气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量

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【摘要】目的：建立疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量测定方法。方法：采用HP-5毛细管柱（30m×032mm，025μm），程序升温，分流比为10∶1，FID检测器。结果：薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮在同一色谱条件下分离良好，在2～200μg/mL范围内线性关系良好，回收率符合要求。结论：建立的方法重复性好、灵敏、易操作，适用于疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的质量控制。

【关键词】疏风散热胶囊；薄荷酮；薄荷脑；胡薄荷酮；气相色谱法

【中图分类号】R2842【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2017）08-0011-03

Abstract：Objective To develop a quality method of menthone、menthol and pulegone in shufengsanre capsule. Methods Analyzed samples on HP-5 column（30m×032mm，025μm）with temperature programmed，and the splitting ratio was 1∶10，detected by FID. Results menthone、menthol and pulegonehave been separated well under the same chromatographic condition， and have a good relationship within the range of 2～200μg/mL， and recoveryrate of the determination method all corresponded to the experimental standard.Conclusion The method developed was in good repeatability， sensitive and easy operation， can be applied in quality control of menthone，menthol and pulegone in shufengsanre capsule.

Keywords：Shufengsanre Capsule；Menthone；Menthol；Pulegone；GC

疏L散热胶囊是在银翘散的基础上经加工制成的中药胶囊[1]，现行标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》，具有清热解毒，疏风散热的功效，临床用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛[2]。处方由金银花、连翘、忍冬藤、桔梗、薄荷、牛蒡子、地黄、淡竹叶、荆芥、栀子、淡豆豉、甘草等十二味中药组成。其中，薄荷味辛而性凉，疏风散热，且可解毒利咽；荆芥辛而微温，散发表邪，透热外出，二者皆为臣药。在本制剂的制备工艺中，先提取薄荷和荆芥的挥发油，最后加到收膏干燥后的粉末中，再装胶囊。可见上述挥发油在组方中有重要作用，但现行标准对于挥发油只有一个显色反应[2]。王世清等[3]研究了疏风散热胶囊中薄荷和荆芥的薄层鉴别方法，但该方法仍无法对其中薄荷和荆芥挥发油的主要成分进行含量控制，不利于药品的质量控制。薄荷的主要挥发性成分为薄荷脑，同时含少量薄荷酮和胡薄荷酮[4]；荆芥主要挥发性成分为胡薄荷酮和薄荷酮[5]。因此，本研究借鉴霍丽霞等[6]的方法，以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标性成分，采用气相色谱法，建立适用于疏风散热胶囊中薄荷和荆芥挥发性成分的含量测定方法，为进一步完善其质量标准提供参考依据。

1仪器和材料

11仪器气相色谱仪（岛津GC-2010 plus，配岛津AOC-5000plus自动进样器，FID检测器）；安捷伦HP-5毛细管柱（30m×032mm，025μm）；万分之一电子分析天平（梅特勒AE200）；十万分一电子分析天平（梅特勒XS205DU）；AS7240BT超声波清洗仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。

12材料薄荷酮（批号：111705-200602）、薄荷脑（批号：110728-200506）、胡薄荷酮（批号：111706-201205，含量998%）等对照品购自中国食品药品检定研究院；疏风散热胶囊（批号：150302、150303、160801、160802，黑龙江省济仁药业有限公司；批号：20150601，贵州民族药业股份有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，广州化学试剂厂）。

2方法

21色谱条件色谱柱HP-5毛细管柱（30m×032mm，025μm）；色谱柱升温条件：初始温度为50℃，保持1min；以15℃/min的速率升温至100℃，保持10min；以10℃/min的速率升温至150℃，保持2min；以15℃/min的速率升温至240℃，保持2min；进样口温度为200℃；FID检测器；检测器温度为250℃；体积流量为15mL/min；进样量1μL，分流进样，分流比为10∶1。

22对照品溶液制备取薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成含薄荷酮1072 mg/mL、薄荷脑1092 mg/mL和含胡薄荷酮1209 mg/mL的混合对照品储备液。

23供试品溶液制备本品混匀后，取05g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20mL，密塞，称定重量，超声10min，放冷，称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，以045μm滤膜过滤，取续滤液，即得。

24阴性样品溶液制备参考疏风散热胶囊现行标准中的制法[2]，制成缺薄荷和荆芥的阴性样品。

在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品溶液色谱中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮与相邻色谱峰的分离度均大于15，且阴性对照无干扰。见图1。

25线性试验分别精密吸取混合对照品溶液适量，加乙酸乙酯制成浓度分别为2～200μg/mL的梯度混合对照品溶液。以浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程、相关系数及线性范围。结果见表1。

27稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12h进样6次。结果薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮峰面积的RSD分别为099%、079%、089%，表明供试品溶液在12h内基本稳定。

28重复性试验同时取6份样品（批号：20150601），依法制备供试品溶液，测定并计算含量，结果样品中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮含量RSD值分别为025%、091%、023%表明测定方法的重复性良好。

29回收率试验取样品（批：20150601）6份，每份加入薄荷酮浓度为005360mg/mL、薄荷脑005460 mg/mL和含胡薄荷酮006045 mg/mL的混合对照品溶液各10mL，依法测定其含量，计算回收率，结果薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的平均回收率分别为1024%、970%、1032%。见表2～4。

210样品测定取疏风散热胶囊5批（标示量均为025g/粒），依法制备供试品溶液，测定并计算其中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮含量。结果见表5。

3讨论

研究考察了提取时间（5min、10min、20min）和提取溶剂的用量（10mL、20mL、30mL），确定以05g取样时，用20mL乙酸乙酯超声10min，即可完全提取样品中的薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮，且在本实验的色谱条件下，分离良好。

从样品测定结果也可知，薄荷酮和薄荷脑的含量相对较为稳定，但胡薄荷酮的含量差异较大，或许与生产投料有关。故研究以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标性成分建立的色谱方法可用于疏风散热胶囊中薄荷与荆芥的含量测定，为准确评价药品质量提供参考依据。参考文献

[1]贵州省卫生厅.贵州省药品标准[S].贵阳：贵州科技出版社，1989：98.

[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准・中药成方制剂（第十二册）[M].北京：中华人民共和国卫生部药典委员会，1997：197.

[3]王世清，彭英.疏风散热胶囊的TLC鉴别[J].中国药业，1999，8（9）：11.

[4]沈梅芳，李小萌，单琪媛.薄荷化学成分与药理作用研究新进展[J].中华中医药学刊，2012，30（7）：1484-1486.

[5]赵立子，魏建和.中药荆芥最新研究进展[J].中国农学通报，2013，29（4）：39-43.

[6]霍丽霞，鲁寅生，郭青，等.GC法测定银翘解毒系列制剂中薄荷脑、薄荷酮和胡薄荷酮[J].药物评价研究，2015，38（1）：66-70.