蒸馏法测定柠檬干片品中二氧化硫

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摘要：目前，还没有检测柠檬制品中二氧化硫的标准方法，在日常检测中是套用果脯中二氧化硫的检测方法，蒸馏后用碘标液滴定，但测柠檬干片时，终点返色快，在几秒中内就完全褪色，终点难以确定，测定结果不可靠。本方法根据碘量法条件、柠檬制品的液体环境，控制PH值，采用定氮仪蒸馏，操作简单、快速，结果准确可靠。

关键词：蒸馏法 测定柠檬干片品 二氧化硫

一、实验部分

1、主要试剂：乙酸铅溶液：20g/L; 碘 [C1/2 I2]）标准溶液：0.010mol/L；淀粉指示液：10g/L；HCL溶液：1:1

2、主要仪器：KDN-103F定氮仪、微量滴定管、碘量瓶

3、样品制备：将至少200g样品剪碎后混匀，存放于洁净、干燥带塞的磨口瓶中。

4、试验方法：称取10.00g均匀试样，置于定氮仪使用的消解管内，加100ml蒸馏水浸泡5min；吸取25ml乙酸铅吸收液于250ml碘量瓶中，将碘量瓶置于定氮仪右边托盘上，并使长嘴玻璃管口在液面下。打开定氮仪开关，设置加热时间，安置好消解管。开始蒸馏。吸收液到200ml时，停止蒸馏。取下碘量瓶，加1ml淀粉指示液，用碘标液滴定到蓝色，30s内不褪色为止。空白实验：取100ml蒸馏水，加5ml1:1HCL，其余操作同上。

二、结果与讨论

1、样液PH值对测定结果影响 5﹪的柠檬干片溶液PH值为3.44，5﹪柠檬茶溶液PH值为3.52。加1:1HCL10ml再蒸馏，终点返色很快，难以确定终点；加1:1HCL5ml再蒸馏，滴定终点返色快；不加HCL，直接蒸馏，终点变色敏锐，不返色。

2、馏出液PH值的影响 柠檬干片馏出液的PH值是5.86，柠檬茶为5.72

实验表明，柠檬茶及柠檬干片水溶液的酸度足以让二氧化硫蒸馏完全，馏出液已是酸性，整个过程不用调节PH值。

三、试样测定

按试验方法测定了柠檬干片和柠檬茶的二氧化硫。同时测定了已知浓度的亚硫酸钠的含量，结果如下：

亚硫酸钠（以SO2计）测定结果：

已知亚硫酸钠浓度 （mg/mL）40.02，实测结果: 39.89

一号样测定六次，相对标准偏差为0.86

参考文献：

【1】武汉大学主编 分析化学高等教育出版社 1986

【2】缪进康、王佩芳编著 照相药液分析化学 中国电影出版社出版 1981