从牡丹皮中提取丹皮酚工艺研究

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[摘要]目的：研究优选从牡丹皮中提取丹皮酚的最佳工艺。方法：通过正交试验法研究固液比、浸泡温度、浸泡时间和浸泡pH值等工艺条件对丹皮酚提取率的影响。结果：最佳提取工艺条件为：固液比11:1，浸泡温度40℃，浸泡时间2小时，浸泡pH值为6，提取率可达85.78％。结论：直接水蒸气蒸馏法可以作为实验室提取丹皮酚的最佳方法。

[关键词]牡丹皮；丹皮酚；水蒸气蒸馏法；正交试验

文章编号：1009-5519(2008)08-1153-02　中图分类号：R28　文献标识码：A

丹皮酚(paecmol，Pae)又称牡丹酚，是毛莨科植物牡丹Paeo-nia Suffruticasa Andr.根皮和萝摩科植物徐长卿PycnastelmaPaniculatum(Bunge)K.Schum干燥根或全草的主要有效成份。丹皮酚是一个小分子的酚类化合物，呈白色针状结晶，具有熔点低、易挥发及水溶性差的特性。试验研究证实具有镇静、催眠、解热、镇痛、抗炎、抗菌等药理作用，并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。

丹皮酚的提取方法主要有醇提法、水蒸气蒸馏法、C02超临界流体萃取法等。3种方法中操作最简单、成本最低的是水蒸气蒸馏法。本文拟采用水蒸气蒸馏法探讨牡丹皮中丹皮酚的最佳提取方法。

1　试剂与仪器

牡丹皮(重庆垫江县丹皮药材种植基地提供)；丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：110708-200205)；硫酸、氢氧化钠和无水乙醇均为分析纯。

UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津公司)；SYZI-Ni型恒温水浴锅(北京市长凤仪器仪表厂)；AK-12A型中药粉碎机(天津市华航制药机械有限公司)等。

2 方法与结果

2．1 牡丹皮样品中丹皮酚的含量测定：为计算提取工艺中丹皮酚的提取率，需要测定牡丹皮样品中的丹皮酚含量。取牡丹皮粗粉3份，每份约0.2g，精密称定，按《中国药典》2000年版一部牡丹皮药材含量测定项下操作，平行测定3次，结果见表1。从表1得知牡丹皮样品中丹皮酚含量为2.42％，符合药典规定(≥1.2％)。

2．2 提取工艺与因素水平安排：将牡丹皮粉碎过筛，精密称取一定量的规定目数的牡丹皮颗粒。加入一定量的水，调节溶液的酸碱度，温浸一定的时间后，再调节溶液的酸碱度到中性，通入水蒸汽，收集馏液，按《中国药典》2000年版一部牡丹皮药材含量测定项下操作，测定其吸光度，计算丹皮酚的含量。以丹皮酚的提取率为评价指标，对温浸固、液比、浸泡温度、浸泡时间和浸泡pH值四因素作L16(44)正交设计(见表2)，获取最佳提取工艺。

2．3 正交设计试验数据结果与处理(见表3)：从试验结果表3可以看出，丹皮酚提取率最佳参数条件为A4B3C3D1，即液固浸泡比为11:1、浸泡温度为40℃、浸泡时间为2小时、浸泡pH=6。各因素对试验结果的影响顺序为浸泡时间，浸泡温度，浸泡液固比＞浸泡pH值。按最佳参数条件 A4B3C3D1A4B3C3D1重复提取丹皮酚3次，其丹皮酚提取率分别为85.26％，85.89％，86.21％，其均值为85.78％。

2．4 丹皮粉末颗粒度对丹皮酚提取率的影响：在液固浸泡比为11:1、浸泡温度为40t、浸泡时间为2小时、浸泡pH=6的条件下，分别选用粒度为10～20目、20～40目、40～80目、80～100目和100～200目的药材粉末进行试验。由试验结果表4可以看出，丹皮酚的提取率随着粉末粒度的减小而增加。当颗粒度达到100～200目时，丹皮酚的提取率达到86.48％，远超过10～20目的79.41％。

3 结论

浸泡时间对丹皮酚提取率影响极大，应选择120分钟为宜，太短还未充分润湿，过长会使丹皮酚损失量增大。温度对丹皮酚提取影响比较复杂，刚开始。随着温度升高其提取率也随之增大，但是超过45℃后，丹皮酚挥发损失量增大而提取率随之减少。牡丹皮在酸性中除了活性成份丹皮酚外，还含有一定浓度的丹皮甙，丹皮甙在酸性条件下水解能力强于在碱性条件，其酸性介质条件下牡丹皮中丹皮酚的提取率高于碱性条件下丹皮酚的提取率。药材粉末的粒度愈小，溶剂与牡丹皮粉末的接触面积也就越大，单位体积有效扩散表面积就越大，溶剂渗透和溶质从颗粒内向外扩散的路径愈短。溶质的扩散速率就愈大，愈有利于增大提取效率，但粒度也不宜过细。