氧化石墨烯―二氧化钛改性超滤膜的研究

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摘要：将聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯吡咯烷酮（ PVP）、N甲基吡咯烷酮（NMP）与氧化石墨烯-二氧化钛纳米颗粒共混，通过非溶剂致相分离法，制备得到了GOT/PVDF改性超滤膜。分别在黑暗（ dark）和紫外光照射（ UV）条件下，以大肠杆菌溶液（BS）为料液，研究了错流超滤过程中膜通量衰减和截留率变化情况，同时测定了膜的接触角和zeta电位。结果表明：在紫外照射条件下GOT膜具有良好的抗污染性能。GOT膜更小的接触角和更负的 Zeta 电位的表征f明，该膜有较强的亲水性及负电荷，解释了其抗微生物污染性能的原因。指出了GOT膜能有效控制微生物对超滤膜的污染，能很好地满足水处理的要求。

关键词：光催化；大肠杆菌；改性超滤膜；氧化石墨烯-二氧化钛

中图分类号：X703

文献标识码：A文章编号：16749944（2017）12005704

1引言

随着城市化人口的激增与集中，人类对水资源的需求日益增加，而水资源本身的有限性与水污染则限制着人们对于水的利用，为了解决这个矛盾，越来越多的水处理方法应运而生。其中，膜分离技术由于兼具高效、节能、环保及过滤过程简单等优点，已成为当今水处理技术中最重要的手段之一。然而，膜的污染问题始终制约着该技术进一步扩大应用与发展。

膜污染是指在膜过滤过程中，过滤液中的微粒或粒子由于与膜存在物理或化学作用从而引起了膜表面或孔内的吸附、沉积二导致膜孔径变小或堵塞。而使得膜的通透率减小，分离特性的产生变化的现象。膜污染主要分为三大类即沉淀污染、吸附污染与生物污染。其中微生物污染是导致膜水通量衰减的主要原因之一，其主要有两种形式：一种是微生物代谢产生的溶解性或胶体物质在膜分离过程吸附在膜表面及孔道内，另一种是细菌吸附在膜表面并增殖形成生物膜。

PVDF 属于结晶型聚合物，具有突出的化学稳定性、机械稳定性和耐热性，可在室温下溶于某些强极性的有机溶剂，易于通过相转化法制膜[1]。然而PVDF 膜由于其疏水性而易污染，这是由于膜表面与水分子间无法形成氢键，易吸附蛋白质、有机物等，这种吸附造成的膜污染，会使得膜通量大大下降。因此对 PVDF 膜进行亲水化改性是相当重要的[2]。PVDF 超滤膜的改性技术主要为两种，一是膜本体的改性，二是对膜表面的改性。本体改性是对成膜前的原料通过共混等形式进行改性。膜表面改性则是在成膜后膜表面植入亲水基来改性[3]。二氧化钛（TiO2）纳米颗粒不仅能有效提升PVDF膜的亲水性[4]，且具有光催化性，能在紫外光照射下降解有机物与微生物等污染物，同时在TiO2中参杂少量的GO可以增加电子传递速率从而提升膜的亲水性，提高种很好的共混材料。 利用氧化石墨烯-二氧化钛纳米颗粒与膜材料共混可以制备出亲水性高分子膜，能有效提升PVDF膜的亲水性。

本文利用聚偏氟乙烯（ PVDF） 为聚合物的基体，聚乙烯吡咯烷酮（ PVP） 为分散剂和成孔剂，N甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂，以GOT为亲水添加剂，通过非溶剂致相分离法（NIPs），制备得到GOT/PVDF改性膜（GOT膜）。同时将 PVDF、PVP 混合通过非溶剂致相分离法（NIPs）制备成 PVDF-PVP膜（Neat膜），作为对照。以大肠杆菌溶液（BS）为料液，分别在黑暗和紫外光照条件下，测定在错流超滤实验中，GOT膜的截留率和水通量的变化情况。

2实验材料和仪器

2.1实验试剂与材料

试剂与材料见表1。水中NOM的主要组分是HA，所以本课题中以HA取代NOM作为模拟污染物进行实验探究。实验中选用Aldrich公司生产出的HA试剂，制得2 mg/L的HA溶液用于错流超滤实验。

2.2实验仪器与设备

本课题涉及到的主要实验仪器与设备及其规格型号、生产厂家见表2。

3实验过程及方法

3.1Got超滤膜的制备

实验过程中所用到的过滤膜分为两种类型，其中不添加氧化石墨烯-二氧化钛材料的过滤膜称之为Neat膜用来作为改性超滤膜的对比材料，而添加了氧化石墨烯-二氧化钛材料的过滤膜称之为Got膜。

Neat膜的制备：以PVDF8.0g、PVP0.4g、N，N-二甲基乙酰胺31.6g为原料加入100 mL烧瓶中。将烧瓶70℃的水置于浴锅中，在搅拌机的转速为420rad/s的条件下搅拌24 h，停止搅拌后静置24 h使铸膜液充分脱泡。再在干燥洁净的平板玻璃上用平板刮膜机刮出厚度约为 0.2 mm 的膜，随后将平将板玻璃浸入25℃的水浴中，待铸膜液凝固脱落形成Neat膜。将超滤膜用纯水冲洗后浸泡于纯水中，以除去膜孔中残留的溶剂。

Got膜的制备（Got单为0.1%）：首先是Got材料的制备（具体的制备防法见参考文献）[6]，将已制备好的Got材料同31.6gN，N-二甲基乙酰胺混合后用超声波处理30 min，随后将所得溶液与F8.0gPVDF、0.36gPVP混合并将所得材料在70℃水浴锅中加热搅拌，剩余步骤与制备Neat膜一致。

当将膜制好后利用接触角测量仪测量膜的接触角，以表征膜的亲疏水性，同时使用纳米粒度测量仪测量膜的zeta电位，用以分析膜表面的电荷情况。

3.2大肠杆菌的培养

液体培养基的配制：

①将3.0 g胰蛋白胨、1.5 g酵母粉和3.0 g Nacl加入500 mL锥形瓶中，加入300 mL去离子水，震荡使所加入的药剂完全溶解。

②当溶质完全溶解后，将锥形瓶放入高压灭菌锅中进行灭菌处理。

大肠杆菌的培育：①将已经过高压灭菌处理后的液体培养基冷却至室温。

②取两管用甘油水溶液保存的大肠杆菌，并在无菌操作台上将大肠杆菌倒入液体培养基中完成接种。