枸杞超微饮片与传统饮片枸杞多糖溶出量对比研究
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[摘 要]目的：对枸杞超微饮片和传统饮片枸杞多糖溶出量进行全面的对比，从而为中药微饮片在临床上的应用提供更加科学和充足的依据。结论：中药饮片在经过了超微粉碎处理过后，药材的性质没有发生任何的变化，水溶性和醇溶性成分的溶出量有了非常显著的增加，效应成分枸杞多糖的溶出量要比传统饮片的溶出量高出很多。
[关键词]枸杞；超微饮片；枸杞多糖
中图分类号：TM582 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）07-0372-01
中药超微饮片是在当今超微粉体技术不断发展和演变的情况下而产生的，它是一种新型的中药饮片。本实验对枸杞超微饮片和传统饮片枸杞多糖的溶出量进行了充分的对比，为重要超微饮片的临床应用提供了充分的科学和理论依据。
1、材料与仪器
1.1 药品与试剂
枸杞超微饮片与传统饮片均由康美药业提供；D-无水葡萄糖对照品由中国药品生物制品检定所提供；羧甲基纤维素钠，薄层层析硅胶，甲酸，95%乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷。
1.2仪器
UV2401型紫外分光光度计；MS2000型激光粒度测定仪；HSL-2型恒温水浴锅；LD2-2A离心机；BA110S电子天平；101A-1烘箱；GZX-DH型电热恒温干燥箱；Tc-15套式恒温器；C19-8H1982电磁炉；SB-5200D超声波清洗机。
2、方法
2.1 样品制备
2.1.1 传统饮片供试品溶液制备
精确称取本品0.5g，加入体积为35ml的水，将溶液加热煮沸，时间为15min，放置冷却，滤过，滤液采用15ml的乙酸乙酯摇振提取，分别吸取适量的乙酸乙酯液，将其浓缩到1ml，当作供试品溶液1。
2.1.2 超微饮片供试品溶液制备
精确称取本品0.5g，按照2.1.1项下的制备方法对其进行制备，将该溶液作为供试品溶液2，
2.1.3 勾起对照药材溶液制备
精密称取枸杞对照品药材0.5g，按照2.1.1项下的制备方法制成对照品溶液。
2.2 薄层色谱鉴别
精密吸取供试品溶液1、2以及对照品溶液各5μl，同时还要分别点在同一硅胶G报层板当中，用乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸作为展开剂，三者的比例为3：2：1，将其展开，晾干，防止现在紫外线灯下进行检视。
2.3 水溶性浸出物的测定
2.3.1 传统饮片的供试品溶液制备
精确称取供试品4g，将其放置在容积为250ml的锥形瓶当中，加入100ml的水，对其出、重量进行称定，在将溶液静置了1h之后，连接回流冷凝管，加热到沸腾的状态，同时还要将这一状态持续一个小时，在放置冷却之后，取下锥形瓶，对其塞紧，然后再对重量进行称定处理，用水补足损失掉的重量，对其进行摇匀处理就是供试品溶液1。
2.3.2 超微饮片供试品溶液的制备
在制备的过程中，其方法和上述方法完全相同，制成供试品溶液2.
2.3.3 浸出物的测定
精密的吸取25ml的滤液，将其放置在已经经过干燥，并且处于衡中状态的蒸发皿当中，在水浴上对其进行蒸干处理，在105℃的条件下干燥3h，将其放置在干燥器当中冷却30min，之后还要对其进行迅速的称重处理。
2.4 醇溶性浸出物的测定
2.4.1 传统饮片供试品溶液的制备
取供试品4g，精密称定，置250mL的锥形瓶中，精密加95%乙醇100mL，密塞，称定重量，静置1h后，放冷，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，即为供试品溶液1。
2.4.2 超微饮片供试品溶液的制备
同上法制成供试品溶液2。
2.4.3 浸出物的测定
精密量取续滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速称定重量。
2.5 紫外分光光度法测定枸杞多糖的含量
2.5.1 5%苯酚试剂的配制
取苯酚加热收集182℃的馏份，吸取此馏分10mL加水至200mL置棕色瓶内，放冰箱备用。
2.5.2 对照品溶液的配制
精密称取干燥至恒重的葡萄糖标准品25mg，加蒸馏水溶解并定容至250mL容量瓶中，即得。
2.5.3 供试品溶液的制备
取本品粉末约0.5g，精密称定，加乙醚100mL，加热回流1h，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴锅上挥尽乙醚，加入80%乙醇100mL，加热回流1h，趁热滤过，滤渣与滤器用热80%乙醇30mL分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，合并滤液与洗液，放冷，移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，至具塞试管中，加水1.0mL，精密加入5%苯酚溶液1mL，摇匀，迅速精密加入硫酸5mL，摇匀，放置10min，置40℃水浴锅中保温15min，取出，迅速冷至室温，即得供试品溶液。
2.5.4 精密度考察
取葡萄糖标准品溶液，连续测定6次，测定吸光度，RSD为1.22%，表明精密度好。结果（见表1）。
2.5.5 稳定性考察
取枸杞微粉饮片供试品溶液一份，在样品配制后0，30，60，90，120min内分别测定吸光度，RSD为0.23%，结果表明在120min内稳定性良好。结果（见表2）。
2.5.6 枸杞多糖含量测定
以硫酸-苯酚法、紫外分光光度法进行测定各供试品吸光度，据标准曲线计算枸杞超微饮片与传统饮片每克药材中枸杞多糖的含量（mg/g）。
3、结果
3.1 水溶性浸出物测定
结果（见表3）。实验结果表明超微饮片的水溶性浸出物显著多于传统饮片，约为传统饮片的1.33倍。
3.2 醇溶性浸出物测定
结果（见表3）。实验结果表明，超微饮片的醇溶性浸出物约是传统饮片的1.25倍。
3.3 枸杞多糖的含量
结果（见表4）。实验结果表明，超微饮片枸杞多糖的溶出量是传统饮片的1.72倍。
4、讨论
由以上实验结果可以看出，超微饮片比传统饮片水溶性浸出物、醇溶性浸出物、枸杞多糖溶出率均要高，这是因为随着枸杞颗粒的超微化，粒径变小，比表面积增大，有效成分与溶出介质间的有效接触面积增大，溶出介质进入颗粒中心的距离缩短，从而使得有效成份的溶出速率加快。同时，超微化后的药材具有强的表面吸附力、亲和力、分散性和溶解性，从而提高了有效成分的溶出速率。
参考文献
[1] 张爽，王飞娟，王燕.枸杞多糖提取方法的研究进展[J].中国科技信息.2012（07）.