氢化物发生—原子荧光光谱法测定黄铜中的硒
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铜精矿中通常会含有硒杂质，其存在量直接影响电解铜的过程。成品黄铜中硒的含量对其性能有重要影响，硒的含量太高，则降低了黄铜铸件的耐蚀性、强度、硬度和切削性等。近年来，原子荧光光谱法测定硒以其灵敏度高、干扰少等优点受到分析工作者的重视。目前，铜样及矿石样品中硒的测定多采用分离富集的方法，此方法虽然能基本上消除基体对硒的严重干扰 但试样预处理步骤繁琐复杂，分析时间长，不利于快速分析。聚环氧琥珀酸Polyepoxysuccinic acid PEA）不含N和P 是一种环境友好的水溶性聚合物。为测定黄铜中的硒含量，本实验在前期用PEA掩蔽锌基体测定锌锭中As和g的基础上，以PEA为掩蔽剂，原子荧光光谱法直接测定铜样中e，本方法简单、快速。
2实验部分
2仪器和试剂A22双道原子荧光仪（北京科创海光仪器有限公司）；硒空心阴极灯（有色金属研究总院）。硒灯电流：8 mA。原子化器高度：8 mm。读数时间： s；延时时间： s；载气流量： mLmin；屏蔽气流量： mLmin。 测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。硒标准储备液： mgL（国家标准物质中心）； 聚环氧琥珀酸（PEA）： gL（上海美净环保材料有限公司）。 l NO lO均为分析纯，水为二次去离子水。B（ gL）：称取 g B于 mL % NaO溶液中，现用现配。 gL硫脲； gL EA； gL L半胱氨酸盐酸盐溶液。
22样品处理
结果与讨论
介质酸度的影响当l介质酸浓度为%，氢化物发生效率最大，之后随着酸度加大，荧光值逐渐降低，趋于稳定性。因此，l介质酸浓度选择%。（2）还原剂B浓度的影响实验开始时，随着还原剂B浓度的增大，测得的荧光值也随之增大，但B浓度大于%后，荧光值呈下降趋势。因此实验选择B的最佳浓度为%。
2掩蔽剂的选择不同掩蔽剂的掩蔽效果影响由于铜基体严重干扰e的测定，〖P2〗故需加掩蔽剂以消除此干扰。在一系列e标准溶液中，均加入 gL u2+干扰离子，然后分别加入相同质量浓度（ gL）的PEA、硫脲、EA和L半胱氨酸盐酸盐。由图可知，各种掩蔽剂的掩蔽效果有较大差异，当以PEA为掩蔽剂时掩蔽效果最好。相对于其它的掩蔽剂，PEA价格低廉，对环境友好。（2）PEA用量对铜掩蔽的影响保持e标准溶液浓度不变（8 μgL），加入不同体积的PEA与未加PEA，分别测定荧光值进行比较探讨掩蔽 g u溶液需要的PEA体积。当加入 mL PEA时其荧光值基本与无铜的PEA的荧光值一致。结果表明 PEA本身对e的测定无影响， g u样需要 mL PEA即可完全掩蔽；超过 mL时，加入太多的PEA，造成了溶液粘度的改变，降低了溶液的提升量。
共存离子干扰及消除黄铜样品中主要的金属除u之外，还有n，Pb，Ni，e，n，e等。实验表明，当误差在±%范围内，n（倍），Pb（6倍），Ni（倍），e（2倍），n（倍）无干扰。实际样品中这些干扰离子远小于该浓度。
线性范围、检出限及精密度移取 μgL硒标准工作液 2 6 8 mL，分别于一组 mL容量瓶中，加入 mL l +）， mL PEA gL）掩蔽剂，以水定容至 mL。标准曲线方程为y=2x+976。结果表明，e在～8 μgL的范围内线性良好相关系数r=997。连续测量空白溶液次，本方法的检出限为29 μgL（N=）。以检出限的倍浓度，连续测定次荧光值，得到其精密度R为2%。