铜精矿中金的测定方法
开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇铜精矿中金的测定方法范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！
[摘 要]文章介绍了铜精矿中金的测定方法，其中有：火法试金-重量法测定金、小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法测定金、ICP-AES法测定金。现将这三种方法作如下报告。
[关键词]金；铜精矿；测定
中图分类号：0657.31 文献标识号：A 文章编号：2306-1499（2014）13-0184-02
1.火法试金-重量法测定金
试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，重量法测定金的含量。（本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t的金含量的测定）。
（1）试剂：①氧化铅：工业纯，粉状。②碳酸钠：工业纯，粉状。③二氧化硅：工业纯，粉状。④硼砂：粉状。⑤淀粉：粉状。⑥硝酸钾：粉状。⑦氯化钠：工业纯，粉状。⑧铅箔：厚度0.1～0.15mm，重量3～5g，方形，不含金银。⑨硝酸（1+7），不含氯根。⑩硝酸（1+1），不含氯根。
（2）仪器：①上皿天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。②试金电炉：最高加热温度1350℃。③粘土坩埚：材质为耐火粘土，外型高度为 130 mm，顶部外径 90 mm，底部外径 50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型）：容积为 30 mL；瓷坩埚：容积为 50 mL。④灰皿：顶部内径 35 mm，底部外径 40 mm，高 30 mm，深约 17 mm。
（3）分析步骤：根据试料中铜、金、银和硫的含量情况，每份称取15.000～25.000g试样于粘土坩埚中（至少独立地进行两次测定，求其平均值）， 加入 25g碳酸钠、200 g氧化铅、15 g二氧化硅、7 g硼砂和4 g淀粉，覆盖约10mm厚氯化钠。根据试样的化学组成及试样量，按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10 mm厚氯化钠。碳酸钠，试料量的1.5倍。氧化铅，30倍于铜量或25倍于硫量加上铅扣量（若含铁、砷、锑、铋、镍等高时，适当增加其用量）。
二氧化硅，加入量按等于0.5硅酸度的渣型计算所需量。硝酸钾、淀粉，根据试样中硫及碳的含量，适当加入。将配好料的坩埚置于 900℃的试金电炉中，升温 30 min到1100℃，保温15 min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，保留坩埚以备再熔融处理。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮，重30～45g，否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中。将铅扣放入已在 900℃试金炉内预热 30 min的灰皿中，关闭炉门 l～2 min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中，保留灰皿残渣以备处理。用医用止血钳取出金银合粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于 30 mL瓷坩埚中，加入 10 mL热硝酸（1+7），在低温电热板上，保持近沸，蒸发至约2 mL，取下稍冷，再加入10 mL热硝酸（1+1），蒸至约 2 mL，取下冷却。用热水洗涤坩埚壁，用倾泻法将溶液移入50 mL瓷坩埚中，用热水洗涤坩埚壁两次。冷却后加入约0.5mL硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色即为终点，将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上灼烧 5 min，取下冷却后称量。
（4）结果计算按下式分别计算金的含量，以质量分数表示：WAu /g/ t= （WAu/g/t―金的质量分数，g/t；m0 ―试料的质量，g；m2―第一次金银合粒分金后获得金的质量，mg；m3―残渣再处理回收金的质量，mg；m4―第一次试金空白合粒中金的质量，mg；）。
2.小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法测定金
试样经700℃焙烧后，用硝酸、盐酸溶解。在0.12mol/L～2.40mol/ L盐酸稀介质中，采用仅装1mL强碱性阴离子交换树脂（201×7）的小型交换柱，在一定的操作条件下进行动态交换富集，将Au从大量的Cu基体中分离，然后将溶液喷入空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪波长242.795nm或267.595nm处测量吸光度。（本方法适用于铜精矿中0.1～5g/ t的金含量的测定）。
（1）试剂：①强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂（201×7），用玛瑙研钵研磨，用分样筛筛分，取0.246～0.175mm的备用。使用前用乙醇洗涤2～3次，再用1.2mol/L盐酸洗涤3次，最后用去离子水洗，备用。②盐酸；硝酸；盐酸（1.20mol/L）；王水；王水（1+9）。③氯化钠溶液（100g/L）。④金标准储存溶液（1.0mg/mL）：称取0.1000g纯金（质量分数≥99.9%）于200mL烧杯中，加入20mL王水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水定容。⑤金标准溶液（10μg/mL）：移取5.00mL金标准储存溶液（1.0mg/ mL）于500mL容量瓶中，用1.2mol/L盐酸定容。
（2）仪器：①原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔燃烧器、金空心阴极灯及扣除背景装置。②小型交换柱，见图1：将5mL酸式滴定管改制成交换柱。
交换柱的填装：树脂采用静态装柱法装柱，首先用1.2mol/L盐酸溶液灌满柱，从底部排出气泡，将树脂从上加入柱中，自然降至底部继续加入1.2mol/L盐酸，从底部放出，使树脂稍稍压紧。树脂高度约为3.5cm，体积为1mL左右。整个操作过程树脂都应浸泡在1.2mol/L盐酸中，树脂层上部保持有1.2mol/L盐酸溶液。
（1-为塑料切屑，其装填高度为0.5cm，用以垫撑树脂。2-为0.246～0.175mm树脂层，高约3.5cm，体积为1mL。）
（3）分析步骤：称取约5.000～10.000g试样，置于瓷皿中，于高温炉700℃灼烧2h，除去矿石中的碳、硫后，将试样移入400mL烧杯中，加50mL水、20mL硝酸，煮沸。稍冷，加60mL盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热分解，保持微沸约2.5h，至底部无黑渣，溶液呈孔雀绿色。取下表面皿，蒸至溶液约为10mL稍冷，加入50～100mL 1.2mol/L盐酸，加热使盐类溶解。取下冷却，过滤。将滤液以2mL/min（30滴/min）速度通过小型阴离子交换柱，用1.2mol/L盐酸洗涤烧杯和交换柱。将树脂倒入漏斗过滤，将滤纸放入坩埚中，电炉炭化。将坩埚于高温炉中于700℃灰化2h，使树脂灰化完全。取出冷却，加入1滴氯化钠溶液（100g/L）及4mL王水，置于100℃水浴上加热至溶液尽干，用1.2mol/L盐酸溶液洗涤坩埚溶解盐类，移入10mL容量瓶中，并定容。将试液喷入空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上，于波长242.795nm或267.595nm处，以水调零，测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量。
工作曲线的绘制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL金标准溶液（10μg/ mL）于一组10mL容量瓶中，用1.2mol/L盐酸定容。与测量试样相同条件下测量系列金标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度。以金的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
（4）结果计算：按下式计算金的含量，以质量分数（WAu/g/t）表示：WAu /g/t = （m1―试液中金的质量，μg；m―试料的质量，g。）
3.ICP-AES法测定金
试样经高温焙烧后，用硫酸分解，使金与可溶性铜、铁等大量基体分离，残留物中金经王水溶解，在ICP-AES仪上，用242.795nm或267.595nm分析线测定金的含量。（本方法适用于铜精矿中1～4g/t的金含量的测定）。
（1）试剂：①盐酸。②硝酸。③王水。④硫酸。⑤金标准储存溶液（1.0mg/ mL）：称取0.1000g纯金（质量分数≥99.9%）于200mL烧杯中，加入20mL王水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水定容。⑥金标准溶液（50μg/ mL）：移取10.00mL金标准储存溶液（1.0mg/mL）于200mL容量瓶中，加入20mL王水（1+1），用水定容。
（2）仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪。
（3）分析步骤：金含量大于10g/t时称取5.000g试样，小于10g/t时称取10.000g试样，小于1g/t称取20.000g试样。将试样置于垫有滤纸的50mL蒸发皿中，分拨均匀，放入高温炉中，稍开炉门，从室温升至700℃，保温1h，取出冷却。将熔样磨碎，移入500mL烧杯中，加入100mL水和25mL硫酸（称取20g试样时加入35mL硫酸）。盖上表皿，置于电热板上加热至溶解完全，杯底无黑渣。稍冷后，加入300mL水煮沸3min，取下，冷至室温后用慢速定量滤纸过滤。滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入20mL新配制的王水，置于电热板上加热至滤纸成为纸浆，取下冷却，连同滤纸浆移入50mL容量瓶中，用水定容，静置，干过滤。将试液喷入等离子矩中，在ICP-AES仪上于波长242.795nm或267.595nm处，测定金的含量。
（4）工作曲线的绘制：移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL金标准溶液（10μg/mL）于一组50mL容量瓶中，用王水（1+9）定容。在ICP-AES仪上，与测量试样相同条件下进行测量。
参考文献
[1]汪婷龙，罗智.火试金法测定非浮选铜精矿中金银的条件分析[J].铜业工程.2007（1）.
[2]周陶鸿，黄健，田琼，王宛.阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用[J].冶金分析.2010（08）.
[3]杨作格，何明中.提高铜精矿中金测定的精密度和准确度[J].黄金.2002（03）.