外凝固浴对聚醚砜中空纤维水通量的影响

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摘 要：制备了聚醚砜（PES）中空纤维膜，并研究了外凝固浴组成对膜水通量的影响。结果表明，纯水通量随外凝固浴中二甲基乙酰胺（DMAc）含量提高而增加。

关键词：中空纤维 PES 水通量 膜

聚合物膜的结构和性能主要由成膜方法和制备工艺决定。目前，膜的制备方法包括相转化、热诱导、高湿诱导、超临界二氧化碳、自组装膜等。相转化法是重要的聚合物膜的制备方法，聚醚砜中空纤维膜通常由浸渍沉淀相转化法制备[1]。本文选用浸渍沉淀相转化法，通过改变聚醚砜溶液浓度、空气浴时间和凝固浴温度等来控制膜的结构，以制得水通量良好、截留能力优良，可用于水处理的聚醚砜中空纤维膜[2]。

一、实验部分

1.中空纤维膜的制备

将所配制聚合物溶液倒入溶解罐中，静置4 h脱泡。纺丝时，溶解罐中的纺丝液一定压力下通过计量泵挤入喷丝孔。喷丝孔为双环套管型，中部有填充液通入，使纤维形成中空。初生纤维经过一段空气间隙挥发溶剂后，通过外凝固浴成型，然后经过漂洗、热处理定型，最后，通过转筒收集中空纤维膜，制得的膜放入水槽中保存，以备测试。纺丝流程如图1所示。

二、结果和讨论

1.测试时间对水通量的影响

在工作压力下，中空纤维膜会产生一定形变，进而影响膜的液体通量。实验中，我们首先测定了PES膜的水通量与测试时间的关系（见图2）。

从图2可以看出，膜的水通量随着测试时间的延长快速下降。当测试时间超过20 min后，水通量基本保持平稳。由于干燥的膜结构在测试压力的作用下膜孔收缩，使孔隙率降低，导致水通量下降。当测试时间超过20 min后，膜的结构已基本保持稳定，因而本实验的水通量数据在预压30min后采集。

2.外凝固浴组成对膜结构与性能的影响

外凝固浴组成对膜结构性能有很大影响，膜水通量随着外凝固浴DMAc/H2O中DMAc含量升高而提高。在外凝固浴中，纺丝液的溶剂与凝固浴的非溶剂交换速率快，使凝胶速度变快，更易于形成致密的外皮层。提高外凝固浴中DMAc含量使外表面的微孔增加，所得膜的皮层趋于疏松，所得膜的透水速度提高，水通量将会明显增加。

内凝固浴组成DMAc： EtOH =3： 2 （wt/wt）；PES/PVP-K30/PVP-K90/ PEG/DMAc质量比为15/6/4/10/74的纺丝液，外凝固浴DMAc/H2O质量比为70/30，空气浴长度为0。

三、结论

外凝固浴中DMAc含量升高有利于成膜，使外表面的微孔增加，从而使膜的水通量明显增大。

参考文献

[1]肖通虎，曹义鸣，邓麦村，等.壳聚糖中空纤维膜的制备及其结构研究[J].膜科学与技术，2009（4）： 11-18.

[2]TSHUNG C，WAYNE W Y，PAUL D R，et al.Preparation of hollow fibre membranes from PVDF/PVP blends[J].Journal of Membrane Science，2010，364： 219-232.