探索n—C4H9—Br制备实验

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【摘要】本文就n-c4h9-br制备实验的反应过程以及分别用KBr和NaBr制备n-C4H9-Br时出现的不同实验现象和结果进行了探讨。提出KBr的溶解速率比NaBr的溶解速率小是产生不同实验现象和结果的原因，并通过用块状NaBr进行对比实验得到验证。用块状的NaBr有利于提高n-C4H9-Br的产率。

【关键词】n-C4H9-Br；实验现象；溶解速率N-C4H9-Br Experiment Ptepation

Chen Gang

【Abstract】In this paper，n-C4H9-Br reaction process of preparation of the experiment，as well as KBr and NaBr，respectively，prepared with n-C4H9-Br when the different experimental phenomena and results are discussed.KBr to NaBr dissolved faster than the dissolution rate is different in small experimental phenomena and results of the causes of，and through comparison with experimental bulk NaBr has been verified.NaBr with massive help improve the n-C4H9-Br yield.

【Key words】n-C4H9-Br；experimental phenomena；dissolution rate1引言

n-C4H9-Br制备实验是有机化学实验中制备卤代烃的一个经典实验，通常是用NaBr与n-C4H9-OH在70% H2SO4溶液中进行的。在相同条件下，将NaBr改为KBr进行实验时，出现了不同的实验现象和结果：一是用KBr进行实验时反应瓶中有机相的颜色浅，HBr的逸出少，而用NaBr进行实验时反应瓶中有机相的颜色深，HBr的逸出多；二是用KBr进行实验，n-C4H9-Br的产率比用NaBr进行实验有明显提高。因此，本文就n-C4H9-Br 制备实验的反应过程进行了分析：并对产生这种现象和结果的原因进行了探讨。

2反应过程分析

n-C4H9-Br制备实验的常规操作过程如下：

在125mL圆底烧瓶中，放入H2O 10mL，慢慢加入12mL浓H2SO4，混合均匀并冷至室温。再加入n-C4H9-OH 7.5mL，混合后加入10g研细的无水NaBr，充分振摇，加入沸石。装上回流冷凝管，上装一气体吸收装置。在石棉网上小火加热回流30min冷却后，改为蒸馏装置……。

从以上实验过程可以看出，制备n-C4H9-Br 实验的反应可以分为以下三部分：

第一部分是产生HBr的反应，该反应是一个复分解反应，分两步进行：

一是H2SO4、NaBr或KBr的溶解电离

NaBrNa++Br-

KBrK++Br-

H2SO4H++HSO-4

二是HBr的生成

Br-+H+HBr

实验过程中观察到的回流冷凝管上端的白色烟雾就是在这部分反应中产生的HBr。

第二部分是生成n-C4H9-Br的反应，该反应是该制备反应的主要反应。

n-C4H9OH+HBrH2SO4n-C4H9Br+H2O

第三部分反应是可能的副反应，在相同条件下，无论是用KBr还是用NaBr进行实验，副反应都可能发生。单质Br2就是在这部分反应中产生的，反应瓶有机相中的棕色物质就是Br2。

当副反应I较剧烈时，即反应速率快，就产生大量的Br2，溶解在n-C4H9-Br中Br2就多，颜色较深。当副反应I较缓慢时，即反应速率慢，产生的Br2少，溶解在n-C4H9-Br中的Br2就少，颜色就浅。说明用KBr进行实验时副反应I反应速率较慢，用NaBr进行实验时副反应I反应速率较快。

Ⅰ2HBr+H2SO4Br2+SO2+H2O

Ⅱn-C4H9-OHH2SO4C2H5-CH=CH2+H2O

Ⅲ2n-C4H9-OHH2SO4（n-C4H9）2O+H2O

从以上分析可知，用KBr和NaBr分别进行实验时，只要保持溴元素的物质量相同，反应的客观条件就会一样。从该实验的操作内容来看，n-C4H9-OH的用量、浓H：S04的用量、H：O的用量、反应的温度、压力、反应时间等都是一样的，唯一不同的就在于KBr与NaBr的不同。具体的说是KBr与NaBr在液相中的溶解速率不同，KBr和NaBr在液相中的溶解速率是控制整个反应的关键。

由于KBr在该反应体系中的溶解速率比NaBr的溶解速率小，用KBr进行实验时生成HBr的速率就比用NaBr进行实验时生成HBr的速率小，逸出的也少，Br2的生成速率也小，所以反应瓶中有机相的颜色就比用NaBr进行实验时有机相的颜色浅。因此，参与主反应的HBr就多，转化率高，产率也就高。

根据以上分析， 如果能减少HBr的逸出和减少HBr被氧化的量，就能使更多的HBr参与反应，提高产率，减少污染。为了达到这一目的，就必须控制HBr的生成速率，其生成速率可以通过控制NaBr的溶解速率来实现。采用块状NaBr来代替粉末状NaBr，可以降低其在液相中的溶解速率，从而减少联Br的逸出和在副反应中的消耗，就能提高产率。

3对比实验

分别用块状（通过压片，每粒重约0.5克）和粉末状NaBr，在相同条件下进行实验，比较其实验现象和产率，结果见表1、表2。

从表1、表2可以看出，采用块状NaBr制备n-C4H9-Br时，HBr的逸出少，产生的单质溴少，且产率高得多。这是因为快状NaBr的溶解速率小，生成HBr速率也就小，HBr的瞬时浓度小，逸出的量和被氧化的量也就少，参与主反应的HBr就多，产率自然就高的多。这一结果正好验证了用KBr与NaBr进行实验的不同实验现象和结果。据此可以认为，采用块状的NaBr，控制溶解速率有利于提高n-C4H9Br的产率。