初探外墙外保温系统胶粘剂、抹面胶浆中聚合物的有效成分含量检测
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摘 要：胶粘剂、抹面胶浆的聚合物有效成分含量与外保温工程的质量好坏息息相关，本文就试验原理、试验仪器、样品处理、详细的试验流程及检测中发现的问题和体会进行探讨。
1.试验原理
聚合物有效成分含量检测是利用微观测试分析技术对物质的种类、含量做出精确分析。其试验原理：采用溶出分离法对外墙外保温系统用胶粘剂、抹面胶浆所含有的乙烯-醋酸乙烯共聚物、羧基丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物、丙烯酸共聚物等可再分散聚合物胶粉的有效成分进行分离富集；运用偏光显微镜、傅里叶变换红外光谱、多晶X射线衍射、示差扫描量热分析手段对上述分离富集得到的聚合物成分进行定性、定量分析。
2.试验仪器设备
试验所用仪器设备有高倍体视显微镜、偏光显微镜、DTAQ600综合热分析仪、傅里叶变换红外吸收光谱仪、X射线衍射仪、脂肪提取器、旋转蒸发器、0.075mm标准筛、0.01%天平、15t实验室压片机、称量瓶、氧化铝坩埚、量筒。
3.试验流程
3. 1样品预处理
胶粘剂、抹面胶浆原材料样品、滤纸于电热鼓风干燥箱中80℃下烘干至恒重。实体材料中胶粘剂样品应清除其表面上粘附的保温板、基层水泥砂浆，于电热鼓风干燥箱中80℃下烘干至恒重。实体材料中抹面胶浆样品应清除其表面上粘附的保温板，并用边长小于表面抗裂玻纤网网眼仍1mm的打孔器，切取各网眼中间部分的抹面胶浆，应避免将紧贴玻纤网格布的硬化胶浆及玻纤网格布切下来，于电热鼓风干燥箱中80℃下烘干至恒重。
3.2样品中聚合物有效成分分离处理
将上步处理的受检样本研磨，至全部通过0.075mm孔径的方孔筛。取若干份（每份宜为0.5g左右）研细过筛后的受检样本放至50mL标口三角瓶中，分别与20-25mL不同溶剂混匀，盖上瓶塞，静止30min至1h后，取少量底部固形物颗粒，在载玻片上摊平，用显微镜观察，选择溶胀程度高的溶剂进行溶出分离。图1为含乙烯-醋酸乙烯聚合物的样品在不同溶剂中浸泡30min后在偏光显微镜下放大40倍。
从图1可以看出，各溶剂对样品的聚合物均有不同程度的溶胀，选取良溶剂应综合考虑溶胀程度、溶剂沸点、及溶剂毒性、其中乙酸乙酯溶胀程度较大，沸点77℃、且毒性小适合蒸馏提取、故试验中采取乙酸乙酯作为良溶剂进行聚合物提取。
称取样品重量约5g，应精确至0.1mg，记为m1，用烘干的滤纸包好后放入脂肪提取器的淋洗管内，在蒸发瓶内倒入选中的溶剂约300mL，加入沸石，开启电热套，保持回流状态淋洗样品至恒重（8小时），收集回流上清液。试验中，因温湿度、滤纸、滤纸包裹样品的形状对0.01%天平的影响，为准确称量滤纸及样品的质量，应将滤纸叠成纸包后放在0.01%天平上称重，待天平显示稳定后记录滤纸包重量，打开滤纸包装取样品重量约5g，将装有样品的滤纸包包好放在0.01%天平上称重，待天平显示稳定后记录滤纸包加样品的重量，两者的质量差即为试验样品质量m1。小心电热套温度不能过热，一般电压调节至120V～160V即可。
淋洗后的剩余样本于80℃的远红外干燥箱中，烘干至恒重记为m2（m2等于烘干后滤纸包的质量减去滤纸质量），精确至0.1mg。
3.3去除杂质影响
脂肪提取器淋洗、提取样品中聚合物过程中，需采用滤纸包包裹样品，操作不当会造成抹面胶浆、胶粘剂样品中的无机组分混入回流上清液，影响聚合物的定量判定，需要通过X射线衍射仪测定溶出过程是否带出无机物成分：将经脂肪提取器收集的回流上清液取适量约1ml，滴于有方形凹槽的样品板上，放入红外干燥箱中烘干后做X射线衍射谱图。由X射线衍射原理：对非晶态物质的X射线衍射，由衍射仪测出的衍射峰由少数漫散峰组成（如图3），若非晶物质中出现部分晶态物质（无机矿物成分）时就会在漫散峰之上叠加明锐的结晶峰（如图2）。
如果样品回流上清液烘干后衍射图谱如图2，则表明溶出物中混入了无机成分杂质，应重新进行溶出步骤。如果衍射图谱如图3，则表明溶出物中不含无机成分杂质，可以进行下一步试验操作。
将不含无机组分的回流上清液，经旋转蒸发器浓缩后，放入蒸发皿中，在远红外干燥箱中80℃下烘干、干燥，分离完成。
3.4受检样品聚合物成分的定性分析
将淋洗液干燥后做傅里叶红外光谱图，通过红外光谱图的特征峰的位置，对胶粘剂、抹面胶浆中聚合物有效成分的种类进行分析。傅里叶变换红外光谱仪在试验中用于判断溶出的聚合物有效成分种类。其工作原理是用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果聚合物试样分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，通过与已知纯物质的比较推定化合物的类型和结构。
做傅里叶红外变换光谱试验采用KBr压片做背景后采用薄膜法测定聚合物的红外光谱图比较理想：将KBr晶体用玛瑙研钵研磨成细粉，研磨的越细，压出晶片的效果越好。将磨细的KBr粉末在120℃的烘干箱中烘干24h，将适量烘干的KBr放入经无水乙醇清洗并干燥的样品环内，在压片机上加压至12t，稳压3min，压出的KBr晶片应成透明状态。
使用KBr晶片在傅里叶变换红外光谱仪上扫描背景。取经旋转蒸发器浓缩后的溶出聚合物溶液适量滴在KBr晶片上，在80℃的远红外烘干箱内烘干后做溶出物的傅里叶红外变换光谱图。
红外光谱图谱的一般解析过程如下。
（1）先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团；官能团区：4000-1300cm-1，指纹区：1300-650。
（2）指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以，确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才行。
（3）对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化合物可能的结构。
（4）把扫谱得到的谱图与已知标准谱图进行对照比较，并找出主要吸收峰的归属。
3.5受检样品聚合物成分的定量分析
将经旋转蒸发器浓缩后的溶出物在80℃的远红外烘箱中烘干，小心取出聚合物薄膜，在SDTQ600综合热分析仪上测定溶出物中聚合物有效成分的百分含量P（热失重），精确到0.1%。SDTQ600综合热分析仪使用前，待天平稳定后再清零，小坩埚装完样品，关闭炉子之后要待天平稳定后才可开始试验，否则热失重测量值严重失真，热失重偏小、或出现大于100%。
聚合物有效成分含量X由以下公式得到：X=m/m1×P×100%
式中X――受检样本中聚合物有效成分百分含量%；
m1――受检样本溶出分离处理前的质量，精确至0.1mg；
m――受检样本溶出分离处理前后质量差，三次平行测定结果偏差不大于m1的0.1%；
P――从受检样本中溶出分离的聚合物有效成分百分含量%，精确至0.1%。
4.结论
采用微观分析法确定抹面胶浆、胶粘剂中聚合物有效成分含量的检测，试验流程较复杂、试验仪器精密贵重，DB/T29-88-2014《天津市民用建筑围护结构节能检测技术规程》规范中没有写明具体试验过程，这需要试验人员理解试验原理、知晓试验过程，熟悉试验仪器的操作及配套软件的使用并在操作过程中不断总结，从而提高试验效率，确保试验数据、结论准确可靠。
参考文献：
[1]DB/T29-88-2014.天津市民用建筑围护结构节能检测技术规程[S].
[2]王力鹏，雷立争，刘彤.利用微观分析手段对外墙外保温系统用胶粘剂、抹面胶浆进行质量控制[J]工程质量，2013，31（2）：59-61.