快速电热板消解―ICPMS法测定土壤中金属元素铊

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摘 要：利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS内标法测定土壤中金属元素铊。

关键词：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊

中图分类号：S151.9 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）19-0096-02

1 概述

现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。消解容器的反复使用也较难以控制低本底。本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。利用icpms内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

珀金埃尔默 NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科 54孔电热消解炉；梅特勒-托利多 万分之一分析天平。

2.2 试剂及耗材

高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）

2.3 仪器工作条件

2.3.1 电热消解炉工作条件

54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。分2步程序升温，具体条件见表1。

2.3.2 ICPMS工作条件

ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。

2.4 消解过程

准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。开盖，稍冷，定容至50mL。消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。

2.5 校准曲线的绘制

配制浓度分别0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的标准溶液，按仪器操作条件用内标法测定，绘制校准曲线。测得结果：线性方程为y=0.027x-0.001，相关系数r=0.9999。

2.6 试液的测定

将稀释后试液上机测定，步骤同校准曲线测定方法。

2.7 结果计算

样品中元素含量按式（1）进行计算。式中：w1：样品中元素的含量，μg/L；0：实验室空白溶液中元素的质量浓度，μg/L；：样品中元素的质量浓度，μg/L；V：样品定容体积；m：样品重量；f：样品稀释倍数。

3 结果与讨论

3.1 前处理过程的探讨

对比现行标准推荐消解体系，用酸量较大，远远超出提取金属元素需求量，通过实践发现硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系能较完整提取土壤中各元素，同时降低各酸用量，通过加盖消解方式实现内部回流，充分利用少量酸达到完全消解土壤的目的。为了避免消解罐对样品的污染，选用了一种具刻度的离心管，在125℃下不变形不析出，同时定量准确，免去了转移过程中的损失和污染。

3.2 方法检出限

取31次平行测定全程空白溶液，求得其俗计差0.002mg/kg，当置信度为99%时，检出限为0.005mg/kg。

3.3 方法精密度

取同一土样6份按上述方法消解得到的试液，上机测定，求得其相对标准偏差（RSD），即为方法精密度。详见表3。

3.4 方法准确度

取23个GSS系列土壤标样，按本方法消解测定，测定值与标准值非常相近，结果令人满意。结果见表4。

4 结论

实验表明，快速消解法对土壤样品中提取铊的效率较完全，方法检出限远低于规范要求，具有较高精密度和准确度的优点。适合大批量土壤样品中铊的分析测定。