深色棉粘混纺面料定量分析方法改进研究

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摘要：

探讨了二氧化硫脲在深色棉粘混纺面料前处理中的应用，配合日本标准JIS L1030-2：2012中的60%硫酸法，通过对比试验与保险粉脱色加国家标准GB/T 2910.6―2009中的甲酸氯化锌法的结果进行了比较，能取得满意的效果，在降低试验成本的同时有效减少环境污染，提升试验安全性。

关键词：脱色；二氧化硫脲；棉和粘胶纤维；60%硫酸法

1 引言

经过活性染料染色处理后的棉和粘纤混纺织物在使用甲酸氯化锌法进行定量分析时，容易出现粘纤溶解不完全、纤维粘结、抽滤不畅等现象，在溶解之前要用脱色剂进行剥色处理，使活性染料脱除，纤维多糖的降级反应顺利进行。

GB/T 2910.6―2009《纺织品定量化学分析 第6部分：粘胶或铜氨纤维或莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物（甲酸/氯化锌法）》中规定：当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料，致使这些纤维不能完全溶解时，不适用本标准[1]。常用预处理方法使用保险粉做脱色预处理，反应中释放二氧化硫，对人身有害，保险粉也存在污染环境、容易失效的问题。甲酸氯化锌法配制标定较为繁琐，使用过程容易对操作人员造成伤害，所用药品污染性也较强。二氧化硫脲作为强还原剂还原电位更高，用量只有保险粉的20%～30%，脱色反应过程绿色无污染，保存也更安全[2]。已有文献证实[3]，60%硫酸法对浅色面料有更好的效果，脱色处理后的织物本身颜色很浅，60%硫酸法即可取得理想的结果。本文探讨了利用二氧化硫脲进行剥色，剥色后用60%硫酸法进行化学定量分析的可行性，通过与传统的保险粉脱色处理加甲酸氯化锌法进行比较，为深色棉粘混纺面料的定量分析提供一种环保经济的方法。

粘胶纤维聚合度为250～500，棉纤维为2000，粘胶纤维溶解过程需要使1，4-苷键断裂，大分子发生降级反应，直至溶解。对于深色棉粘混纺面料，活性染料基团与纤维素分子以共价键结合，使1，4-苷键变为更稳定的共价键，降级反应受阻，使粘胶纤维不能完全溶解。多糖大分子还会形成易沉聚的胶束，黏在织物表面，堵塞滤孔[4]。

2 试验条件

2.1 试剂

（1）60%硫酸法

60%的硫酸溶液：20℃下密度1.495g/mL；稀氨水溶液：20℃下密度0.880g/mL；去离子水。

（2）甲酸/氯化锌法

甲酸/氯化锌溶液（85%，分析纯）：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：20℃下密度0.880g/mL；去离子水。

（3）其他

氢氧化钠（质量浓度5g/L）、二氧化硫脲、保险粉（连二亚硫酸钠）、稀醋酸（质量分数0.5%）。

2.2 主要仪器

干燥器：装变色硅胶；干燥烘箱：保持温度（150±3）℃；分析天平：精度0.0002g或以上；具塞250mL三角烧瓶（带磨口玻璃塞）；AS-24常温小样染色机；HH-4恒温水浴锅；真空泵；玻璃砂芯漏斗：容量40mL。

3 剥色损伤试验

3.1 损伤机理

剥色试验通常在碱性条件下进行，对经降解处理过的棉和粘纤织物来讲，容易因皂化反应引起损伤，为使织物的损伤降低到可接受的范围，以保险粉作为参考，检验二氧化硫脲脱色反应对织物本身的影响。

3.2 试验材料

纯棉未染色织物（机织），纯粘纤未染色织物（针织），棉粘混纺未染色织物（机织），均已拆散。

3.3 试验方法

试样制备烘干称重（105℃，4h，1.0g左右）加入100mL质量浓度5g/L 的氢氧化钠加入脱色剂（保险粉为1.0g，二氧化硫脲为0.2g）小样染色机振荡恒温（70℃，30min，60次/min）冰醋酸冲洗清水冲洗两次烘干称重（105℃，4h）。

3.4 剥色损伤试验结果与讨论

保险粉损失试验数据见表1，二氧化硫脲损失试验结果见表2。

以保险粉做参考，在本试验选用的试验条件下，用二氧化硫脲剥色处理，织物质量损失率都不超过0.5%。

4 对比试验

4.1 试验材料

三种棉粘混纺深色样品，分别为草绿（机织）、深蓝（机织）、 灰色（针织），拆散烘干后各取1.0g左右。

4.2 试验方法

试样制备（三种颜色原样和对比样各一份，共6份）烘干称重（105℃，4h，1.0g左右）加入100mL质量浓度5g/L 的氢氧化钠加入脱色剂（原样加二氧化硫脲0.2g，对比样加保险粉1.0g）小样染色机振荡恒温（70℃，30min，60次/分）冰醋酸冲洗清水冲洗两次烘干称重（105℃，4h）原样加入150mL 60%硫酸，对比样加入150mL甲酸氯化锌水浴20min（原样放入水浴振荡锅40℃下以60次/min的频率振荡，对比样放入恒温水浴锅，中途轻轻摇动两次） 依次以同温度下溶液清洗，水洗，氨水洗，水洗，直至pH为中性烘干称重（105℃，4h）。

4.3 试验结果与讨论

保险粉+甲酸/氯化锌法试验数据见表3，二氧化硫脲+60%硫酸法数据见表4。

在本试验选用的条件下，二氧化硫脲和保险粉的脱色效果是相似的，对后续的溶解测试不会有影响，定性结果也确认了这一点；颜色变化比较明显的趋势是脱色后织物颜色接近白色，证明脱色比较彻底；最后的定量结果显示，对于深色棉粘混纺面料，两种方法的结果没有明显差异，都在允差范围之内（3%或5%）。

5 总结

本试验选用的方法，取约1.0克试样置于反应器中，加入100 mL质量浓度5g/L 的氢氧化钠和0.2g二氧化硫脲，在70℃水浴中反应30min，最后用稀醋酸和冷水冲洗试样，烘干至恒重。按日本标准JIS L1030-2：2012适用60%硫酸法定量分析，试验结果和传统的保险粉褪色加国家标准GB/T 2910.6―2009中的甲酸/氯化锌定量方法的结果没有明显差别。该方法对棉、粘胶纤维的损伤不明显，且操作方法简单经济，污染物排放几乎为零，在试验过程中对试验人员保护较好，是值得推荐的试验方法。

参考文献：

[1]GB/T 2910.6―2009 纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）[S].

[2]廖常聪.新型还原剂二氧化硫脲[J].四川化工，1989（1）：40-42.

[3]石毅，陈杰.棉和粘胶纤维混纺织物定量分析方法比较[J].中国纤检，2015（9）：75-77.

[4]曾翠霞.棉与粘胶纤维的混纺产品的定量化学分析[J].轻工科技，2007，23（6）：84-85.

（作者单位：重庆市纤维检验局）