氢化物原子荧光法测定饮用水中锑

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摘 要：应用氢化物原子荧光法，建立测定饮用水中锑的最佳分析方法。该方法线性范围为0～10μg/L，方法的检出限为0.02μg/L，相对标准偏差低于1.13%，回收率为95.8%。结果表明该方法对测定水中锑有良好的可行性和适用性。

关键词：锑 氢化物 原子荧光

锑离子在水中主要以三价、五价存在，锑以各种化合物形式或以悬浮态或以溶解态存在于水环境中。一些研究表明，锑对生物和人体有慢性毒性和致癌性。锑污染问题不容忽视。我国也对环境中的锑作了相应的限值规定。我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中锑的限值定为0.005mg/L。

采用氢化物原子荧光法测定饮用水中锑，对酸介质、酸度、还原剂、检出限、干扰离子等进行了研究总结出了最佳分析方法，用相对标准偏差来考察方法的精密度，用加标回收率考察方法的准确度，该方法操作简便，灵敏度高，线性范围广，适用于饮用水中锑的含量测定。

1 材料和方法

1.1实验原理 在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂使锑生成锑化氢，以氩气作为载气将锑化氢气体引入到石英炉中被原子化，受热分解为原子态锑，基态锑原子受高效空心阴极灯的光源激发辐射出原子荧光，荧光的强度与锑浓度成正比，与标准系列比较定量。

1.2仪器 AFS-230E双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司），锑编码空心阴极灯。

1.3试剂 方法所用试剂为优级纯或分析纯，所用水为超纯水。

氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取2.5g氢氧化钾溶于纯水中，稀释至500mL。

硼氢化钾溶液（20 g/L）：称取10.0g硼氢化钾溶于5 g/L氢氧化钾溶液500mL中，混匀溶解。

载流：5%盐酸溶液。

硫脲+抗坏血酸溶液：称取5.0g硫脲，约加80mL纯水，加热溶解，待冷却后加入5.0g抗坏血酸，定容至100mL。

锑标准储备液ρ（sb）=100mg/L（国家标准物质研究中心）

锑标准使用液ρ（sb）=0.1μg/mL：将锑标准储备液逐级稀释成0.1μg/mL的标准使用溶液。

1.4锑标准系列的配制：各加入10mL（1+1）盐酸到6支100 mL容量瓶中，依次加入锑标准使用溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL到容量瓶，最后分别加入10mL硫脲+抗坏血酸溶液，用超纯水稀释至100mL。相当于锑的浓度0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。

1.5样品预处理：取样品溶液10 mL到25 mL比色管中，加2.5mL（1+1）盐酸，2.5mL硫脲+抗坏血酸溶液，加纯水至25 mL，摇匀放置稳定30分钟待测。

1.6仪器工作参数及测定条件

2 结果与讨论

2.1试验条件的选择

（1）载气和屏蔽气：过高流量的载气会将原子浓度冲稀，降低灵敏度；过低的载气难以将气体混合物顺利、迅速地带入石英炉，一般载气流量选择在300-500 mL/min之间，故本文选用400 mL/min作为载气流量，屏蔽气流量为800mL/min。

（2）负高压和灯电流：实验表明，随着负高压和灯电流的增加，荧光强度值亦随之增高，但负高压过高会使基线漂移，增加噪声，过低灵敏度下降。灯电流过高影响灯使用寿命，故本试验选用负高压270v，灯电流70mA。

（3）酸浓度的影响：本试验选用盐酸作为载流。实验表明，在盐酸中锑的响应较好且随着酸度增大，荧光强度有下降趋势，当盐酸浓度为5%～10%时灵敏度高，且比较稳定。故选用5%的盐酸作载流。

（4）硼氢化钾浓度：硼氢化钾浓度过低时，锑不能完全被还原而且响应值较差，实验表明，当浓度为1.5%～2.5%时荧光强度基本恒定，本实验选择硼氢化钾浓度为2.0%

2.2检出限与标准曲线：根据仪器设定的检出限程序，连续测定空白溶液11次，再测定标准曲线，统计空白溶液标准偏差SD，按DL=3*SD/K（K：标准曲线斜率）计算出本方法检出限为0.02μg/L。根据表一所列仪器条件测定了0～10μg/L线性范围的标准系列，得相关系数为0.9995，回归方程为If=230.861C+8.625。

2.3精密度试验：分别对锑浓度为2.0、6.0、10.0μg/L的标准样品用仪器设定程序连续测定7次，计算其相对标准偏差为1.13、0.88、0.71%。RSD低于2%，结果令人满意。

2.4加标回收率：应用本方法对样品进行加标回收试验，取10mL样品，加入最低系列质量的标准样品于样品中，按照上述方法加入一定体积的试剂后定容到25mL，测定加标试样浓度，结果计算得加标回收率锑95.8%。

3小结

根据以上试验数据总结出了最佳分析条件，回收试验表明，此方法是可行的且平均回收率在95.8%，其精密度和准确度结果也很理想。此方法操作简便，灵敏度高，线性范围宽，干扰小，适用于测定饮用水和其他水样品中锑的含量。

参考文献

[1]原子荧光光度计分析方法手册. 北京海光仪器公司

[2]生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）

[3]周虹. 原子荧光光谱法同时测定水样中的砷和锑. 中国基层医药，2008，15（7）

[4]刘丽萍、刘菲、张晓明等. 氢化物原子荧光法测定饮用水中锑. 中国卫生检验杂志， 2001，11（5）：560