催化极谱法测定土壤样品中微量钨
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摘要：试样经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在125g/L 氯酸钠-0.34moL/L硫酸-100g/L苦杏仁酸-2g/L辛可宁底液中，钨能产生灵敏的极谱催化波，峰电位为-0.77V左右 （饱和甘汞电极），测定钨峰电流。在同时制备的工作曲线上计算出样品中相应的钨的含量。
一 试剂
六 方法检出限
此方法进行12次空白测定，求其标准偏差，实验得出方法检出限为0.48μg/g其标准符的要求（DZ0130.1～DZ0130.13）。
七 方法精密度准确度实验
精密度、准确度实验
八 注意事项
1、样品熔融时，要先称1g氢氧化钾平铺于镍坩埚底部，再称取样品，然后称3g氢氧化钠覆盖在样品上，以防止样品黏在坩锅底部。坩锅放入高温炉时，高温炉的温度不能超过200℃，否侧会产生骤然遇高温发生迸溅的现象。坩锅取出后，应适时趁热放入250mL烧杯中（已加100mL水），并滴加4滴乙醇以加快浸取。遇到难浸取的样品可在电热板上加热片刻，保持低温，以防止体积控制不一致。
2、酚酞的浓度不能过大，酚酞的浓度在1.0%时，峰电流会降低1/2。
3、放置时间要达到1小时，测定的峰电流会在4小时内保持稳定，否侧峰电流会逐渐降低。
4、因为氯酸钠的溶解度比氯酸钾高，采用氯酸钠， CIO3ˉ的浓度增大，会加快6W（Ⅴ）+ CIO3ˉ +6H+3W（Ⅵ）+3H2O+CLˉ的反应速度，使极谱电流增大，因此要采用氯酸钠。
九 结论
本文分析了催化极谱法中各个影响测定的因素，分析具体，操作方便简单，结果稳定可靠，适用于土壤样品中钨元素的批量分析。
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