环境监测中氟化物的检测方法综述

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[摘 要]在环境中，氟化物污染具有很大的危害性，氟通常以气态或化合态广泛存在于自然界，对动植物既有益又有害，过量氟会影响生物体生长。因此，检测环境样品中的氟化物有助于预警氟的环境污染，从而采取措施减少氟害。本文从氟化物的概念出发，对氟化物的检测方法进行分析，探讨了氟化物总量控制措施。

[关键词]氟化物；检测方法；控制措施

中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）13-0282-01

引言

目前，周围环境中的氟污染物的主要来源为工业生产和燃煤过程中含氟“三废”的排放。此外，环境中另一个氟化物的污染主要来源是地质元素的异常。环境污染物中的氟化物可导致人、畜、植物等大范围的中毒，造成严重的经济损失，同时环境中氟化物含量过高时容易引起地方性疾病，加强氟化物的检测以进行合理的总量控制。

1 氟化物的概念

氟化物是卤族元素氟所形成的各种化合物。氟与其他卤族元素性质相似，一般情况下形成单负阴离子（氟离子F）。另外，氟离子能够与除氦、氖、氩等惰性元素以外的其他所有元素生成二元化合物。氟元素既可以生成可致命的毒素沙林又可以生成特效药品伊氟维纶，既可以是难溶于水的氟化钙又可以生成具有强反应性的四氟化硫。氟不同于其他卤族元素，能够和锂、碱土金属以及镧系元素形成水难溶物，氢氟酸是氟化氢的水溶液，是一种具有较强的还原性的弱酸。

2 氟化物的检测方法

2.1 比色法

比色法的基本原理是待测样品与氟试剂及硝酸镧反应，生成蓝色三元络合物，而颜色的深浅与氟离子的浓度成正比，通过在580nm处测定蓝色络合物的吸光度，达到定量的目的。比色法有对茜素锆比色法和氟离子选择电极法。测定水中氟化物的准确度和精密度进行比较研究，结果证明两种方法各有优势，而使用茜素锆法是测定低浓度样品的更为简便、经济的方法。同时，在测定氟化物的诸多方法中氟试剂比色法是最易普及的方法。

2.2 离子选择电极法

离子选择电极法原理是氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，在被测试液中的氟电极和饱和甘汞电极，电位差会因为溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化的规律符合能斯特方程。氟离子选择电极法因选择性能好而得到广泛的应用，在测定氟离子时是最常用到的方法。

2.3 光度法

地表水、地下水和工业废水中氟化物多用此方法测定。本方法的原理在于当乙酸盐溶液的pH值在4.0左右时水中氟离子与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色络合物，而该络合物在波长为620nm时的吸光度与水中氟离子浓度成正比。试验研究得出该方法的检出限为0.02mg/L，而测定下限为0.08mg/L。该方法的优点在于适合于检测低氟含量的水样品，缺点在于检测过程时间较长，步骤繁琐。

2.4 离子色谱法

环境监测过程中，离子色谱法是测定阴离子是应用最为普遍且较为准确的方法，是在离子交换树脂柱后面安装改进的电导检测器，然后利用检测器连续检测色谱分离后过柱离子电导率的方法。利用所测电导率在一定浓度条件下与待测氟离子的浓度成正比，通过待测氟离子的保留时间作定性检测，而通过峰高或者峰面积大小对待测氟离子的样品进行定量分析。近年来科技和检测手段的发展，促使离子色谱法在多个领域开展，而环境监测过程中对离子色谱仪的应用更为广泛，不仅要测定水中氟化物的含量，还需要测定大气、土壤等环境样品中的氟化物。离子色谱法在测定清洁地表水中氟元素时，比其它方法具有较高的灵敏度，同时测定速度较快，目前分析中较为广泛使用。离子色谱仪的构成相对复杂，主要由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统等部位组成，离子色谱的检测器常见的有3种，分别是电导检测器、安培检测器、光学检测器。而抑制器在离子色谱中主要起到2个作用。第一它对淋洗液的背景电导具有很好的降低作用，第二是增加被测离子的电导值，改善信噪比。离子色谱法不仅可以测定待测样品中的单一元素，可以同时测定样品溶液中多种阴离子，同时可以利用自动进样器和软件实现自动化操作，分析完成后可进行自动报告打印，大大提高了工作效率。离子色谱虽然在环境样品阴离子测定过程中作用巨大，但仪器本身比较贵，并且日常维护以及配件费用也很高，同时在检测悬浮物较多、污染样品需要经过前处理才可测定，且前处理方式一般较复杂。

2.5 液相色谱法

使用ODS柱，流动相为甲醇-水，检测波长为566nm，线性范围0.050-1.0mg/L，检测限为0.001mg/L，相对标准偏差为1.9%-2.7%，回收率为97%-98%，该方法适用于矿泉水和食盐样品的测定。采用离子交换柱的反相高效液相色谱法，使用等梯度洗脱、恒温40℃直接M样、间接紫外检测。该方法的前处理无需除去阳离子，且流动相可循环使用。同时采用反相柱分离，保留时间长，可提高柱效和选择性，改善固定相或流动相的配比，提供更多的优化参数。该方法的线性范围为0-500mg/L，进样量为25μL时，最低检出限为0.1mg/L。

2.6 气相色谱法

建立用顶空气相色谱法测定玉米氟含量的方法，其原理是将玉米样品经前处理后置于顶空瓶中，其中的氟在酸性条件下与硅烷化试剂二甲基氯硅烷反应，可以生成挥发性的二甲基氟硅烷，当气、液两相达到热力学平衡时，抽取一定量的液上气体进行气相色谱分析，以峰面积定量，调整保留时间定性。其最低检出限为0.05mg/ml，相对标准偏差为3.08%，平均回收率为98.6%。这种方法具有高灵敏度、高精密度且良好准确度，通过对样品中氟含量的测定，可以为对地方性氟中毒的预防提供科学支持。

3 氟化物总量控制措施

针对氟化物环境质量超标现象严重的企业，钢铁行业主要是针对炼铁厂现有烧结机全部安装烟气脱硫除氟设备，并采用半干法除氟净化工艺新技术，提高除氟能效，电解铝行业生产与废气处理工艺已较为先进，从工艺上控制氟化物排放效果甚微，因此建议对电解铝生产的规模进行一定的限制，若要扩大，建议向郊区转移，降低对人民群众的身体危害；管理，铁矿要求使用低氟的西矿，实施总量控制为核心的大气氟化物排放许可证制度，强化环境监督管理，控制允许排氟量。

4 结语

环境样品中的氟化物一般较为复杂，在测定过程中一定要根据样品的性质选择合适的分析方法，在检测过程中严格按照方法操作步骤进行。因为不同的方法检测对样品的结果会有影响，另外，对仪器准确的操作也会影响样品的检测结果。因此，在环境样品氟化物的检测过程中要严格按照方法操作，才能准确的测定出污染物氟化物的含量，为环境监测提供可靠的数据。

参考文献

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[3] 陈文静，陈佳鹏.浅谈水中氟化物的检测方法比较[J].许昌学院学报，2014，（05）：86-88.