食品中钙含量的测定

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Determination of Calcium Content in Food

Qiu Xiaoxiang；Yao Huanying

（Weinan Normal University，Weinan 714000，China）

摘要： 文章采用重量滴定法对食品中的钙含量进行了测定，并将结果与容量滴定法进行相比，准确度高，操作简单便捷，回收率高，重现性好。

Abstract: Calcium content in the food is determined by using gravimetric titration, the results with volume titration is compared, which has high accuracy and recovery rate, simple operation and good reproducibility.

关键词： 钙含量 钙指示剂 重量滴定法

Key words: calcium content；calcium indicator；gravimetric titration

中图分类号：TF827.1 文献标识码：A文章编号：1006-4311（2011）29-0283-01

0引言

当前，钙含量的测定有三种常用的方法，即火焰原子吸收法、EDTA络合容量法和高锰酸钾法[1-3]。本文对食品中的钙使用重量滴定法进行测定，并得到了较好的结果，比容量络合法的操作更加快捷方便，为测定钙含量的一种可行方法，在测定钙含量的方法改进上具有重要意义。

1实验部分

1.1 方法原理钙与氨羧络合剂EDTA在pH值为12-13的范围内定量形成的络合物，与钙与钙指示剂所形成的粉红色络合物相比，其稳定性较强，EDTA会在达到化学计量点时，从指示剂络合物中夺取钙离子，此时溶液的颜色就会由粉红色变为游离指示剂的纯蓝色。然后根据消耗标准溶液EDTA的“重量摩尔浓度”和“重量”将被测物质的含量计算出来。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 所用仪器万分之一电子天平，可调电炉，实验室常用玻璃仪器（按国际GB12398-90准备）。

1.2.2 所用试剂混合酸消化液：硝酸、高氯酸体积比为4:1；缓冲溶液：在水中溶解17.78g氢氧化钾并且加入10mL11%的氯化钾，然后稀释至250mL；EDTA标准溶液：该溶液测定时稀释使用，校正其浓度通过对钙标准溶液的标定来；钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钠（纯度大于99.99%，105℃-110℃烘干2小时，加20mL去离子水及3mL0.5/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每mL相当于100ug钙。钙指示剂：称取指示剂0.2g溶于蒸馏水，加入三乙醇胺15mL，用蒸馏水稀释至100mL。

1.3 实验方法

1.3.1 样品的处理在250mL锥形瓶中加入精确称取的1.0g均匀样品，再加入大约15mL的混合酸消化液，将此锥形瓶放置在电热板上加热消化至无色透明为止，然后将少量去离子水加入其中，再次加热将过量硝酸除去，取下被消化剩余至2~3mL的液体，将此剩余液体进行冷却，用去离子水移至烧杯中，使溶液重量达到100g。同样进行试剂空白试验。

1.3.2 样品的测定将稀释后的EDTA溶液用吸管吸取，把此10.0mL溶液放置在重量已知的烧杯中，称量重量可以得出此溶液的体积质量比A；称取50g消化稀释液的样品，然后加入到250mL锥形瓶中，再将1.5mL缓冲溶液加入到锥形瓶中，然后将2~3滴钙指示剂加入到其中，此时称的重量M1，立刻用稀释后的EDTA溶液滴定，注视溶液的颜色由粉红色变为蓝色，将溶液的颜色变为蓝色作为终点标志，此时终止滴定，此时称得重量M2。

1.4计算公式X=■

式中：X――钙在样品中的百分含量（%）；M■――溶液在滴定前所称得的质量（g）；M■――溶液在滴定后所称得的质量（g）；M――测定时样品所用克数（g）；T――从EDTA标定事计算得到（mg/mL）

T=■

A=EDTA的体积质量比（mL/g）

2结果与讨论

2.1 选择缓冲体系当调节反应的酸度时分别选用氨缓冲溶液与KOH-KCN缓冲液两种溶液，经过试验可以得出，在强碱性缓冲体系中的反应速度快并且反应充分，钙指示剂颜色变化敏锐，所以选用碱性强的KOH-KCN缓冲液调节碱度至12~13。

2.2 KOH的用量选择加入KOH的量应选择为1.5mL。一起加入KCN与KOH，可以使KCN导致的不安全因素得到减少。

2.3 掩蔽剂的选择分别将KCN与三乙醇胺和柠檬酸铵合用，结果显示在pH>12的反应体系中加入少量Fe3+（0.20mg/L）、Al3+（1.0mL/L）、Mn2+（0.08mg/L）、Ni2+（0.25mg/L）等干扰离子，三乙醇胺与柠檬酸铵及KCN合用的掩蔽效果较好。

2.4 方法的精密度与回收率测定

2.4.1 精密度测定用本法取出其中3种样液分别进行6次平行测定，在本法中的相对标准偏差为0.80%~3.54%，说明本法精密度良好，其结果见表1。

2.4.2 回收率的测定配制不同浓度的样液进行加标回收试验，结果显示出回收率的范围是98.5%~104.5%，平均回收率是102.1%，回收率见表2。

2.5 与容量滴定法的对照试验取8种市售含钙食品，进行消化和配对测定时分别使用本法和容量滴定法两种方法，结果见表3。经统计学检验，两种测定法没有显著差异（p>0.05）。

3结论

综上所述，我们发现采用容量滴定法对食品中的钙含量进行测定，准确度高，操作更便捷，回收率更高，重现性好，是测定钙含量的一种可行方法。

参考文献：

[1]于如嘏.分析化学[M].第二版，北京:人民卫生出版社，1985，161-189.

[2]GB/T 5009-1996，食品卫生检验方法（理化部分）[S].

[3]沈静薇，冯蓓键，杨滨.重量滴定法测定氨基酸钙中的钙含量[J].中国卫生检验杂志，1999，（3）：222-223.