色谱柱范文精选

摘要：探讨了在环境监测等领域利用气相色谱分析有机物时，如何正确安装色谱柱，分析了老化和测试色谱柱、色谱柱性能下降的原因及如何保存色谱柱，结合色谱分析工作的经验提出了相应解决问题的措施，对色谱分析工作者有一定的借鉴作用。

关键词：气相色谱；色谱柱；老化；性能

中图分类号：O657.7

文献标识码：A 文章编号：16749944（2017）10008803

1 引言

自1952年马丁和詹姆斯发明了气-液色谱方法以来，特别是1957年戈雷发明了开口毛细管柱，使得气相色谱得到快速发展，经过60多年的发展，气相色谱法在环境科学研究、环境监测等领域的应用日益广泛，已成为环境污染物分析的两大支柱之一[1，2]。在《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）109项因子中59项用气相色谱法分析[3]，大气有机污染物、土壤中有机污染物大部分也为气相色谱法分析，而气相色谱最关键部分为分离系统，为此，探讨在分析时如何正确安装色谱柱和维护色谱，确保气相色谱的最佳性能，最高效率和最长的柱寿命具有重要意义。

2 色谱柱的正确安装

2.1 安装前准备

摘 要 目的：该文采用IC-1500离子色谱法进行国产色谱柱与进口色谱柱的性能比较；方法：选用浓度为4.5mM Na2CO3+1.4mM NaHCO3的淋洗液等度洗脱七种常见阴离子，流速为1.2ml/min；结果：国产色谱柱SH-AC-1对样品的保留时间大于戴安AS22色谱柱对样品的保留时间，分离度和理论塔板数也有较大差异，戴安色谱柱性能比国产色谱柱性能要好。

关键词 离子色谱法；色谱柱；性能比较

中图分类号O657 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）102-0126-02

0 引言

离子色谱是高效液相色谱的一种，主要用于阴离子、阳离子的分析。对难以用其他仪器和方法分析的常见阴离子、阳离子、有机酸和有机胺类等组分的分析，离子色谱法也具有选择性好，灵敏、快速、简便，同时测定多组分的优点。

离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的，一般均在室温下使用。分离柱的填料由基质和功能基两部分组成。作为填料的基质可分为有机聚合物基质和无机（硅胶、氧化铝）基质两大类。其中有机聚合物离子交换树脂应用较广，是目前商品化分离柱的主要填料。高性能分离柱的有效性，是离子色谱发展的关键。

本实验是针对国产的阴离子柱对于常见七种阴离子的分离效能与美国戴安公司的阴离子柱的柱效进行比较，藉以了解国内与国外离子色谱技术的水平。

1试验部分

摘要:填充色谱柱符合试验要求,但测定时发生色谱峰出现拖尾现象,曾改变参数和进样量,无明显改善,将填充色谱柱进气端进行掏空合适的一段距离,色谱峰完全改善,恢复正常。

Abstract: Filled chromatographic column meets the test requirements, but the chromatographic peak tailing phenomenon happens when testing. Changing the parameters and sample size, no significant improvement. Hollowing some distance at the intake end of filled chromatographic column, the chromatographic peak becomes normal and completely improved.

关键词:色谱填充柱;柱效;探讨;色谱峰

Key words: chromatography packed column;column efficiency;exploration;chromatographic peak

中图分类号:S37文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)18-0248-01

1问题的由来

1.1 按GB/T 18415-2001《小麦粉过氧化苯甲酰测定方法》规定的溶剂和进样量分别进样2μl丙酮、石油醚(60℃~90℃沸程),在注温240℃ 条件下,1.6min以后,出现溶剂峰,但严重拖尾。

1.2 改用6#溶剂油饱和蒸气进样0.2ml,18秒后,出现溶剂峰,是个很尖的峰,没有出现拖尾。

摘要：本文从液相色谱柱的使用和保养两个方面展开讨论，以期达到延长色谱柱的使用寿命。

关键词：色谱柱 寿命 保养

在用液相色谱法开展检验工作时，由于检验样品中经常会含有能够吸附在色谱柱的固定相上不易洗脱的化合物，长时间使用会出现柱效降低、分离效果差、色谱柱压力增加等现象，其中许多问题在使用中注意是可以避免或减轻的，因此良好色谱实验习惯和经常对色谱柱进行清洗或保养显得尤为重要。

一、色谱柱的使用及操作

良好地实验习惯可保证色谱柱的各项指标相对保持稳定和较大程度的延长色谱柱的使用寿命，故检测人员应养成良好的色谱实验习惯。

⑴检测人员在使用新色谱仪或更换新色谱柱时，应先仔细看其使用说明并在使用过程中严格按说明操作。⑵测柱效，保留在新色谱柱上测得的色谱图，并记录流动相、色谱柱、泵压力、使用条件等相关信息。⑶根据色谱柱使用频率定期检测柱效，与新色谱柱的色谱图比对，发现柱效、分离效果降低的情况，应及时对色谱柱清洗或冲洗。⑷日常工作中严格控制样品有机杂质含量、缓冲盐的pH值和浓度，防止蛋白质等大分子颗粒堵塞柱头、污染填料或流动相破坏，导致柱床层堵塞。⑸观察到色谱柱或色谱仪系统压力变化异常、温度变化异常、或在流动相转换时出现异常，要及时要分析异常出现原因并认真解决。

二、色谱柱的保养方法

即便是检测人员有良好的色谱实验习惯，色谱柱在长时间使用后或多次进样后显示出柱效降低时，仍有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理，冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。

摘 要 由于气相色谱具有突出的分离特点，高速或快速气相色谱在现场快速分析检测中的应用已经屡见不鲜。仪器的微型化对于现场分析具有重要意义。色谱柱是色谱仪器中的关键部件，本文分析近年来气相色谱微型化中的微加工色谱柱发展，并制备一种硅-玻璃型的微加工色谱柱，获得良好分离效果，本文也对制备过程中各种问题进行深入探讨。

关键词 微型气相色谱 微加工技术 微型色谱柱

前 言

随着国际、国内恐怖威胁的持续增长， 有毒有害气体可能造成的恐怖威胁正日益受到重视。对有毒有害气体的现场快速检测领域，色谱突出的分离特点使分析准确性大大增加。现场检测色谱具有微型化、重量轻、低功耗、快速响应等方面的很多优点。随着微加工技术不断进展，现代技术正在逐渐将色谱不同程度实现微型化[1，2]。色谱柱是气相色谱中的关键部件之一，是实现分离的重要部分。

目前，许多现场分析仪器使用微型快速气相色谱分离技术结合检测器，如GC-SAW、GC-IMS等联用技术。美国桑地亚实验室采用微型快速色谱-声表面波联用来制备microChemLab传感器测定有害气体[3]。

美国difient公司高速色谱已经能够微型化[4]，重量仅为740g，使用的色谱柱长1～3m，为通过LIGA技术微加工的微型色谱柱。微型化发展为成为现场检测的重要方向，色谱柱是微型化发展的核心部件。微加工色谱柱从材料看主要有：Si-Pyrex[6～8]玻璃结合的色谱柱类型，是微加工色谱柱相关报道较多、工艺成熟的一类。金属Ni微型色谱柱，有Louisiana 大学的Arun K Paga等研究的微加工金属镍色谱柱[9，10]，金属柱具有高的热传导性，对于色谱柱程序升温非常有利，主要采用LIGA技术加工工艺。全硅微型色谱柱，如美国Illinois大学A D Radadia1研究全硅色谱柱[11] ；硅片热传导性能比Pyrex玻璃高2个数量级，更加有利于程序升温中温度的扩散，使用金扩散共熔键合的方法，将2片硅片键合成微型通道。全玻璃微型色谱柱，有英国Dolomite公司报道全玻璃的色谱柱[12，13]，蚀刻通道后将2片玻璃片扩散键合形成整体微型通道。上述之外还有聚对二甲苯parylene微型色谱柱[14，15]等。从类型区分主要为毛细管柱、少量的微填充柱和毛细管束。微加工色谱柱型上主要为毛细管柱，微加工半填充柱[16]是为提高样品容量，以消除传统填充柱由于涡流扩散等引起的色谱峰展宽。微加工毛细管束MCC[17]是2～8根毛细管形成的毛细管束，优点是具有较大柱容量。

1 微型化色谱柱的结构和原理方案

微加工色谱柱主要加工方法是通过反应离子蚀刻DRIE的方法在硅片上蚀刻出需要的微型通道，再通过静电键合技术与Pyrex玻璃等结合成一体的色谱柱单元，通过进出口的加工形成微加工色谱柱。

[摘 要]建立了顶空/毛细柱气相色谱法测定水中苯胺的方法。在顶空进样器中75℃平衡20min，4g氢氧化钠的条件下，用气相色谱法测定其含量。结果表明：苯胺在0.02 ～ 0.50 mg /L 范围内线性良好，加标回收率为92.5% ～ 116%，检出限为0.013 mg /L，RSD

[关键词]水中苯胺 顶空进样 毛细柱气相色谱法

中图分类号：TN919.8 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）01-0298-01

苯胺，无色或微黄色油状液体，有强烈气味。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。主要用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。苯胺的毒作用因形成的高铁血红蛋白所致，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。苯胺已列入环境优先监测污染物，是重要的水环境质量指标之一。目前水中苯胺的检测方法主要包括有N-（1-萘基） 乙二胺偶氮光度法[1]、液相色谱法[2]和GB/T5750―2006《生活饮用水标准检验方法》[3]中的气相色谱法。光度法过程较繁琐，后者方法中前处理步骤复杂，耗时长，并且使用的是比较落后的填充柱分离手段，所以不能适用现阶段发展的需要。本实验采用顶空自动进样器，毛细管柱进行分离，对检测方法进行了优化。

1、实验部分

1.1方法原理

在密闭的顶空瓶内，水样中的苯胺从液相逸入液上空间的气相中。在一定的温度下，苯胺在气、液两相间达到动态平衡，此时它们在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比。取液上气相样品进行色谱分析。

1.2主要仪器与试剂

摘要：气相色谱仪器是分析白酒中微量成分的重要设备，分为填充柱气相色谱仪和毛细柱气相色谱仪。气相色谱仪器的控温精度、酒样进入汽化室汽化后进入色谱柱的方式、DNP色谱柱效、酒样分析时间的长短等都是影响气相色谱仪分析白酒中微量成分数据准确性的重要因素。

关键词：气相色谱； 白酒分析； 温度； 汽化进样； 柱上进样； 柱效； 分析时间

Abstract：Gas chromatograph is the important apparatus to analyze microconstiments in liquor and it is classified intopacked column gas chromatograph and capillary column gas dm）matOgmph.The temperature-control accuracy of gaschrDmatO聊h，mode of entry of liquor samples from vaporizing chamber after vaporization to chrDmato舯phic column，DNP chromatographic column efficiency，and liquor analysis time length etc.are the factors influencing the accuracy ofthe data in the analysis ofliquor microconstituents by gas chromatograph.（Tran.by YUE Yang）Key words：gas chromatograph；liquor analysis；temperature；vaporizing sample坷ection；column sample injection；column efficiency；analysis time length

气相色谱仪器是分析白酒中微量成分的重要设备，绝大多数酒厂都有该设备，白酒气相色谱仪器分为填充柱色谱仪和毛细柱色谱仪。用填充柱色谱仪可分析出白酒中的16种骨架组分，基本能满足勾兑和质量监控需求。本文简单介绍填充柱气相色谱仪器性能对白酒检测数据准确性的影响。

1 填充柱气相色谱仪控温温度误差

填充柱气相色谱仪用DNP色谱柱检测白酒时，汽化室和检测器的温度须加热到140～150℃，柱箱温度须加热到90～105 cc，温度的稳定性将直接影响色谱图基线平直，从而影响数据的准确性。目前填充柱色谱仪控温方式有两种。

1.1 “手动电位器+按钮开关”数字控温

设定和显示温度须经常旋动电位器和转换按钮开关，时间长了或气候潮湿时容易接触不良，引起控温不准，温度波动大等故障；无超温保护，如控温部分出故障温度超过设定值，容易引发安全事故。如果温度误差波动在±2℃以上，将造成色谱基线波动，带来2%一4%检测数据的误差。

以柱状田头菇（Agrocybe cylindracea）子实体干品及其经蒸馏得到的的馏分为萃取样品，采用顶空固相微萃取法（headspace solid-phase micro-extraction, HS-SPME）进行挥发性成分提取，气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）进行定性定量分析，综合评价柱状田头菇子实体挥发性成分。试验共检测到99种挥发性成分，其中干品样品59种，主要为酸类；馏分中55种，主要为醛类和酮类；干品和馏分中检测到相同组分有15种。

柱状田头菇（茶树菇）； 干品； 馏分； 挥发性成分； 顶空固相微萃取； 气相色谱-质谱法

柱状田头菇（Agrocybe cylindracea）又名茶树菇、杨树菇等，是一种木腐药食两用真菌，生长于温带至亚热带地区，气味香浓, 营养丰富, 富含多糖、蛋白质和矿物质［1］。目前关于柱状田头菇的栽培、活性成分研究已有报道［2-6］。

食用菌因含有挥发性芳香物质而风味独特，香气可以增强食欲，刺激消化液的分泌和促进人体对营养成分的消化吸收［7］。食用菌风味物质的开发利用也日渐受到研究者关注，但关于柱状田头菇风味物质的研究还少有报道。

相对于传统挥发性成分分析技术，顶空固相微萃取采用一根聚合物涂层的熔融石英纤维从样品基质中或样品上方的顶空气体中直接吸附萃取待测物，然后在色谱进样口解吸、分析，可以克服使用有机溶剂萃取带来的污染，同时减少被分析成分的损失，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，可与气相色谱、液相色谱联用，简单、快速地分析样品［7］。笔者利用顶空固相微萃取技术对柱状田头菇干品和经水汽蒸馏萃取法获得的馏分中的挥发性成分进行提取，应用气相色谱-质谱法分析化学组成，旨在研究柱状田头菇中的挥发性成分组成和探讨萃取方法对其挥发性成分的影响，为柱状田头菇风味物质的开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1材料

柱状田头菇（A. cylindracea）子实体干品购自上海百信生物科技有限公司。子实体干品于60 ℃烘干48 h，粉碎，过200目筛。

摘要：建立一种运用DB－1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法。甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯，运用DB－1MS毛细管色谱柱进行测定。在1．0～50　μg／mL线性范围内，衍生化后标准曲线的重现性较好，相关系数为0．999　9。当添加浓度为0．06　g／kg时，方法回收率为88．5％～108．3％；分流比为5∶1时，方法检出限为10．8　mg／kg。本法灵敏度高，方便快速，具有良好的回收率和方法检出限，适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析。

关键词：DB－1MS毛细管色谱柱；甜蜜素；重现性

中图分类号：O657．7 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2012）24－5771-03

甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种人工合成的非营养型食品甜味剂，广泛应用于蜜饯、酿造等各种食品。我国对食品中甜蜜素有严格的限量标准，面包和糕点中的限量均为0．65　g／kg（以环己基氨基磺酸计）［1］，美国、加拿大、欧盟和日本等国家则禁止使用甜蜜素作为食品添加剂［2］。

GB／T5009．97－2003推荐糕点中甜蜜素测定采用薄层层析法进行分析。事实上，由于薄层色谱法的繁琐、费时以及试剂有毒等因素，正逐渐被气相色谱法所取代。目前已有不少文献相继报道了对上述国标方法的探讨和改进［3－6］。除改进前处理方法外，气相色谱条件的优化也是研究热门之一。在GB／T5009．97－2003中，气相色谱法推荐使用的2　mU型不锈钢柱，也正逐渐被高灵敏度和低流失的毛细管色谱柱代替［7，8］。但是目前较多使用的毛细管色谱柱为弱极性，如HP－5［8，9］、DB－1701［4］，中等极性，如DB－35［10］和极性DB－FFAP［11］等色谱柱，另有报道使用DB－1色谱柱对葡萄酒中的甜蜜素进行测定［12］。本试验采用DB－1MS非极性毛细管色谱柱对面包和糕点中甜蜜素的含量进行了分析，以期为准确定量分析甜味剂提供有效的检测方法。

1 材料与方法

1．1 仪器与试剂

气相色谱仪Agilent　7890A，FID检测器，离心机。

水中苯胺类污染物

液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究， 构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷（TMOS）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为混合前驱体， 制备了大内径（530 μm）、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后， 前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量， 其中N甲基苯胺约为214 mg/g， N，N二甲基苯胺约为388 mg/g。柱通透性好， 在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后， 采用85%甲醇水作为流动相， 在0.5 mL/min的流速和254 nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0.1， 1和10 mg/mL添加水平下， 湘江水中苯胺类化合物的回收率为81.9%-91.3%；日内与日间相对标准偏差均低于7.6%。

1引言

在线固相萃取液相色谱法是一种新的全自动分析技术， 集样品净化、富集及分离分析于一体， 已在环境、生物等样品分析中得到广泛应用[1-3]。该系统的关键部分为萃取柱和切换系统， 常常存在成本高（需使用另外的高压液相色谱泵完成固相萃取）、与液相色谱兼容性差（柱容量、进样量等）等问题[4]。因此， 研究兼容性好、成本低廉的在线固相萃取系统对于此新技术的发展有重要意义。

整体柱是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相[5，6]， 与常规装填的色谱柱相比， 具有更好的多孔性和渗透性[7]。此特性使得整体柱的阻力小， 用于在线固相萃取柱时可有效降低对输液泵的压力要求， 在在线预浓缩及固相萃取方面已有所应用[8]。

本研究采用四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷混合单体， 利用溶胶凝胶法[9]在530 μm内径的毛细管中制备了柱床结构均匀良好、溶剂耐用性好、与液相色谱分离容量相匹配的整体C18硅胶基整体柱， 通过自制的全自动样品前处理仪与液相色谱仪联机， 建立了操作简便、设备成本低的在线固相萃取液相色谱分析系统， 并在该系统上通过在线富集方式检测了环境水样中痕量苯胺类污染物。在分析环境水样中的痕量污染物时， 常规高效液相色谱最低检出限相对较高， 对进样量有一定要求， 小内径的整体柱在作为萃取柱使用时， 常因为其柱容量较小， 萃取量有限而只能与微型液相色谱仪器在线联用[10]。大内径硅胶整体柱相比小内径整体柱具有较大的柱容量， 其作为萃取柱使用时在进样量和流动相流速方面能够与高效液相色谱相匹配， 提高了仪器兼容性。与将萃取柱和分离柱连接到在同一个六通阀的双阀装置[11]相比， 本装置采用的双阀结构将萃取柱和分离柱分别连接在两个六通阀上， 在阀切换过程中不需要改变流动相流速， 流动相通过液相色谱泵可直接将洗脱液送入检测器中进行分析检测， 大大降低了色谱图基线的波动， 提高了实验重现性。

2实验部分

2.1仪器与试剂