丝瓜络静电纺丝研究

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《大连工业大学学报》2014年第四期

1实验方法

1．2．1再生丝瓜络纤维偏光显微镜分析在90℃条件下，将一定量的经碱－过氧化氢预处理［6］的丝瓜络纤维粉末加入［BMIM］Cl和DMSO混合液中，快速搅拌溶解；每隔一段时间取少量样品在HPL－85偏光热台显微镜下观察，直至完全溶解后真空脱泡，制得淡黄色透明的纺丝原液。

1．2．2静电纺再生纤维的制备采用实验室自制的静电纺丝机对纺丝原液进行纺丝，纺丝液经喷丝头喷出后引入室温酒精中，制得静电纺纤维。

1．2．3再生丝瓜络纤维性能测试与表征SME分析：采用JSM－5600LV型扫描电子显微镜对纤维的表面形态进行观察。XRD分析：将样品剪成粉末，压入样品架内，采用SpectrumOneB型X射线衍射仪对纤维进行XRD测试，2θ＝10°～50°。FTIR分析：将纤维素原样与KBr混合研磨、压片，采用DZF－6020型傅里叶变换红外光谱对纤维进行FTIR测试。

2结果与讨论

2．1偏光显微镜分析纤维素在离子液体中的溶解过程如图1所示。离子液体首先进攻纤维素聚集物的外表面的氢键，尤其是纤维素分子链间的氢键，溶解过程是一个由外及里逐层溶解的过程。由于丝瓜络纤维结晶度大，分子链排列较为规整，溶剂进入纤维素内部较为缓慢，与溶剂发生作用小，故而仅少量结构疏松丝瓜络纤维发生溶胀。经过2h后，溶剂大量进入纤维素内部，将纤维素颗粒分解成更小的单位，随着溶解时间的延长，溶胀纤维素与溶剂接触的表面积不断增加，促进纤维素的溶解；6h左右，大颗粒的丝瓜络纤维的晶态结构被破坏；到8h后，可以观察到纤维素完全溶解。

2．2静电纺丝SEM分析在离子液体中加不同固含量的纤维素溶解后进行纺丝。实验发现，当固含量较低时纺丝速度较快，形成少量纤维难以收集；随着纤维固含量的增加，纤维形成量增大。图2为不同固含量静电纺纤维的SEM图片。从图2（a）可以看出，在固含量为3％时，纤维形貌不均匀，存在褶皱状结构。分析发现，较低固含量体系所得纤维表面由于在凝固浴中洗涤去除离子液体时，离子液体的不均匀分布和扩散，导致纤维表面形成褶皱结构。由图2（b）、（c）分析可知，随着固含量增加，纤维表面更加连续、光滑，且直径逐渐减小。当固含量超过5％时，由于黏度较大，很难进行静电纺丝。由图2（d）知，加入少量共溶剂DMSO，大大降低了溶液表面张力、黏度，增加了溶液电导率，其可纺性大大改善，成功制备了再生丝瓜络纤维。综上可知，静电纺丝最佳条件为：固含量5％＋2．5％DMSO，极板间距15cm，极板电压20kV，最佳凝固浴为酒精。

2．3静电纺丝XRD分析纤维素有5种主要的结晶变体，即纤维素Ⅰ、纤维素Ⅱ、纤维素Ⅲ、纤维素Ⅳ和纤维素X，纤维素的这些结晶变体在一定条件下可以相互转化。从图3可知，天然丝瓜络纤维在2θ＝14．7°、16．4°、22．4°附近显示3个特征吸收峰，这3个峰为Ⅰ型纤维素特征峰。静电纺丝瓜络纤维素在2θ＝19．9°、21．9°附近显示特征吸收峰，这2个峰为Ⅱ型纤维素特征峰。这说明天然丝瓜络纤维素在溶解与再生过程中，晶型发生了改变，由Ⅰ型纤维素转变为Ⅱ型纤维素，与纤维素溶解理论相符合。

2．4静电纺丝FTIR分析图4（a）为丝瓜络纤维红外谱图，图4（b）为静电纺丝的FTIR谱图。静电纺丝瓜络纤维在1730cm－1处的峰消失，说明碱处理除去了丝瓜络纤维中部分木质素。3433cm－1处出现了一个峰，对应—OH的伸缩振动；2894cm－1可归属于—CH2的伸缩振动峰；1643cm－1附近出现吸收峰是因为半缩醛基的存在；1373cm－1附近的峰归属于C—H和C—OH键的剪切振动；1161cm－1归属于—OH的面内弯曲振动。从红外谱图可以看出，静电纺丝瓜络纤维的化学结构没有发生明显的改变，这表明纤维素在离子液体的溶解过程是一个直接溶解的过程，溶解及再生过程无任何衍生物生成。

3结论

（1）碱处理丝瓜络溶解在［BMIM］Cl后，静电纺丝最佳条件：固含量5％＋2．5％DMSO，极板间距15cm，极板电压20kV，凝固浴为酒精。（2）溶解前后丝瓜络纤维由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ，且静电纺纳米纤维溶解过程是直接溶解，无衍生物生成，但是，纤维直径分布不匀，与实验条件关系很大，故要想得到性能优良的再生丝瓜络纤维，还需进行大量的实验进行探索。

作者：解梓畅王迎单位：大连工业大学纺织与材料工程学院