纺织方法
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纺织方法范文第1篇
在智能评定纺织品色牢度方法中使用的观测灯箱与现行标准GB/T 250―2008、GB/T 251―2008的规定是相同的,通过收集大量不同材料、不同颜色和检验内容的纺织品,经过试验评定后结果与纺织品色牢度智能评定设备测试结果进行数据比对,得出的评定结果与使用GB/T 250―2008、GB/T 251―2008的结果是一致的。
1智能评定方法的流程
输入数据:一幅图像,标准颜度值color1(X,Y,Z),待测颜度值color2(X,Y,Z),色牢度等级评定的流程如图1所示。
2智能评定方法
2.1计算方法
计算给定标准颜色(standard color)和待测颜色(batch color)的色差和色牢度等级(利用颜色测量值,按照CIE颜色空间里的色差公式计算出色差ΔELab= [(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]= [(ΔL*)2+(ΔCc*)2]=[(ΔL*)2+(ΔCs*)2+(ΔH*)2])。
式中:ΔL*为两种物体颜色之间的明度差;Δa*、Δb*为心理色度差;ΔCs*为饱和度差;ΔCc*为色度差;ΔH *为色相差。
2.2查表对照
根据计算出的色差ΔELab,通过查表的方式(见表1、表2),得到色牢度评级结果。
3试验数据分析及结论
按照上述方法试验得到数据见表3、表4。
以上数据是对不同面料的检测试验,统计的检测结果,由于人主观目测评级时,掌握上下半级的误差存在,故在此将偏离主观评定半级的数据算在正确之列。由试验数据分析得出。
4结论
根据上述试验数据,可以得出使用该智能方法评定纺织品色牢度的结论如下:
1)对毛料和针织料的评定与目测评定结果相符比例较高;
2)绒布的试后样容易掉绒毛、丝质布料易反光,对系统评定结果影响较大;
3)系统对鲜艳的颜色(红色、黑色等)很敏感,给出的评定结果与目测评定结果差异较大;
4)对于网状含金线,针织镂空等布料不好选框,分颜色选框测试结果会好些,否则级别差距更大;
5)对于颜色丰富、纹理复杂的布料,很难选框,要尽量保持选框颜色一致;
纺织方法范文第2篇
纺织品检测领域，有一类检测方法被称之为“感官检测”，即凭借检测人员眼看手摸的方法判定产品质量。轻薄、挺括、滑糯、柔软……这些都是经常评价面料手感特点的形容词，反映了皮肤在接触面料时的感觉。
然而，每个人的主观感觉是有差异的，加之判断时还可能存在喜好等感情因素。如有人因偏好麻织物的古朴特色，在评价时可能会忽略其不明显的刺痒感，而有的人就难以忍受；有人喜爱丝绸的顺滑，但也有人会嫌弃其不帖服的冷淡。可见，感官检测方法的弊端显而易见。
美国加州大学戴维斯分校的潘宁教授和他的团队发明了一种检测方法，可以完成对织物的感官性能评价并给出量化数据，为我们提供了将感觉转化为数字量化的方法。该方法被美国AATCC标准收录，标准代号为AATCC TM 202。
记者有幸采访了潘宁教授，请他为我们介绍这种新的方法。
请您介绍一下在纺织品手感检测方面，科研人员做过哪些工作？
织物手感早已被视为纤维产品（包括纸张、机织和针织面料、无纺布及其他与人体皮肤接触的产品）最重要的质量属性之一。织物手感描述了人对织物的触觉反映。这其中不仅涉及人体与织物的相互作用，其他生理、心理和社会因素对结果亦影响极大。这也从另一方面点明了织物手感评价过程和结果的复杂性。
通过触觉感知织物质量的重要性是众所周知的。很难想象消费者在店里会不经触摸而购买一块纺织产品。然而织物手感评估方法到现在为止仍然在很大程度上停留在人的直接触觉判断，这种主观评定方法在很多情况下是不可靠的，在实施过程中面临诸多困难，包括如何寻找合适的评判员：专家或未经训练的消费者？评判员之间的沟通，评估灵敏度的漂移，个人喜好的差别及其影响等。现有共识是对织物手感的可靠感官评价是可能的，但此方法显然不利于纺织产品的快速发展和实用要求。必须为此发展一套测量仪器和评价方法。
Perice于1930年首次提出采用物理测量数据来评估织物手感。从那时起，有过几次试图用仪器测量织物手感的尝试。整个努力在20世纪70年代达到，在日本的川端康成和他的同事开发出的KES - FB系统用于织物手感评价。该系统测量不同面料的力学和物理性能。然后通过多元统计回归分析将所测面料性能与日本专家的手感主观评定结果相联系，由此计算该面料的手感值。该系统未能提供满意的解决方案，主要因为它是基于日本专家的主观评定结果因而无法用于日本以外的国家的面料评估。同时，它无法避免主观评估所带来的所有问题。此外，纺织科学家已研究证明，织物手感是其物理和机械性能在织物变形过程中交互作用的结果。采用分别测量相关性能来预测织物手感则割裂了这种交互作用，因此无法给出科学合理的结果。1990年，几位科学家在澳大利亚建立另一台仪器系统，称为FAST系统，基本上是日本KES - FB系统的一个简化版本，因此存在同样的问题。此外，这两个系统测量费时且成本高。
将模糊的感官检验变成有确定性数据的检测，主要是从哪方面进行考量的？
织物的感官性能包括织物手感、织物折皱恢复率和织物悬垂度，几乎是最后一组目前工业界尚未能有效测量及评定的织物性能。但这类性能又恰巧是区分织物质量档次的关键参数。
织物综合手感值由若干基本手感项如韧挺度、光滑度及柔软度等组成。由于不同消费者、不同产品或市场对各项基本手感权重不同，所以综合手感属于主观偏好。很难实现理性数据的转化，因此我们将检测方向确定为相对手感值的测试。
2012年美国纺织化学及染色协会（AATCC）标准TM202指定我们研发的织物感官测试仪――PhabrOmeter?织物手感评价系统进行相对手感性能测试。该仪器能用于模拟人手触摸织物时产生的感官性能评价并给出量化数据。
相对手感值的检测过程是怎样的？
相对手感是利用检测织物在有控状态下的变形过程，成功地将与感官性能有关的信息提取出来并采用计算机模式识别算法产生感官性能的量化指标。测试指标包括：韧度/身骨：反映织物的抗弯曲性能。高抗弯曲性能即可认为其硬挺，韧度或身骨好。软度：在揉捏一块织物时，织物的抗压缩性。抵抗压缩性即可认为其软度较高。光滑度：织物表面光滑的性能。光滑度越高，指尖越容易滑过织物表面。悬垂系数：在测试时使织物产生悬垂变形来描述织物的悬垂行为。织物折皱回复率：一块特定织物先后两次测量，导致折皱变形。相应结果之间的任何区别就是该织物折皱回复能力的指标值。
您研究的方法已经被AATCC TM 202采用，对于进行该检测的企业，有哪些益处？
手感测试的应用范围很广，除了传统纺织品，在与皮肤接触的其他柔性材料领域也是通用的，比如生活用纸、纸尿裤、化学助剂、洗涤护理等。对产品进行相对手感值的测试能为企业控制质量、研发新产品提供支持和线索。
例如，在质量控制方面，可通过检测建立产品质量的标准，客户可利用公司现存数据，挑选最好织物（甲）和最差织物（乙）建立织物指纹图作为质量控制区间。然后所有指纹图介于甲和乙之间的产品均为可接受。 反之则为次品。
相对手感测试数据还能为产品研发提供技术支持，如对比新旧产品的相对手感值，找到差距，调整研究方向。甚至提供跨界指导，通过不同手感的比对开发出脑洞大开的新产品，例如，有客户利用测试的床上用品面料手感的数据，采用纯棉纤维开发出羊绒般的柔暖手感面料，获得了成功。
此外，在线上购物不断发展的今天，不能身临其境地触摸成为影响购买的一个不利因素。如果品牌商能提供更好的数据给客户，如手感值的比较等数据，可以将产品的直观数据传达给消费者，增加购买决策的实现概率。
纺织方法范文第3篇
国内外一些纤维研究机构和生产企业，已对这类纤维产品进行了研究开发，如日本东洋纺公司生产的Eks吸湿发热纤维，东丽公司开发的“Toray heat”纤维，三菱丽公司开发的“Renaissα”纤维等。
目前，国内研究者主要着眼于吸湿发热纤维产品的加工工艺，还没有针对该类产品吸湿发热性能检测方法的研究，更没有相关的检验方法和标准。因此，为了保护消费者合法权益，对市场上吸湿发热类纺织品进行质量监督，有必要对这种测试方法进行探索和研究，并建立相关的标准，以满足实际检验的需要。
1原理
吸湿发热是利用发热纤维较强的吸湿性能捕捉空气中含有较高动能的水分子，将其吸附到纤维表面，使水分子的动能转变为热能，从而达到发热的作用。因此，根据纤维这一特性，将一定面积的试样干燥后，放置在较高湿度且温度一定的试验箱中，记录其随时间变化的情况，以此反映其吸湿发热性能。
2试验
2.1试验仪器
2.2试样准备和干燥
（1）试样准备
每个样品至少剪取 0.5 m以上的全幅织物，取样时避开布端2 m以上，纺织制品至少取一个单元；从每个样品上至少裁取3 块试样，裁取试样至少距布边 1/10 幅宽，试样尺寸为（20 ± 1）cm ×（20 ± 1）cm，试样应均匀排布，各试样都不在相同的纵向和横向位置上，并避开影响实验结果的疵点和褶皱。
（2）试样干燥
将试样前后对折后，再左右对折，折拢好的试样共 4 层。将折拢好的试样放入称量瓶中，再将称量瓶放入烘箱（烘箱温度（105 ± 2）℃）内干燥至少 4 h。烘干后，盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至少 30 min。
2.3试验步骤
2.4试验结果分析
为了比较 2 种不同面料的吸湿发热性能，选用市场上某品牌吸湿发热内衣面料和普通内衣面料，吸湿发热内衣面料成分为：棉 37%，兰精木代尔® 25%，聚丙烯腈 20%，维勒夫特纤维 13%，氨纶 5%。普通内衣面料的成分为 100% 棉。根据试验方法进行检测，做出其温度时间变化曲线图。
面料的吸湿发热过程主要有 2 个温度变化阶段：首先是其在吸湿过程中放热，温度逐渐升高，在 4 min左右达到最高值；在其吸湿达到饱和后，由于面料与周围环境存在温度差，面料的温度逐渐下降，随着时间的推移，试样的温度逐渐接近环境温度而达到平衡。
根据以上测试数据比较，品牌内衣面料比普通面料更易发热，但目前，国内外对纺织面料的吸湿发热性能还没有统一的评判标准，上述测试结果基本体现了面料在吸湿发热过程中的温度变化过程，也可以看出不同纺织面料的吸湿发热性能存在一定的差异。
为了分析该测试方法的重现性，笔者选择了 6 种样品。
分别按照上述的方法进行吸湿发热性能测试，计算其最大温度升高值和平均温度升高值，并且每种样品按照同样的方法测试 3 次，根据 3 次的测试结果计算标准偏差和变异系数CV值。
以上 6 种试样在吸湿发热试验中最大温度升高值和平均温度升高值的标准差均小于 0.2 ℃，变异系数小于 8%，由此可见，这种织物吸湿发热性能测试方法的稳定性和重复性较好。
3结论
试验结果表明，该方法能较准确地测试不同面料的吸湿发热性能，其结果体现了面料在整个测试过程中的温度变化情况，此外，该试验方法的重复性较好，成本低，操作方便。可用于织物和服装生产厂家或检测机构在产品吸湿发热性能方面的评价及质量控制。
参考文献
纺织方法范文第4篇
摘要
概述了近期纺织品抗静电技术的新发展以及配套的性能测试方法和评价的进展情况。
关键词:纺织品;抗静电;测试方法
Abstract: This paper outlines the development of antistatic technology of textiles, and gives a summary of the testing and evaluation methods of the antistatic properties of textiles.
Keywords: textiles; antistatic; testing and evaluation methods
近十年来,我国纺织品的抗静电技术有了飞速发展,除应用于专业工作场所的抗静电工作服、超净工作服外,军队、武警的常服、作训服等为了防止静电干扰及有可能产生的静电危害也都采用了抗静电技术,甚至一般民用纺织品如羊绒衫等针织物也添加了有机导电纤维。
纺织品质量测试机构经常会收到各种企业的抗静电产品样品检测。随着抗静电技术的发展,国家和行业部门近几年先后修订和多项关于纺织品和纺织服装抗静电测试方法的新技术标准。本文结合实际工作经验,对纺织品抗静电技术和测试评价方法归纳如下。
1纺织品抗静电技术
1.1静电的危害
静电现象主要是由于物体摩擦(接触―分离)或感应产生的。产生静电后同性电荷相互排斥、异性电荷相互吸引,从而造成生产和生活中的静电干扰。生活中因静电吸附,带有异性电荷的灰尘会附着在织物表面,上衣和裤子为不同材料时,不同极性的电荷造成相互吸引,出现衣服和衣服相互纠缠、衣服对人体纠缠的现象。除了上述一般性危害以外,纺织品和服装的静电现象可能引发重大损失的主要危害是:1)导致大规模集成电路等微电子器件的损坏。随着集成电路的微型化,由服装因摩擦产生的静电压足以使集成电路击穿。例如MOS电路耐击穿的电压仅几十伏,而一般服装因摩擦产生的静电压可以达到上万伏甚至更高。2)导致油品燃烧。例如曾有两艘油轮因静电在一个月内相继起火;3)导致火工品(雷管、炸药等)的爆炸。例如曾因搬运炸药的人脱去衣服时产生的摩擦导致服装带有几十万伏的静电压,由此引发正在搬运的火工品爆炸。上述三种危害最大的静电灾害均与纺织品有关。
1.2传统抗静电方法
传统的纺织品抗静电加工方法有:
1)采用抗静电纤维。抗静电纤维具有较高的吸湿性和平衡回潮率,能吸附空气中的水分子,使纺织品具有较好的抗静电性能,即不易产生静电,对已经产生的静电比较容易逸散。
2)施加抗静电剂。抗静电机理同抗静电纤维。
3)不锈钢纤维混纺。利用金属纤维良好的导电性能使已经产生的静电荷容易逸散。
4)有机导电长丝嵌织或有机导电短纤维混纺。抗静电机理与不锈钢等金属导电纤维类似,即起到容易造成电荷逸散的效果。对于有机导电纤维而言,不但有采用炭黑为导电物质的灰色产品,也有以金属氧化物、金属碳化物为导电物质的白色或接近白色的有机导电纤维。
1.3抗静电新技术
近几年又出现并推广了两类导电纤维,可应用于纺织品的抗静电加工。
1)镀银纤维或长丝。由于银纤维具有良好的抗菌作用和导电性能,故纺织品含较少镀银纤维(1%左右)时就有抗菌功能及良好的抗静电功能,如果在镀银纤维使用时使之在织物内形成导电的网络结构且这个结构相对比较致密,还可以具有良好的电磁屏蔽效果。针对抗静电功能而言,由于银纤维的导电性能好,静电荷的逸散能力强于有机导电纤维,故一般而言,抗静电效果优于有机导电纤维。
2)导电高分子材料。如聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等。这些导电高分子是在近几年才开始进入工程应用的。现在导电高分子已经可以制成纤维或者涂料,其具有较低的电阻率,可以作为纺织品抗静电加工的一种新型原料。
2抗静电产品标准和测试方法
评价纺织品静电性能的指标主要采用电荷面密度、摩擦带电电压和感应电压半衰期等。
2.1标准现状
新的GB/T 12703纺织品静电测试方法标准分为7个部分:已实施3个部分:GB/T 12703.1―2009《纺织品 静电性能的评定 第1部分 静电压半衰期》;GB/T 12703.2―2009《纺织品 静电性能的评定 第2部分 电荷面密度》;GB/T 12703.3―2009《纺织品 静电性能的评定 第3部分 电荷量》; 另外4个部分正在修订中,分别是:第4部分:电阻率;第5部分:摩擦带电电压;第6部分:纤维漏电电阻;第7部分:动态静电压。纺织生产过程中和服装穿着使用中所产生的静电及其干扰的程度都能通过这7个部分的静电测试方法测得。
目前除执行的国家标准GB/T 12703纺织品静电测试方法外还有部分行业标准也在同时执行。如:FZ/T 01043―1996《纺织材料 静电性能 动态静电压的测定》、FZ/T 01059―1999《织物摩擦静电吸附性测定方法》、GB/T 18044―2008《地毯 静电习性评价法行走试验》等。
2.2纺织类产品抗静电产品标准
一般根据抗静电纺织品使用场合的不同,各行业也有不同的技术要求。因此分出了不同行业的产品标准和相应的技术要求,主要有:军工、特殊行业、民用等。我国根据需要制定了为特殊行业服务的GB 12014―2009《防静电服》、GB/T 24249―2009《防静电洁净织物》、GB/T 22845―2009《防静电手套》等标准,以及作为劳动保护配套产品的GB/T 23464―2009《防静电毛针织服标准》等相关产品标准。表1列举了以上标准的测试方法和技术要求。
通过表1的分析可以看出,纺织品抗静电测试对环境的要求比较严格,这是因为温湿度对抗静电的指标影响比较大,且直接影响测试结果的准确性和可重复性。因此,通常需要在满足测试条件要求的恒温恒湿实验室进行测试。
2.2.1《防静电服》新标准分析
新版《防静电服》标准中,增加了对原料即织物的技术要求;增加了连体式的服装款式;增加了缝线针距要求;明确了衬里应采用防静电织物。对防静电性能,参考欧标和美标增加了服装、织物表面电阻的技术要求;为便于用户根据不同的使用场合选用服装,将服装的防静电性能按技术指标划分了等级。在理化性能中增加了多项指标。增加了服装、织物的透气率和透湿量、缩水率、耐水色牢度、耐干摩擦色牢度、甲醛含量的测试。在附录A中规定了服装、织物表面电阻的测试方法;在附录B中对服装、织物带电电荷量测试条件进行了修改,从原要求相对湿度小于40%改为(35±5) %;在附录C中对洗涤的要求进行了修订,统一规定洗涤时间为33 h。
在测试方法标准中,专门制定了一个与GB 12014―2009配套的测试方法标准GB/T 23316―2009《工作服 防静电性能的要求及试验方法》,以及采用电阻反应服装抗静电性能的试验方法标准GB/T 22042―2008《服装 防静电性能 表面电阻率试验方法》 和GB/T 22043―2008《服装 防静电性能 通过材料的电阻(垂直电阻)试验方法》。
2.2.2《防静电洁净织物》标准分析
该标准是为特定行业制定的防静电织物的标准。适用于电子、半导体、医药、食品等行业的洁净室及相关受控环境使用的,用以制成洁净的服装等产品的织物。与常规的防静电织物要求不同的是:其测试环境要求温度为(23±5)℃,相对湿度:(12±5)%;基本物理性能增加了耐磨指数要求,并采用GB/T 21196.3方法标准的耐磨指数测试;静电性能要求必须同时符合表面电阻率和摩擦起电电压要求,并规定了静电性能耐洗涤分级试验方法,在附录B中规定表面电阻率的测试方法;以发尘率(个/min)和空气粒子过滤效率(%)两项指标控制产品的洁净性能。在附录C和附录D中分别规定了发尘率及空气粒子过滤效率的测试方法。
2.2.3《防护服装 防静电毛针织物》标准分析
为了测试用防静电纤维与羊毛、棉、腈纶等纤维混纺或交织而制成的针类针织服装的抗静电性能,国家颁布了新标准GB/T 21244―2009《防护服装 防静电毛针织物》。此标准在附录A中对洗衣机的型号、洗涤剂的pH值、洗涤工艺和程序都有明确的规定。洗涤后的服装按GB 12014―2009附录B规定的方法测试,规定整件服装的带电电荷量不应大于0.60 μC/件,理化性能要求pH值控制在4.0～8.5之间,与GB 18401―2003对pH值以A、B、C类考核不同。批量服装检测时对不合格的项目进行理化A类和外观B类划分。
3抗静电性能测试中的问题
在纺织品抗静电性能检测实践中,静电压半衰期法、电荷面密度法、摩擦带电电压法等不同的静电测试方法测量获得的数值之间一般没有直接的等比数值关系。在某些抗静电产品的测试要求中,客户要求采用GB/T 12703中两种以上的测试方法来检测产品质量。而两种方法测出的数据可能会出现相互矛盾现象,无法判定其抗静电性能是否符合要求,例如:
A.抗静电纺织品常采用织造过程中嵌入金属导电纤维。这些导电材料通常在成品布上显现条或格子状样式。对于此类产品,有的客户要求使用电荷面密度和静电压半衰期同时考核抗静电性能,会出现电荷面密度很低符合技术指标要求,但静电压半衰期降不下来。
B.单面覆膜产品采用静电压半衰期测试抗静电性能时,有金属覆膜面测试的电压、半衰期都显示零,符合技术指标要求;而反面的电压>2 kV、半衰期>60 s,不能达到抗静电技术要求。正反面采用不同工艺处理,抗静电性能有极大的差别。
以上说明纺织品抗静电性能的评价应根据面料性质的不同而采用不同的测试方法和测试项目,而且测试项目随着产品的不同,所表征的意义也不同。因此,尽量避免使用单一指标进行纺织品抗静电性能的评价。应根据不同的行业需求及相关的受控环境下使用的防静电织物,检测其抗静电性能,正确选择适合的防静电产品标准、对应的环境要求和检测方法。
4结论
纺织方法范文第5篇
关键词 人造血管；织造方法；纺织基；组织结构
中图分类号R654 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）54-0101-01
人造血管的开发和研制至今已有近60年的历史。而纺织基人造血管以较好的弹性、良好的纵向顺应性以及易于缝合的管状结构等优点[1]，至今仍被广泛应用。人造血管的纺织结构特征与其植入体内后的性能有密切关系，而纺织结构的差异对血管整体性能的均匀性也会产生一定的影响。本文旨在对不同纺织基人造血管的织造方法及技术进行分析，为改善其应用效果提供依据。
1 纺织基人造血管织造方法及技术的进展
纺织基人造血管经过50年多年的发展，其织造方法已从单一的机织逐步发展到机织、针织、编制、非织造等多种方法。
最早商业化的人造血管采用了机织平纹组织，并一直沿用至今。机织人造血管机构紧密，强度高，空隙率低，无需预凝[2]。但其顺应性差、易散边、愈合效果不理想。因此，机织人造血管应用了较长一段时间后，又出现了针织人造血管，针织人造血管结构较松，柔顺性好，不易脱边，有较好的缝合性。但由于空隙大，植入前需要进行预凝。
20世纪90年代腔内隔绝医学技术发展较快，腔内隔绝术用人造血管是超薄强纤织物与金属支架的结合体[3]，其中织物部分可以用天然丝或合纤机织生产，也可用非织造方法生产含微孔的薄膜，如超薄聚氨酯、聚四氟乙烯薄膜等。因为在手术时需要将人造血管经股动脉或肱动脉通过导管送入病变位置，所以要求人造血管必须控制在0.12mm内。同时，为了保证血管植入时不发生渗漏，织物的渗透率必须严格控制。对人造血管的织造提出了很高的要求。
2 不同纺织基人造血管结构特征
不同纺织基人造血管的强度、厚度、空隙率、顺应性等物理机械性能各不相同，分别适用于不同的人体器官移植。
内径大于10mm的人造血管一般用机织物或针织物制成。血管的管壁必须保持适当的紧密程度，并具有一定的孔洞。同时为了保证具有一定的伸缩性能和较好的密封性能，人造血管一般都做成波纹状。内径小于10mm的血管，上皮细胞在内壁的生长可能会影响到血液的正常流动，故上述织造方法不适用。内径为6mm~l0mm的人造血管一般用具有微孔效应的聚四氟乙烯制成。内径6mm以下的人造窄腔血管，其内壁必须设计成微结构表面，使内皮细胞在表皮上依附，非织造织物的组织符合这一要求。如超薄聚四氟乙烯、聚氨酯薄膜等。
2.1机织人造血管
机织平纹人造血管管壁结构紧密、稳定，且变形小。适用于血流速度较高的位置。平纹织物有较高的紧密度，具有较小的血渗透率，其经典渗水率为50ml/cm2・min ~500ml/cm2・min，植入前无需预凝。这种组织结构的负面特征表现为刚度大、易散边、顺应性较小，会导致血管堵塞，且会造成手术不易操作及缝合困难。
为了改善产品的性能，开发了拉绒产品，即在机织人造血管表面起绒，采用4/1缎纹组织或3/1斜纹组织交替织造，为了填充空隙防止渗漏。此外还通过加入纱罗组织来改善机织人造血管切边外的散边问题。
2.2针织人造血管
针织人造血管具有多孔结构，典型渗水率为1000~2000ml/cm2・min，使其与新组织能相容。针织人造血管的加工方法分为纬编和经编两种。纬编人造血管由于容易卷边；易发生纵、横向脱丝，造成缝合开裂等临床并发症；弹性恢复性差，植入后会发生缓慢的径向和纵向的蠕变。目前，此类人造血管已基本淘汰。而经编人造血管结合了机织和纬编人造血管的优点，成为目前临床应用中较多的一种。
经编人造血管大部分采用经平绒针织组织，与机织人造血管相比，它的顺应性较高，且不易散边，更接近于人体血管。与纬编人造血管相比，这种结构尺寸稳定性好，不容过度扩张；不会产生卷边和脱散，易于手术处理和缝合。
由于经编人造血管空隙率较大，可能导致移植后血液从间隙渗透出来。可采用内外表面拉绒的针织移植物来填充这些空隙。此外，为了加强纵向顺应性和径向顺应性，经编人造血管都采用波纹化处理并使用高温热定型，以保持人造血管的波纹状。
2.3 非织造人造血管
在小口径人造血管中（
过去较多使用的非织造人造血管是整体成型的膨体聚四氟乙烯（ePTFE） [4]，但其顺应性较差，临床资料表明其通畅率仅为30%[5]。聚氨酯(PU)具有更好的顺应性和弹性，以及良好的抗血栓性，与ePTFE血管对比实验表明，PU血管新生内膜厚度明显比ePTFE血管内膜薄。
3 结论
人造血管组织结构的研究是人造血管机械力学性能研究中得一个重要部分，因此对人造血管的织造方法及技术的进行研究，有非常重要的现实意义。随着生活水平和医疗水平的提高，相信人造血管的应用会越来越 广泛，对人造血管的数量与种类， 以及质量必然会提出更高的要求。
参考文献
[1][美]S阿达纳.威灵顿产业用纺织品手册[M].北京：中国纺织出版社，2000.
[2]贾丽霞，王璐，凌凯.人造血管的发展历程和方向[J].上海纺织科技，2003，31(3)：53.
[3]张云，张柏根.腹主动脉瘤腔内治疗的发展和现状[J].中国实用外科杂志，2002，22(3)：131-134.
纺织方法范文第6篇
［论文摘要］染色废水属于典型的难生化降解废水，如何低成本、高效率的对其处理，且保证出水的稳定达标，一直是许多环境保护工作者的研究目标。本文首先对国内外染色废水处理的技术和研究方向进行了综合概述，并对各类工艺进行了比较分析，归纳出一般染色废水的主要处理工艺技术路线。
一、研究背景和意义
纺织工业是我国的传统支柱工业之一，也是出口创汇较多的行业之一，目前我国占有15%左右的国际市场份额，是世界上最大的纺织品出口国。经过多年建设，纺织工业基本成为一个门类较齐全、布局较合理、原料和设备基本立足于国内、生产技术达到一定水平的工业部门。产业综合发展能力不断增强，已形成棉、毛、丝、麻、化纤、服装、纺织机械等行业较为完整的系列体系。
纺织工业按加工的原料、产品的品种和产品的加工用途等不同，主要分为上游、中游、下游三类产业，纺织工业的上游产业主要指各类纤维生产和加工，如天然纤维的棉花、羊毛和各类化学纤维等生产领域；中游产业指纺纱、织布、染色等生产领域；下游产业主要指服装加工等生产领域。
染色行业作为纺织工业中的中游行业，在纺织工业中起到承上启下的作用，即将各类纤维加工制造的坯布，通过染色和印花工艺生产出各类带色彩和图案的织物。在染色业中，棉纺染色业是最大的行业。染色行业作为湿法加工行业，其生产过程中用水量较大，据不完全统计。我国染色废水排放量约为每天300万～400万立方米，染色厂每加工100米织物，产生废水量3～5立方米。而且，染色废水成份复杂，含有的多种有机染料难降解，色度深，对环境造成非常严重的威胁。
随着工业化的不断深入，全球性的环境污染日益破坏着地球生物圈几亿年来形成的生态平衡，并对人类自身的生存环境存在威胁。由于逐渐加重的环境压力，世界各国纷纷制定严格的环保法律、法规和各项有力的措施，我国作为世界大国，对环境保护也越来越重视，并向国际社会全球性环境保护公约作出了自己的承诺。
二、废水处理方法分类
根据使用技术措施的作用原理和去除对象，废水处理法可分为物理处理法、化学处理法和生物处理法三类。具体如下：
1.废水的物理处理法
利用物理作用进行废水处理，主要目的是分离去除废水中不溶性的悬浮颗粒物。主要工艺有：
(1)格栅和筛网 格栅是一组平行金属栅条制成的有一定间隔的框架。把它竖直或倾斜放置在废水渠道上，用来去除废水里粗大的悬浮物和漂浮物，以免后面装置堵塞。筛网是穿孔滤板或金属网制成的过滤设备，用以去除较细小的悬浮物。
(2)沉淀法 利用重力作用，使废水中比水重的固体物质下沉，与废水分离。主要用于(a)在尘砂池中除去无机砂粒(b)在初见沉淀中去除比水重的悬浮状有机物(c)在二次沉淀中去除生物处理出水中的生物污泥(d)在混凝工艺以后去除混凝形成的絮状物(e)在污泥浓缩池中分离污泥中的水分，浓缩污泥。此法简单易行而且效果好。
(3)气浮法 在废水中通入空气，产生细小气泡，附着在细微颗粒污染物上，形成密度小于水的浮体，上浮到水面。主要用来分离密度与水接近或比水小，靠重力无法沉淀的细微颗粒污染物。
(4)离心分离 利用离心作用，使质量不同的悬浮物和水体分离。分离设备有施流分离器和离心机。
2.废水的化学处理法
(1)酸性废水的中和处理
酸性废水处理可以用投药中和法、天然水体及土壤碱度中和法、碱性废水和废渣中和法等。药剂有石灰乳、苛性钠、石灰石、大理石、白云石等。他的优点是：可处理任何浓度、任何性质的酸性废水。废水中允许有较多的悬浮物，对水质水量的波动适用性强，中和剂利用率高，过程容易调节。缺点：劳动条件差、设备多、投资大、泥渣多且脱水难。天然水体及土壤碱度中和法采用时要慎重，应从长远利益出发，允许排入水体的酸性废水量应根据水体或土体的中和能力来确定。
(2)碱性废水和废渣中和法
投酸中和法可用药剂：硫酸、盐酸、及压缩二氧化碳(用二氧化碳做中和剂，由于PH值低于6，因此不需要PH值控制装置)酸性废水及废气中和法如烟道气中有高达24%的二氧化碳，可用来中和碱性废水。其优点可把废水处理与烟道气除尘结合起来，缺点是处理后的废水中硫化物、色度和耗氧量均有显著增加。清洗由污泥消化获得的沼气(含25%—35%的二氧化碳气体)的水也可用于中和碱废水。
3.生物处理法
利用微生物可以把有机物氧化分解为稳定的无机物的这一功能，经常采用一定人工措施大量繁殖微生物。
(1)好氧生物处理法
应用好氧微生物，在有氧环境下，把废水中的有机物分解成二氧化碳和水的方法，主要处理工艺有：活性污泥法、生物滤池、生物转盘、生物接触氧化等，这种方法处理效率高，应用面广。
(2)厌氧生物处理法
应用兼性厌氧菌和专性厌氧菌在无氧条件下降解有机污染物，最后生成二氧化碳、甲烷等物质的方法。主要用于有机污泥、高浓度有机工业废水的处理。如啤酒厂、屠宰厂。
(3)自然生物处理法
应用在自然条件下生长，繁殖的微生物处理废水的方法。工艺简单，建设费用和运行成本都比较低，但其净化功能受自然条件的限制，处理技术有稳定塘和土地处理法。
三、染色污水处理系统的工艺设计
在染色污水处理系统的工艺设计中往往遇到以下问题：(1)工程设计人员大都是仅仅了解废水水质的情况下，根据自己的工程经验和直觉进行设计，这样往往造成工程缺陷，使建成的处理系统处理废水不能达标排放；(2)在有些设计中，因为对出水的达标要求严格，使设计出的工艺建设费用和运行费用偏高；(3)在许多现有的处理系统中，由于所要处理的水质发生改变，原有工艺不能针对目前的水质进行有效的处理。以上的这些都涉及到污水处理系统的优化改造和优化管理运行问题。
如何优化污水处理工艺，降低污水处理成本，提高污水处理效果，对于污水处理有着极其重要的意义。必须指出的是，染色废水处理系统的优化改造是一个非常错综复杂的问题，从目的上它不仅要基于污水水质分析，按照技术和经济的要求，在条件允许的范围内，利用各种方法，找出最佳的设计工艺方案，并在设计工况条件下，找出最佳的设施组合和最佳工艺参数，而且还要在污水的成份和水量一定幅度变动的情况下，找出相应的优化运行措施和最少运行成本。而在各染色废水水质各异、水量大小不一的实际工况下，要求得到一个能严格意义上普遍性的染色废水优化处理系统是不可能的，某一污水处理系统可能对某企业的废水处理是最优，但它对其他的染色厂可能就并不能做到最优，因此本论文对染色废水处理系统优化研究只是为提出一个系统优化改造和优化运行的概念和思路，并不是要提出一个能对所有染色废水有最优处理效果的处理系统。
四、系统工艺改造的总体思路
污水处理厂废水的水质为含有一定量难生物降解物质和颜色的有机废水，各染色子行业排放的废水所含污染物质不同，其相应的治理工艺流程也不同。对染色废水处理，工程上一般用物化法和生化法或两种方法相结合的处理方法。物化处理有见效快、水力停留时间短的优势，但其处理费用高、污泥产量大、污泥处理困难、存在二次污染的隐患。虽然臭氧氧化、活性碳吸附、电解等方法有较好的脱色效果，但它们较高的运行费用却使厂家无法承受。但前述的几种方法都具有稳定性好的特点。生物处理因具有处理成本较低，并能大幅度去处有机污染物和一定色度的特性使得染色废水治理采用生物治理作为主要治理单元己成为共识。但结合园区污水处理厂目前的运行现状及操作工人素质，为确保污水处理厂处理出水的稳定达标排放，因此改造扩建工艺的设计思想以强化物化处理的原则，以生物处理工艺为重心，尽量提高强化生物处理的作用。鉴于污水处理厂接受的染色废水综合性废水，是典型的难生化降解的有机废水，水质性质有其特殊性，而且各有关企业生产废水排放的水质水量的不稳定性，以及污水处理厂的运行成本及运行负荷。因此必须要有针对性的废水处理工艺，才能达到较好的处理效果。在选择处理工艺前，应在分析废水水质及其组成及对废水所要求的处理程度的基础上，确定各单元处理方法和改造工艺流程，以验证改造工艺的有效性。
五、结论
印染生产废水可生化性差，原污水处理系统又存在着设计、施工不尽合理，管理水平落后等缺陷，从而造成了处理出水污染指标达不到排放标准，运行成本高等后果。染色废水处理系统的优化改造本身就是一个非常错综复杂的问题，而作为集中式染色废水处理厂的优化就更加困难了。从目的上它不仅要在污水水质分析的基础上，按照技术和经济的要求，在条件允许的范围内，利用各种方法，找出最佳的设计工艺方案。并在设计工况条件下，找出最佳的设施组合和最佳工艺参数，而且，还要在污水的成份和水量大幅度变动的情况下，找出相应的优化运行措施和最少的运行成本。但由于客观条件的诸多限制，并且各种印染废水水质各异，水量大小不一的设计情况下，要求得到一个能严格意义上普遍性的染色废水优化方法十分困难，某一污水处理系统可能对某一区域内的废水处理是最优的，但它对其他的企业可能就并不能做到最优。因此，在加强技术创新和知识创新的同时也要为保护我们仅有的水资源提高人类意识，转变观念，为创造一个更好的环境多做努力。
［参考文献］
纺织方法范文第7篇
将差示扫描量热技术（DSC）应用于纺织品纤维成分快速定量分析中，以标准贴衬为研究对象获得最佳DSC测试条件，并利用商品化纺织品建立了棉涤两组分混纺织物的DSC快速定量方法，实现了基于热分析技术的纤维成分快速分析。
关键词：差示扫描量热法；纺织品纤维成分；快速定量分析
1 引言
GB 5296.4―2012《消费品使用说明 纺织品和服装使用说明》中对纺织品的使用说明有纤维含量标识的强制要求，并且标识的要求应按照标准GB/T 29862―2013《纺织品纤维含量的标识》来执行。在纺织品的检测中通常先根据FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法》进行纤维成分的定性鉴别，再根据GB/T―2009《纺织品 定量化学分析》进行纤维成分的定量分析。常用的定量分析方法有手工拆分法、化学溶解法和显微镜法等。
目前，化学溶解法是纺织品纤维成分定量分析应用最广泛的方法，其基本原理是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能，使混纺织物的纤维组分分离。但手工拆分法对部分混纺纤维（如交织、包缠、拼捻、交并等工艺制造的混纺纤维）的定量分析比化学溶解法有优势。而对于同属同一大类纤维构成的混纺织物，如麻面混纺织物、羊绒羊毛混纺织物、特种动物纤维与羊毛混纺织物等，由于其化学溶解性能相近，化学溶解法和手工拆分法均无法对其进行定量分析，则需使用显微镜法对其含量进行分析。显微镜法试验误差是三种方法中最大的，且测试所需人力和时间最大，效率最为低下，属于末选的定量方法[1]。
差示扫描量热法（DSC）在程序控温下测量试样和参比之间的能量差随温度（或时间）变化，利用物质熔点这一热力学参数的变化对试样的成分进行分析。利用DSC进行纺织品纤维成分定量分析，具有快速、检测过程绿色环保、检测对象广泛、测试精度高且不具有主观性等突出的优点[2]。只需一次热过程即可得到全组分的DSC曲线，较传统的化学溶解法需多次重复“称重―溶解―烘干―称重”的操作步骤，大大缩短检测时间，对于多组分样品，优势更明显；整个测试方法依赖于仪器对样品的物相变化进行分析，整个过程无污染、无伤害，符合现今绿色环保、以人为本的检测大方针；应用现代化高科技精密仪器进行测试，减少人为因素引起的试验误差[3]。将差示扫描量热技术应用于纺织品纤维成分的快速定量中，符合目前纺织品快速检测和环境保护的需要。清华大学邓飞等[4]通过对5种自制涤纶/棉混合物的DSC分析提出了DSC方法应用于混纺类纤维样品定量分析的初步设想。为了使DSC方法真正用于纺织品纤维成分快速定量分析，我们对DSC测试条件、样品类别等因素进行系统研究并用真实样品建立了棉涤体系经验公式，实现了基于DSC的纺织品纤维成分的快速定量分析。
2 试验
2.1 悠酚胍瞧
为了消除样品的不均匀性，本文对最佳DSC测试条件进行考察（3.1部分）时采用纺织品色牢度标准贴衬织物作为样品，其余试验部分样品为市售纺织样品。市售纺织样品纤维成分按FZ/T 01057系列和GB/T 2910系列的要求测试所得。
差示扫描量热测试采用TA公司的Q2000差示扫描量仪进行测定。在试验前，用标准样品铟进行温度和热量校正，试验期间全程在氮气保护下进行。
2.2 原理
DSC特征峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关，故可用来定性地表征和鉴定物质，而峰的面积与反应热焓有关（公式1），故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数[5]。
2.3 升温程序的选择
将纺织样品进行第一次升温，即在程序控温下从常温状态升温至熔融状态（未分解），所获取的数据为样品的一次升温曲线，一次升温曲线是样品自身及其叠加了热历史的信息，不适宜作为定量数据的计算依据。随后进行一次降温使样品拥有相同的热历史，在二次升温中才能较好地比较材料在同等热历史条件下的性能差异。因此，以二次升温至熔融状态获取的DSC曲线，即二次升温曲线，进行定量分析，具有较高的准确性。本文均以二次升温曲线进行纺织品纤维成分的定量分析。
3 结果与讨论
3.1 不同DSC测试条件对熔融焓的影响
以纺织品色牢度标准贴衬织物作为样品，分别从样品质量、非等温降温速率和升温速率3个因素出发，考察它们对样品熔融焓的影响，确定用于纺织品纤维成分快速定量分析的最佳DSC测试条件。
3.1.1 不同样品质量对熔融焓的影响
不同的样品质量对DSC谱图有一定的影响。样品量小，可减小样品内的温度梯度，使所测得特征温度更“真实”，但所得的DSC谱图的灵敏度也有所降低。样品量大，可以提高DSC的灵敏度，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，同时向林峰趋于合拼，峰分离能力下降。为了确定不同样品质量对纺织品熔融焓的影响，我们对一系列质量跨度较大的同种标准贴衬样品在相同条件下进行二次熔融试验。图1为不同重量聚酯纤维和聚酰胺纤维标准贴衬DSC图，冷却及二次升温速率为10℃/min，表1列出了上述不同重量聚酯纤维及聚酰胺纤维的二次熔融热焓值。从数据上可以看出，随着样品量的增大，二次熔融峰峰值向高温偏移，但总体的熔融焓变化不大。但在制备DSC样品方面，由于纺织品多为蓬松的絮状物，当样品增加时，较难完全装入DSC坩埚中，因此，综合考虑，样品量以5mg～10mg为最佳质量。
3.1.2 不同降温速率对熔融焓的影响
高分子材料在一次升温到达其熔点温度以上30℃～50℃时，会呈现熔融状态，此时若保持温度一段时间，可去除样品的热历史，消除由于不同加工过程对其热性能的影响。随后将样品以某一恒定速率下降至其结晶温度以下或常温状态，可赋予不同样品相同的降温热历史，为下一步的二次升温创造相同的热过程，使二次升温曲线及其特征峰值更加稳定和具有可比性。图2描述了相同样品在经过不同非等温降温速率（5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min）后的二次升温曲线，表2列出了其经历不同非等温降温过程后二次熔融热焓值。从数据可以看出，降温速率小于20℃/min时，同一样品的二次熔融热焓值比较稳定，与降温速率无关。当降温速率继续增大达到30℃/min时，样品的二次熔融热焓值变小，可能是因为设置过快的降温速率，冷源无法达到所需的过冷度，使实际降温速率无法达到设定值，结晶缺陷大，因而造成热焓值的变小。而过慢的降温速率会造成测试时间的大幅增加，增大能源的消耗，降低检测效率，因此对于纺织品成分的快速检测，最佳降温速率为20℃/min。
3.1.3 不同升温速率对熔融焓的影响
在不影响反应机理的前提下，快速升温易产生滞后效应，样品内温度梯度增大，峰的分离能力下降，同时DSC基线的漂移较大，但峰形较大，可以提高灵敏度；慢速升温有利于相邻峰的分离，基线漂移也较小。因为选择一个纺织品合适的二次升温速率对其定量有重要的作用。图3为聚酯纤维和聚酰胺纤维标准贴衬在不同二次升温速率下的DSC图，非等温降温速率均为20℃/min；表3列出了对应的二次升温熔融焓值。从数据可以看出，升温速率为5℃/min时，特征峰面积较小，不利于数据处理；升温速率逐渐增大，超过20℃/min时，峰形面积变大，而且拖尾严重，影响积分的准确性，因此，综合数据分析，对于纺织品纤维成分快速定量分析的DSC最佳二次升温速率为10℃/min。
3.2 不同实际单组分样品间熔融热焓值的影响
以最常见的聚酯纤维为例，考察不同生产厂家、不同颜色、不同工艺等纺织特性纺织品的二次熔融热焓值的稳定性，我们随机对5种已确认成分为100%聚酯纤维的商业样品按上述3.1条件进行DSC试验，DSC谱图见图4。表4列出了不同聚酯纤维样品二次升温熔融热焓值。DSC谱图显示，不同来源的聚酯纤维的DSC谱图峰形不尽相同，但表4数据表明，其二次升温熔融热焓值差异不大，表明DSC方法适用于纺织品纤维成分的快速定量分析。对于聚酯纤维，我们以36.43J・g-1作为其100%含量时的二次升温熔融焓。
3.3 利用二次升温熔融焓快速定量分析纺织品纤维成分
以5商品化的棉涤两组分混纺织物为试验对象，研究其聚酯含量与对应二次熔融热焓值关系，混纺织物聚酯纤维含量与熔融热焓值在表5中列出。以聚酯含量为横坐标，对应熔融热焓值为纵坐标，对表5中的数据外加（0，0）和（100，36.43）进行作图，可得图5。对图中的7个点进行线性拟合发现，7个点的数据具有稳定的线性关系，相关系数为0.9929。通过拟合公式，可通过测量未知样品的二次熔融热焓值推算出其聚酯含量。
y（熔融热焓）=0.3731×（聚酯含量）-1.157 （2）
4 结论
将差示扫描量热技术应用于纺织品纤维成分快速定量分析中，以标准贴衬为研究对象对DSC测试的最佳条件进行考察，获得最佳测试条件为：样品质量为5mg～10mg；降温速率为20℃/min；二次升温速率为10℃/min；氮气气氛。同时通过商品化纺织品建立了棉涤两组分混纺织物的DSC快速定量方法，实现了基于热分析技术的纤维成分快速分析。
参考文献：
[1]廖帼英.对纺织品纤维定量分析方法――拆样称重法的探讨[J].中国纤检， 2002（6）：45-46.
[2]成青.热重分析技术及其在高分子材料领域的应用[J].广东化工， 2008（12）： 50-52，81.
[3]Manich，A.M.，T. Bosch，J.Carilla，等， Thermal analysis and differential solubility of polyester fibers and yarns[J]. Textile Research Journal， 2003. 73（4）： p. 333-338.
[4]邓飞，林晓冬，何永红，等.纤维类材料的差示扫描量热定量分析（英文）[J]. 深圳大学学报：理工版， 2015（2）：121-127.
纺织方法范文第8篇
对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨，研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响；对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证，研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。方法的样品加标回收率值在60%~90%之间，3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%，方法的检出限为0.5 mg/kg。
关键词：纺织品；4-氨基偶氮苯；检测方法
偶氮染料是指染料分子结构中含有偶氮基(―N=N―)的染料，这类染料具有色谱齐全、颜色鲜艳、色牢度较高、成本低等优点，被广泛应用在纺织品印染行业[1]。但相关研究表明，部分偶氮染料与人体作用后能够产生多种芳香胺类物质（如2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯等），经人体的活化作用后会使细胞的DNA结构和功能发生改变，从而诱发细胞癌变或畸变等病变[2]，对人体具有致癌性。因此，欧盟在2003年9月11日公布的第2002/61号令中规定：凡是在还原条件下释放出致癌芳香胺的偶氮染料都禁止使用。我国也将禁用偶氮染料的测试作为国家强制性标准GB 18401―2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的重要检测项目，对于检测出禁用偶氮染料的纺织品，一律禁止生产和销售[3] 。
目前国际上明令禁止使用的芳香胺有24种，4C氨基偶氮苯（4Camino azo benzene，简称4CAAB）是其中的一种。GB/T 17592―2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，是对除4C氨基偶氮苯以外的其余23种偶氮染料的检测方法标准。此方法标准是先将染料在酸性缓冲溶液中还原成芳香胺，然后检测芳香胺以测定禁用偶氮染料[4]。而4-氨基偶氮苯在GB/T 17592中的酸性条件下容易还原，会生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分，因此若检测出苯胺和对苯二胺，并不能说明使用了4-氨基偶氮苯染料[5]。所以，4-氨基偶氮苯不能使用常规方法检测。GB/T 23344―2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》是在碱性环境下还原，此时，4-氨基偶氮苯染料未被分解，可以直接通过仪器测定[6]。
本文初步探讨了碱性pH值对4-氨基偶氮苯的还原反应的影响，同时对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、检出限、准确性、重复性等进行了相关研究。
1试验部分
1.1仪器设备与试剂
热电DSQⅡGC-MS，毛细管柱，TR-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 um；恒温水浴锅；振荡器；分析天平。
4-氨基偶氮苯标准品，固体粉末，纯度96.0%；蒽―d10标准品，固体粉末，纯度96.0%，均购自Dr. Ehrenstorfer GmnH。无水乙醚、正己烷、氢氧化钠、氯化钠、连二亚硫酸钠，均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。所用水均为超纯水。
标准储备液：4-氨基偶氮苯标准储备液，1000 mg/L，溶解在叔丁基甲醚中；蒽―d10标准储备液，1000 mg/L，溶解在正己烷中。标准储备液保存在密封棕色样品瓶中放入冰箱－4℃冷冻保存，保质期三个月。
标准使用液：4-氨基偶氮苯标准使用液，100 mg/L，从标准储备液稀释所得，溶解在叔丁基甲醚中；蒽―d10，100 mg/L内标标准使用液，从标准储备液稀释所得，溶解在正己烷中。标准使用液保存在密封棕色样品瓶中放置冰箱冷藏，保质期一个月。
1.2样品前处理
将纺织品样品剪碎至0.5 cm×0.5 cm以下，称取1.00 g样品于反应器中，加入9 mL 20 g/L的氢氧化钠溶液，将反应器密闭，振摇使样品充分浸湿，然后加入1mL的200 mg/mL的连二亚硫酸钠溶液，摇匀后于40℃恒温水浴中保温30 min。取出后，冷却至室温，然后加入10 mL无水乙醚、200 μL蒽―d10内标标准使用液、7 g氯化钠粉末，于振荡器剧烈振摇45 min，上层无水乙醚相供GC-MS仪器测试。
1.3GC-MS仪器条件
色谱柱：毛细管柱，TR-5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1 mL/min；进样口温度：280℃；传输线温度：250℃；检测器MSD温度：220℃；离子化方式：EI；离子化电压：70 eV。质量扫描方式：定性使用scan模式，扫描范围为50 μ～300μ，定量使用sim模式，监测离子为4-氨基偶氮苯197μ，蒽―d10188μ。
柱温：50℃（0.5 min），25 ℃/min280 ℃（5 min）。进样量：1μL。进样方式：分流，分流比10:1。
在此仪器条件下，4-氨基偶氮苯和内标蒽―d10混标溶液的总离子流图和质谱图分别如图1、图2所示。
图1 4-氨基偶氮苯和蒽―d10内标物的总离子流图
图24-氨基偶氮苯的质谱图
2结果与讨论
2.1pH值对4-氨基偶氮苯还原反应的影响
配制pH值为11.7、12.7、13.7的氢氧化钠溶液，分别对4-氨基偶氮苯做空白加标试验，研究pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响，见图3。由图可知，碱性的强弱对4-氨基偶氮苯的还原反应有很大的影响，碱性越强，4-氨基偶氮苯就越不容易被还原分解，当pH值达到13.7（氢氧化钠的浓度为20 g/L）时，4-氨基偶氮苯的回收率达到76%，可以达到测试的要求。可见测试4-氨基偶氮苯的最佳pH值为13.7。
图3pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响
2.2方法的线性范围
线性范围是指试样浓度与响应讯号之间保持线性关系的浓度范围。配制标准系列溶液，其中内标蒽―d10浓度均为2.0 mg/L，4-氨基偶氮苯浓度分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L，标准溶液进行GC-MS分析，得到内标校正曲线。曲线的各标准点浓度回读值及曲线线性方程和线性相关系数见表1，曲线如图4。本次试验分别对3条内标校正曲线进行了方法线性的验证。
图4标准曲线图
由R2及线性方程对标准溶液浓度的回读情况可认为此标准曲线线性良好，因此，4-氨基偶氮苯在0.5mg/L ~5.0mg/L 的范围内线性较好。
2.2方法的准确性和重复性验证
方法准确性验证通过加标回收率体现。在待测样品中加入一定已知浓度的标准样品，混合均匀后，按照GB/T 23344―2009方法进行前处理和仪器分析，计算回收率。回收率计算公式为：P = (加标试样测定值－试样测定值) /加标量×100 %，因为本试验选择的是阴性样品进行加标试验，故试样测定值为0，所以P =加标试样测定值/加标量×100%。在本试验中，通过对阴性样品进行低、中、高3个浓度水平的加标试验计算回收率。试验结果见表2。
方法重复性验证是指在相同的测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。重复性的估算方法通过在同一实验室内，由同一试验人员用相同的试验设备至少做6次平行试验，测得的数据用统计的方法计算精密度，一般用相对标准偏差表示。本试验中在相同的检测条件下，称取1.0g阴性纺织品样品，分别进行低、中、高3个浓度水平的加标试验，每个水平进行6次平行试验，通过计算相对标准偏差RSD体现方法的重复性效果。试验结果见表2。
表24-氨基偶氮苯3个水平加标试验及6次平行测定的结果
由试验结果可见：在样品中添加水平分别为0.5 mg/kg、2.0 mg/kg、5.0 mg/kg时，加标回收率值均在60%~90%之间，6次平行测定的平均加标回收率分别为：84.40%、71.06%、65.78%，均达到了GB/T 23344―2009中对回收率60%~80%的要求。同时，3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差RSD分别为3.60%、3.10%、5.69%，国标要求不大于10%即可，可见方法的重复性较好。
综上，方法的准确度和重复性均达到了检测方法要求。
2.3方法的复现性
复现性是指在不同的测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。复现性的估算方法：在同一实验室内，由两个不同试验人员用相同的试验条件做平行试验，测得的数据用统计的方法计算精密度，一般用相对标准偏差表示。
在相同的检测条件下，由不同试验人员用同一试验设备对同一添加水平后的纺织品中4-氨基偶氮苯进行测定，分别做双样，试验结果如表3。
表3复现性试验结果
由试验结果可知，复现性的相对标准偏差为4.15%，复现性能满足检测的要求。
2.4方法的检测限
通过对样品进行10次最低点加标试验，计算标准偏差，方法的检测限MDL以3倍标准偏差值表示，试验结果如表4。
由试验结果得知，本方法的检测限MDL为0.39 mg/kg，进位取值0.5 mg/kg。GB/T 23344―2009中要求方法的检测限为5.0 mg/kg，可见本方法的检测限小于5.0 mg/kg，说明本方法达到了国标中对4-氨基偶氮苯的检测要求。
3结论
试验结果显示：测试4-氨基偶氮苯的最佳pH值为13.7，氢氧化钠的浓度为20 g/L；4氨基偶氮苯在浓度为0.5 mg /L～5.0 mg /L时，线性良好，相关系数达到0.996以上；方法的准确性验证试验中，样品加标回收率值在60%~90%之间，达到了GB/T 23344―2009中对回收率至少在60%~80%的要求；方法重复性验证试验中，3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差RSD分别为3.60%、3.10%、5.69%，可见方法的重复性较好；方法复现性验证试验中，相对标准偏差4.15%，复现性良好；本方法对4-氨基偶氮苯的检测限MDL为0.5mg/kg，达到了GB/T 23344―2009中的检出限要求（5.0 mg/kg）。综上所述本试验方法能够满足GB/T 23344―2009测试要求。
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