气相色谱范文精选

引言：pvc材料广泛用于纺织辅料，涂层织物，玩具及儿童用品，鞋类和运动器材。邻苯二甲酸酯类是软质pvc材料中最常用的增塑剂，用量可达40%-50%。但研究表明，邻苯二甲酸酯类化合物有致癌性并会对人体的荷尔蒙系统造成损害，在一般的使用条件下，软质pvc材料会释放出相当量的邻苯二甲酸酯类增塑剂，特别是婴幼儿将pvc材质的物品放入口中咀嚼对儿童造成严重损害。因此欧盟对3岁以下儿童用品使用邻苯二甲酸酯类增塑剂使用作出了禁用规定。本文结合气相色谱质谱联用法检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类的方法，参考标准bs en 14372:2004-6.3.2的邻苯二甲酸酯的检测结果做不确定度分析。本报告主要以测试pvc样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)为例，其他分析测试过程相同。中国论文联盟

1. 试验部分

1.1仪器与试剂

perkin erlma clarus600气质联用仪

索式抽提器（150ml）

电加热水浴锅

电子天平

乙醚，正己烷

概述：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成，其工作原理是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器技能型检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

技术指标：仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的指标均应符合其说明书的要求。

指定清洁参数：气相色谱仪一段时间未使用时或安装新的柱子时要进行清洁程序。从[系统]（[SYSTEM]）键主屏幕选择【清洁】（[Clean Up]）（PF菜单）选择清洁参数设置屏幕。清洁程序的参数作为包括GC启动程序的一部分的“清洁参数”设置，分析前应该进行清洁以除去污染物，以便仪器在使用中提供更准确的检测数据，达到每项技术指标的要求。

清洁选择：关/分析参数/清除参数，默认：关。“清洁”指示不进样运行GC程序，选择在GC输入就绪状态后是否运行清洁程序。如果清洁柱箱温度程序最大温度非常接近于毛细管柱温度，使用常规分析程序选择“分析参数”进行清洁。

主屏幕清洁：柱箱温度：范围：0.0- 420.0℃，默认：25.0℃度，设置清洁方法中柱箱温度默认值，清洁时柱箱温度应该比分析时使用的温度程序高20-30℃（不超过柱可以使用的最大温度），如果清洁时柱箱温度超过柱最大温度，通过设置启动程序的“分析参数”指定该使用的常规参数。进样口：温度范围：0.0- 420.0℃，默认：250.0℃；设置清洁方法进样口温度。检测器：温度范围：0.0- 420.0℃（FID）默认：250.0℃；设置清洁方法检测器温度；对于除了FID以外的任何检测器，温度设置必须在检测器有效范围之内。

柱箱温度程序清洁：清洁速率：范围：END/-250.00-250.00℃/min，默认：END；设置清洁程序的柱箱升温速率；清洁温度：0.0-420.0℃；默认：25.0℃；设置清洁程序柱箱温度的最终温度，不要超过最大的柱温度。

清洁时间：范围：0.00-9999.99min，默认：0.00min；设置清洁程序最终温度保持时间。如果以上方法不能够进行清洁，请与厂家联系。

结束语：总而言之，气相色谱仪的应用属于应用科学，是技术含量较高的技术工作，并且是一种带有研究性的工作，必须由有专业知识，同时具有相当专业实践的技术人员作为主管负责，才能使仪器发挥应有作用，为企业的生产质量控制及企业管理创造有利条件。

摘要：下文主要结合笔者多年的工作实践经验，针对气相色谱分析的原理以及所用仪器的构造进行了介绍，阐述其常见的故障，并提出排除故障的方法及日常的维护保养对策。

关键词：原理；流程；仪器；故障问题；对策；维护

1、气相色谱分析的工作原理

气态待测化合物与柱壁的固定相存在相互作用， 这种相互作用使得每个化合物从柱子当中洗脱的时间不同， 这个时间称为该化合物的保留时间。 气相色谱就是通过比较不同化合物的保留时间对化合物进行定性分析。

2、气相色谱分析的一般流程

气相色谱（GC）是应用于分析化学的领域常用的分离分析方法。 GC 的典型应用包括测试特定物质的纯化或混合物不同成分的分离。 在某些情况下，气相色谱可用于确定化合物的种类。 在制备色谱法中，气相色谱法可从混合物中提纯化合物。 用于气相色谱的仪器称为气相色谱仪。 气相色谱仪中，流动相是一个载体气体，通常是惰性气体如氦或不活泼气体如氮。 固定相是惰性固体支持层通常是液体或聚合物，固定相外面是玻璃或金属管，称为色谱柱。

3、气相色谱分析法及气相色谱分析仪

气相色谱分析法是一种新型的分析分离方法，其实质是物理化学分析方法，在近40年得到了迅速发展，它的操作非常简便，需要样品的量较少，具有高灵敏度、高效率、高准确度等优点，可以对包括同分异构体、同系物在内的复杂混合物进行快速分离，并且可以定性、定量分析。这一分析方法的关键部分是色谱柱的采用，所测样品的不同组分流经色谱柱时，对于流动相和固定相具有不同的吸附系数，可在相对运动的两相中多次反复进行分配，导致不同组分的滞留时间不同，按照先后顺序流出色谱柱，从而将不同的物质分离开来。

摘要:气相色谱易耗品如气体净化器、进样口密封垫、进样口衬管的性能及选择对色谱仪运行的影响,要想使气相色谱仪保持最佳运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的易耗品作保证。

Abstract: The paper is mainly about gas chromatography consumables such as gas purifier, inlet gasket, inlet liner performance and the choosing influence on the operation of chromatography. In order to maintain optimum gas chromatography operation situation, it is necessary to choose the excellent, cleaned consumables as the selection.

关键词:易耗品;气相色谱;性能;影响

Key words: consumption goods; gas chromatography; function; influence

中图分类号:TQ61 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)27-0239-01

0引言

气相色谱仪的耗材种类繁多,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,其性能极大地影响着色谱仪的运行状态。仪器、分析方法的选用固然很重要,但对易耗品的选择也是不能忽视的,要想使气相色谱仪保持最佳运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的易耗品作保证。

1气体净化器(气体过滤器)

【摘要】气相色谱在白酒分析中的广泛应用，能为白酒生产及勾调起到很大作用。本文分析误差产生的原因，提出合理减少误差的方法.为白酒的质量控制提供准确的依据。

【关键词】白酒；气相色谱；误差

白酒气相色谱分析法是白酒行业较为先进和适宜的一种分析方法，它快速、高效、准确。为白酒成分的定性、定量分析开辟了广阔的前景，运用色谱分析法能确定其中微量成分的含量，更好地评价白酒质量。能为白酒的生产和勾调起到很大的指导作用。但色谱分析法也存在误差。下面就误差产生环节及原因做一定的分析。

1　电源的要求

气相色谱分析仪使用的电源必须接地良好，应尽可能避免与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条电源线。

2　气体的影响

2.1　气体须过滤净化

载气中的水分对色谱柱特别是毛细管柱造成很大损害，氢气和空气中的杂质易引起基流增大，噪声增大，降低灵敏度。一般使用分子筛、硅胶、活性炭等作干燥净化剂。载气中的氧气含量过高，会对色谱柱中的固定液起氧化作用，应尽可能用高纯度氮作载气，柱前加一个脱氧管。

文章编号：ISSN1006―656X（2014）05-0331-01

气相色谱使用注意事项：

一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有：

1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；

2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；

3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；

4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；

5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；

摘要：色谱分析法是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离和测定的方法。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快的特点，在石油炼制、有机化工、高分子化工生产的中间控制分析中起到了非常重要的作用，本文简述了气相色谱常出现故障的排除方法。

关键词：气相色谱仪；故障；排除

0 前言

色谱分析法是1906年由俄国植物学家M.S.Tsweet首先提出的，它是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离和测定的方法。随着科技的发展，色谱法已经从早期的柱色谱、纸色谱、薄层色谱发展到现在的气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱，以及今年迅速发展的毛细管电泳和流场分析技术。气相色谱法在我国的石油化工发展过程中发挥了重要作用，在石油炼制、有机化工、高分子化工生产的中间控制分析中，气相色谱已取代了化学分析法，成为保证工业生产正常进行的一种不可缺少的分析方法了。

1 气相色谱的方法特点及应用范围

气相色谱法的主要特点是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。选择性高是指对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分离能力。分离效率高是指一根2米的填充柱可具有几千块理论塔板，可分离沸点十分接近和组成复杂的混合物。灵敏度高是指使用高灵敏度的检测器可检测出10-11--10-13g的痕量物质。分析速度快是指通常完成一个分析，仅需几分钟或几十分钟。气相色谱的的分析特点，扩展了它在各种工业中的应用，不仅可以分析气体，还可分析液体、固体及包含在固体中的气体。

2 气相色谱的分离原理

气相色谱是一种物理分离方法，利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（或溶解度）的微小差异，当两相相对运动时，这些物质在两相间进项反复多次的分配，使原来只有的微小差别而产生很大的效果，而使不同组分分离。

摘要：随着气相色谱从实验室的研究技术变成了常规分析手段，在烟草行业也不例外，原材料的进厂检验、烟叶的质量检验、卷烟在制品及卷烟产品的质量监控，都离不开气相色谱分析，因此从事气相色谱分析的技术人员掌握分析操作的技能尤为重要。文章对气相色谱分析操作进行了概述。

关键词：气相色谱；检测器；色谱柱

中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2012）04-0099-03

一、气相色谱法基本原理

1．气相色谱分析的分离原理：基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。

2．色谱分离的塔板理论：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，引用了处理蒸馏过程的概念、理论和方法来处理色谱过程。把色谱柱比作一个分馏塔，色谱柱可由许多假想的塔板组成（既色谱柱可分成许多小段），在每一小段（塔板）内，一部分空间为涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），载气占据的空间称为板体积V。当欲分离的组分随载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。

3．气相色谱的速率理论：吸收了塔板理论中板高和载气流速的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素，建立了定量关系式，，式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

二、气相色谱仪的组成部分

《刑事技术杂志》2014年第二期

1实验条件优化

1.1色谱柱的选择白酒中大部分组分的极性比较强，根据经验，实验选择TR－5MS（弱极性）、CP－WAX57（极性）和DB－FFAP（极性）3种毛细管柱对样品进行了分析。在进样量1μL，分流比为30∶1的条件下，根据不同色谱柱的性质，选择各自分离效果比较好的升温程序，3种色谱柱分离结果如图1所示：TR－5MS毛细管柱（固定液为5％苯基＋95％甲基聚硅氧烷）属弱极性柱，对白酒中大部分极性组分作用力弱，因此，使用TR－5MS毛细管柱分析时，组分普遍保留时间比较短，出峰集中，致使各组分分离较差；CP－WAX57与DB－FFAP色谱柱均为聚乙二醇类柱，极性强，对样品组分的分离效果比较好，单就这两种色谱柱而言，DB－FFAP能检出更多组分，分离效果较CP－WAX57好，因此，实验选择DB－FFAP色谱柱。

1.2初始温度优化初始温度影响低温组分的分析，一般情况下，应较样品中最低沸点的组分低，且高于柱子的玻璃化温度［3］。在此温度范围内，温度越低，越有利于低温组分的分析，但低温一方面不容易控制，另一方面会延长样品的分析时间，因此有必要对其进行优化。实验考察了初始温度为45℃、50℃、55℃、60℃时白酒样品的分离效果，结果显示，初始温度对峰的重叠度及峰面积影响不大，DB－FFAP柱子的使用温度范围为40℃～250℃，所以采用50℃为初始温度。

1.3分流比的优化分流比影响出峰个数与分离效果：分流比越大，实际检测到的组分量越小，谱图越清晰，但分流比过大，将造成相对低含量组分的严重流失，引起进样歧视［5］。因此，应根据具体实验确定分流比。本实验分别测试了进样量为1μL，分流比为10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1时，组分的分离效果。分析实验结果，随着分流比的加大，各组分峰面积逐渐减小，在样品浓度和柱容量允许的范围内，分流比小一些有利于分析［6］。因此，最终选定分流比为30∶1。

1.4载气流速的优化载气选择主要考察载气种类和载气流速对样品分析效果的影响。气相色谱－质谱仪对载气有严格的要求［7］，本实验选择最常用的氦气作为载气。载气流速的选择要与升温速率及色谱柱内径相适应。较快的载气流速有助于缩短分析时间，但流速太快则有可能降低分离度，造成组分的重叠［4］。实验分别测试了载气流速为0．8ml／min，0．9ml／min和1．0ml／min时样品组分的分离效果，实验结果如图2所示：随着载气流速的增大，样品组分保留时间稍有缩短，分离度没有明显降低。在保证离度的情况下，实验选择1．0ml／min的载气流速。

1.5进样量的优化进样量不能超过色谱柱的柱容量，一般情况下，填充柱的进样量为1μL～5μL，而毛细管柱进样量约为0．1μL～2μL。本文考察了进样量分别为0．5μL，1．0μL，1．5μL和2．0μL时样品的分离效果。分析结果见图3。由分析结果可知，进样量较低时，不利于某些低含量组分的测定，而随着进样量的增加，部分组分峰开始重叠，综合考虑对柱子的保护，实验最终确定进样量为1．0μL。综上所述，实验最终采用的色谱条件为：初始温度50℃，载气He，流速1．0ml／min，进样量1．0μL，分流比30∶1，升温程序：50℃（5min）2℃／min120℃（2min）6℃／min170℃（2min）10℃／min220（20min），在该最佳实验条件下，样品的总离子流图如图4所示：

2仪器与样品稳定性考察

1仪器与试药

岛津GC-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，含量：89.1%，批号：881-200001）。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱（30m×0.53mm，0.5μm），载气为高纯氮气（99.999%），柱前压20kPa，柱温为130℃，进样口温度220℃，检测器温度250℃；氢气（99.99%）流量为40ml/min；空气流量为400ml/min，进样0.5μl［3］。

2.2内标液制备取水杨酸甲酯适量，精密称定，用70%乙醇制成0.8g/L的内标液［4］。

2.3对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加内标液制成1.25g/L，作为对照品储备液。

2.4供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加内标液适量，超声处理10min，放冷，用内标液稀释至刻度，摇匀即得。

2.5系统适用性试验分别吸取龙脑对照品溶液、制剂供试品溶液和不含冰片的阴性对照液各0.5μl注入气相色谱仪，记录色谱。从图1中可见，龙脑的保留时间约为4.1min，内标物（水杨酸甲酯）的保留时间约为5.4min，在本试验条件下龙脑、内标物与其他组分峰的分离度均大于1.5，阴性对照不干扰测定。