HPLC法测定厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦的含量

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摘 要：目的：创建厄贝沙坦胶囊中而厄贝沙坦含量测定的具体方法。方法：在含量测定的过程中采用hplc法对厄贝沙坦的含量进行测定。结果：峰面积A对浓度C建立线形方程，得到了标准曲线：A=25967562.358C-42853.143（r=0.99996，n=7）在0.0504～0.3528mg/ml这一区间范围之内，浓度和峰面积之间存在着非常好的线形关系，系统也具备非常好的适用性。结论：HPLC法测定厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦的含量准确性高，方法便捷性高，安全可靠性强。

关键词：高效液相色谱法；厄贝沙坦胶囊；含量测定

1、仪器与试药

1.1仪器

岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪；岛津SPD-10Avp紫外检测器；AB135-S电子天平（d=0.01mg）；KromasilC18柱（150mm×4.6mm，5μm）。

1.2试药

厄贝沙坦对照品，由中国药品生物制品检定所提供；厄贝沙坦胶囊、；乙腈HPLC；磷酸；三乙胺。

2、方法与结果

色谱条件：色谱柱shimpackVP-ODS（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：磷酸溶液（取85%磷酸5.5mL，加水至950mL，以三乙胺调节pH至3.2）-乙腈（62∶38）；检测波长：245nm；进样量：20μL；流速：1.0mL/min。

2.1阴性干扰试验

精确称取辅料，按照制备工艺的要求将其制作成模拟胶囊，取适量辅料，严格按照含量测定的要求来配制供测液，量取20μl的溶液，将其注入到高效液相色谱仪当中，对色谱图加以记录，从最终结果来看，阴性对本品的测定不会构成负面的影响。

2.2系统适用性试验

精确量取供试品溶液，将其进行连续注样，次数为10次对主峰的面积进行记录，同时还要保留时间、拖尾因子和理论板数等重要的数据，本品理论板数计算之后为7371.236，拖尾因子为1.027，完全满足我国药典当中的要求。

2.3标准曲线线形范围的考察

精密称取厄贝沙坦对照品25.05mg，将其放置在容积为50ml的容量瓶当中，同时还要加入适量的流动相将其稀释到刻度，精密量取以上溶液1-7ml，将其分别放置在容积为10ml的容量瓶当中，加入适量的流动相将其稀释至刻度，摇匀，同时还要取这一溶液，按照含量测定想下的色谱条件与测定的方法进行注样，不同的浓度注射2针，之后计算出峰面积的平均值，将峰面积当做纵坐标，将浓度当做横坐标进行线性回归，计算出回归方程和相关系数以及截距与标示浓度响应值和百分比，结果如表1所示。

表1厄贝沙坦含量测定线性试验结果

回归方程为A=25967562.358C-42853.143（R=0.99996，n=7）。且截距与限度浓度响应值的比值为-0.83%，曲线通过原点。结果表明，在0.0504～0.3528mg/mL浓度范围内，本法的线性良好。

2.4回收率

精确称取厄贝沙坦对照品8、10、12mg，每一个对照品都取3份，加入适量比例的阴性样品，加入适量的流动相，将其摇匀，使得厄贝沙坦充分的溶解，使用流动相将其稀释到刻度位置，摇匀过滤，之后精确的量取过滤液10μl，将其注入液相色谱仪当中，记录色谱图，还要称取对照品10mg，首先对其进行称定处理，加入流动相使其溶解至刻度位置，测定方法同上，按照外标法使用峰面积来计算这种方法的回收率。

2.5重复性

取同批均质样品装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量，共10份，分别置50mL量瓶中，加流动相适量，振摇使厄贝沙坦溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取厄贝沙坦对照品10mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中厄贝沙坦的含量。以含量计算相对标准偏差RSD。结果表明，本品测定厄贝沙坦胶囊含量方法的重复性较好。见表2。

表2厄贝沙坦含量测定重复性试验

2.6中间精密度

取同批均质样品10份，在另一色谱系统上测定其含量，考察本法的中间精密度。结果表明，本法测定厄贝沙坦含量中间精密度良好。见表3。

表3含量测定方法验证―中间精密度数据

2.7溶液稳定性试验

取重复性项下的同一对照溶液与供试品溶液分别于2、4、6、24、48、72、96h各注样20μL，计算RSD值，考察日内与日间溶液的稳定性。结果表明，本法测定厄贝沙坦含量，对照溶液与供试品溶液的日内与日间均较稳定。见表4。

表4含量测定方法验证―溶液稳定性

3、含量测定

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸溶液（取85%磷酸5.5mL，加水至950mL，以三乙胺调节pH至3.2）-乙腈（62∶38）为流动相，检测波长为245nm。理论板数按厄贝沙坦峰计算应不低于2000。

4、讨论

该项参照国家药品标准WS1-（X-026）-2005Z厄贝沙坦胶囊[含量测定]项制定。并进行了方法学验证，结果表明：本法专属性良好，阴性不干扰检测，系统适用性良好，厄贝沙坦在0.0504～0.3528mg/mL的浓度范围内的线性相关系数大于0.999，且截距与限度浓度响应值的比值小于2.0%，曲线通过原点，可使用外标一点法进行计算。回归方程如下：A=25967562.358C-42853.143（r=0.99996，n=7）。回收率为99.7%，重复性、中间精密度良好。供试品与对照品溶液在日内与日间均较稳定。故本法可用于本品的厄贝沙坦的含量测定。

参考文献：

[1]刘娇艳，李典赛，陈晓辉.HPLC法同时测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量[J].亚太传统医药.2011（02）

[2]熊思敏，吕竹芬，谢清春，陈燕忠，申楼.高效液相色谱法测定厄贝沙坦缓释片的含量[J].中国药师.2008（02）