f)，其他工艺条件为:双氧水浓度5mL/L、pH值4.0～6.0、浴比1∶40、洗涤时间20min、洗涤温度60℃，试验结果见图4。由图4可知，酸性蛋白酶的用量对洗净羽毛纤维上的含菌量有显著的影响，随着酸性蛋白酶用量的增加，含菌量逐渐降低，当酸性蛋白酶的用量增加到3%(o．w．f)时，含菌量的下降幅度不明显。与传统洗涤方法相比，酸性蛋白酶用量可以节省近70%，因此，从生产成本等角度考虑，酸性蛋白酶用量的较佳值为3%(o．w．f)，即3%(o．w．f)为自变量酸性蛋白酶用量的零水平。

2.2响应面试验

2.2.1回归模型的建立在单因素试验基础上进行响应面试验设计，确定超声波洗涤羽毛纤维的最佳洗涤条件。利用DesignExpert7.1软件，根据Box-Behnken的中心组合设计原理，设计了四因素三水平共27个试验点的响应面分析试验，并对试验数据进行回归分析。试验数据和方差分析如表2、3所示。27个试验可分为2类:其一是析因点，自变量取值在各因素所构成的三维顶点，共有24个析因点;其二是零点，为区域的中心点，零点试验重复3次，用以估计试验误差，试验安排及结果见表2。利用DesignExpert7.1软件对表2试验数据进行多元回归拟合，获得洗净羽毛纤维上的含菌量y对洗涤时间x1、洗涤温度x2、浴比x3及酸性蛋白酶用量x4的初步二次回归方程:

2.2.2数据分析以洗净羽毛纤维上的含菌量为响应值，根据表2的试验结果进行多元回归分析，分析结果见表3。由表可知:总回归模型中，p=0.0081＜0.05，说明自变量与因变量之间具有较好的显著性;失拟项中p=0.2414＞0.05，说明该模型中失拟项不显著;决定系数R2为0.8327，表明此模型拟合较好，具有一定实际应用意义，可用于洗净羽毛纤维上含菌量的预测。回归系数显著性检验表明(见表3)，洗涤温度x2、浴比x3、洗涤时间的二次项x12、洗涤温度的二次项x22、浴比的二次项x32及酸性蛋白酶用量的二次项x42对含菌量的影响都是显著的，交互项作用影响不显著，回归模型优化为响应面越陡，显著性越大;等高线的形状反映了各因素之间交互作用的强弱，等高线为椭圆形时，因素间的交互作用较强，圆形反之。从图5可直观地看出各因素对洗净羽毛纤维上含菌量的影响，洗涤时间、洗涤温度、酸性蛋白酶用量和浴比的值并不是越大越好，都是在零水平左右存在最佳点。随着洗涤时间的延长，洗涤温度的提高，洗净羽毛纤维上的含菌量逐渐减少，洗涤温度对含菌量的影响显著大于洗涤时间的影响。通过观察响应面图5、6、7可看出，当洗涤时间超过20min时，对含菌量的影响较小，所以确定20min为适宜洗涤时间。由初步回归方程和响应面图5、8、9可看出，洗涤温度对含菌量的影响较大，随着洗涤温度的提高，含菌量呈现出减少的趋势。洗涤温度低于60℃时，随着洗涤温度的提高，含菌量迅速减小，当洗涤温度超过60℃时，含菌量减少幅度较小。因此，洗涤温度的较优值为60℃。由图6、8、10可看出，随着浴比的增大，含菌量逐渐减少，所以通过综合因素考虑，浴比的最佳值为1∶40。从酸性蛋白酶用量的分析可看出，酸性蛋白酶用量对含菌量的影响较大，因此从经济角度考虑，3%(o．w．f)为酸性蛋白酶用量的较优值。为了进一步验证最佳点的值，对回归方程(2)取一阶偏导等于零并整理得:解得:x1=0，x2=0.17，x3=－0.2，x4=0。代入回归方程，解得预测含菌量的最优值Y=3.68×103cfu/g。即最优的洗涤工艺条件为洗涤时间x1为20min，洗涤温度x2为60.5℃，浴比x3为1∶39.5，酸性蛋白酶用量x4为3%(o．w．f)。考虑到实际操作的方便，选取洗涤时间x1为20min，洗涤温度为60℃，浴比为1∶40，酸性蛋白酶用量为3%。为了证实预测结果，用以上得到的最优洗涤工艺条件重复试验3次测得平均含菌量为3.73×103cfu/g，预测值与试验值之间良好的拟合性证实了模型的有效性，回归方程为洗净羽毛纤维上的含菌量提供了1个合适的模型。

3结论

1)通过单因素试验，确定各因素对洗净羽毛纤维上含菌量的影响规律，选取理想范围进行响应面试验及回归分析，确定了超声波洗涤羽毛纤维的最佳工艺条件为:双氧水浓度5mL/L、pH值4.0～6.0、浴比1∶40、洗涤时间20min、洗涤温度60℃、酸性蛋白酶用量3%(o．w．f)。2)响应面分析法运用到优化超声波洗涤羽毛纤维工艺上是可行的。利用响应面分析建立洗涤时间、洗涤温度、浴比、酸性蛋白酶用量与洗净羽毛纤维上含菌量之间的回归模型，其关系呈高度显著，可以用于实际预测，具有一定的实际应用意义。