微波消解―电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素
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摘 要：建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7 种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理，以铑作为内标，经电感耦合等离子体质谱仪针对7 种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明：内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0～20 ng/mL，回归方程的相关系数均大于0.999，各元素的加标回收率在89.4%～98.9%之间，相对标准偏差小于5%，检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点，可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。
关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱；肉及肉制品；重金属
Abstract： A method for the simultaneous determination of 7 trace elements （lead， arsenic， cadmium， chromium， selenium， mercury， and nickel） in meat and meat products by inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） with microwave digestion was established. Samples were pretreated by microwave digestion and determined by ICP-MS with rhodium （Rh） as the internal standard. The microwave digestion conditions and the instrumental parameters were optimized. It was found that the instrumental signal drift and matrix effect could be overcome by using the internal standard method. The developed standard curve was linear in the range of 0 to 20 ng/mL， with a correlation coefficient of more than 0.999. The recoveries of the analytes in spiked samples ranged from 89.4% to 98.9% and the precision expressed as relative standard deviation was less than 5%. The limits of detection for the trace elements were all lower than those stipulated in the Chinese national standards. The proposed method was rapid， accurate， reliable， sensitive and suitable for simultaneous multi-element analysis of meat and meat products.
Key words： microwave digestion； inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）； meat and meat products； heavy metal
中图分类号：TS254 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2015）03-0027-03
doi： 10.7506/rlyj1001-8123-201503007
人民生活水平日益提高的今天，食品安全问题已经成为人类共同关注的焦点，由于环境、运输、各种加工助剂污染造成各种食品的污染物含量超标问题也逐渐凸显，这其中尤以重金属污染为重[1-4]。重金属是指密度在
5×10-3 kg/m3以上的金属，主要包括汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、砷（As）、锌（Zn）、锡（Sn）等[5-7]。肉及肉制品作为人类赖以生存的动物蛋白的良好来源，其食用安全性关系到千家万户的生命健康，其中重金属的污染也有众多途径[8]，其一动物从环境中摄取的重金属通过食物链的生物放大作用，在较高级生物体内成千上万倍的富集起来，通过加工成肉制品后进入人体内，其二来自于畜产品及其制品在生产加工、贮藏运输过程中出现的污染等途径带来的重金属也会在最终产品中残存和富集，有毒重金属具有排出困难的特点，一旦在体内沉淀会给身体带来很多潜在危害。因此检测其肉及肉制品中重金属残留的重要性不言而喻[9-14]。
目前对于重金属等无机化学分析的仪器主要有原子吸收光谱仪（atomic absorption spectroscopy，AAS）、原子荧光光谱仪（atomic fluorescence spectrometry，AFS）、电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer，ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）等[9-14]。电感耦合等离子体质谱法具有一次进样可同时测定多种元素的优点[15-16]，该法具有效率高，所有待测元素可同时测定；分析速度快，重复测定7 个元素3 次只需2～3 min；检出限低，大多数元素检出限为ng/kg或μg/kg；精密度高等诸多优点[17-19]。结合微波消解的前处理手段则采用HNO3-H2O2体系，样品消化完全，待测溶液中含有的硝酸介质对ICP-MS法的测定干扰少[20]。该方法的建立对指导各检测机构对肉及肉制品中重金属的检测及监督市场状况有及其重要的意义[21]。
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