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定性化学分析

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定性化学分析范文第1篇

关键词:水泥;化学检测;技术

中图分类号: TQ172 文献标识码: A 文章编号: 1673-1069(2016)36-171-2

0 引言

水泥是建筑业重要的材料之一,用水泥制作成的混凝土、砂浆被广泛应用于土木建筑中。水泥的化学成分对混凝土的影响比较大。比如在化学分析中如果操作不当就会有较大的偏差,进而影响混凝土的质量。在水泥化学分析中根据不同的水泥使用不同的方法实施检测,确保化学分析准确性的提高,从而有效促进水泥质量的提高。本文主要针对水泥化学分析中的检测和技术进行分析。

1 水泥化学分析检测的必要性分析

水泥中氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生腐蚀性,从而对混凝土结构造成一定的破坏,而对水泥实施化学分析检测能够很好地避免这种情况的出现。水泥的安定性是水泥技术指标中比较重要的质量指标之一,安定性主要指的是水泥浆体樱花后体积变化的均匀性,如果水泥硬化后体积不稳定,这种情况下比较容易导致安定性不良,进而会使混凝土产生裂缝,影响工程质量的提高。对水泥实施化学分析检测能够很好地测量水泥中氧化镁、三氧化硫依旧氯离子等化学指标是否合理,进而提高混凝土质量。

2 水泥化学分析中的检测技术和操作技巧

水泥在建筑中有重要的作用,其主要功能是将一系列建筑材料凝固在一起,水泥在没有添加水之前呈现粉末状;而添加水后形成一种具有可塑性的胶体,在空气中会逐渐硬化,所以水泥被广泛应用于建筑工程中。但是水泥在工程应用中必须要有较高的检测技术做保障。

2.1 硅酸盐水泥中氯离子检测方法

一般情况下硅酸盐水泥中氯离子检测方法有两种,一种是硫氰酸铵容量法,另一种是磷酸整流―汞盐滴定法,由于后者操作比较方便,所以其应用范围比较大。磷酸整流―汞盐滴定法具体操作需要注意以下几点,首先在取样步骤中必须不能让样品在时光壁上残留,如果样品敷在试管壁上很难进行反应,比较容易造成误差,这样会影响检测数值;其次样品加热的时候,不能脱离容易中液体的液面,预防气体泄漏;另外,在加热过程中要保障容器气密性良好,如果容器中没有产生连续性气泡,则说明装置的气密性不良,在检测过程中游离态的氯离子就会转变为氯化氢气体,从而要能够很好的保障检测准确性;再次在实施滴注之前要适当控制乙醇密度,以便能够有效地将指示剂完全溶解,提高检测准确性的提高。在实施硝酸汞标准液滴注的过程中操作时要戴上手套,因为硝酸汞属于重金属溶液,毒性比较大,操作时要特别注意。

2.2 氧化镁含量的测定分析

在水泥化学分析中,一般要将DETA作为标准液实施滴定处理,当pH=10时,指示剂萘酚绿就变变色,进而能够测量出水泥中钙和镁的总含量。当pH>12.5时能够测定出该在水泥中的化学含量,二者的差值能够测定出镁的总含量。当pH

2.3 水泥烧矢量测定

水泥烧矢量主要指的是水泥试样在950-1000℃环境下经过烧灼处理能够最大限度的减少质量分数。在高温烧灼下水泥中的一些化学组成会产生一定的变化。比如氧化亚铁在烧灼的情况下与氧气发生一定的反应,然后形成三氧化二铁,此时烧矢量主要表现为质量的增加;而碳酸钙在灼烧的过程中会分解为氧化钙,此时烧失量主要表现为质量减少,以下为烧失量具体检测方法:首先准确称取1g水泥试样,然后将试样放在已经烧灼的瓷坩埚中,然后将瓷坩埚盖上留出一条缝隙,再将瓷坩埚放入马弗炉当中,加热升温至950-1000℃后维持30min左右,取出坩埚,然后在干燥器内冷却到恒量再反复烧直到恒重。

2.4 水泥不溶物含量的测定

水泥不溶物主要指的是一些含有铁、铝、硅的混合物,同构不同浓度的酸碱液体处理后的鳌的残渣就是不溶物。测定方法为:首先准确城区1g水泥试样,放入烧杯中,加入25ml的水,然后实施搅拌处理,以便能够让试样分散更加均匀,在搅拌的同时加入5ml盐酸,然后对其实施适当的碾压处理,以便能够使试样完全分解。然后再加水处理,稀释到50ml左右,将烧杯蒸汽浴加热处理15min,然后利用定量滤纸过滤处理,再用热水反复洗涤。将残渣和滤纸移到原来的烧杯中,再添加100ml 10g/L的氢氧化钠溶液。将得到的残渣处理后放入瓷坩埚中,冷却后实施恒量分析,然后再进行反复灼烧。

2.5 水泥三氧化硫的测定

对三氧化硫进行测定的经典方法之一就是硫酸钡重量法,这种方法具有较高准确度与较广的适用范围。首先,硫酸钡重量法测试原理为:通过盐酸溶解水泥内部硫酸根离子,并将氯化钡溶液加入进去,确保钡离子和硫酸根离子能够形成一种硫酸钡沉淀,采用称量方式获得硫酸钡质量,并将水泥内部硫酸根离子含量计算出来。其次,分析步骤。选择0.5g左右的水泥,将其放在烧杯中,并加入水30~40ml,加入盐酸10ml,加热煮沸后进行5min的微沸,适中的速度采用滤纸加以过滤,通过热水进行10~20次的洗涤,将溶液体积调整微大约200ml,煮沸,在搅拌过程中滴入10ml的氯化钡溶液,常温状态下静置大约18ml,如果为温热位置,需要静置4h以上。通过慢速滤纸加以过滤,采用温水洗涤,实现无氯离子。再次,操作要点。①在加入盐酸之前,必须通过玻璃把水泥试样搅拌散,并将盐酸加入进去后,应该认真搅拌,避免出现大块的水泥试样,便于水泥试样能够溶解充分;②过滤所用漏斗应该选择长颈漏斗,在过滤之前必须保证漏斗颈有充足的水分,也就是水柱,便于加快过滤速度;③在洗涤过程中,首次滤完洗液后,再展开第二次的洗涤,完成第二次滤液洗涤后,展开第三次洗涤;④硫酸钡呈现晶状沉淀,同时为保证硫酸钡沉淀的纯净,在对氯化钡溶液进行滴加过程中,应该慢慢加入,同时还应该持续搅拌,避免出现局部过浓情况的出现。除此之外,沉淀的过程必须在热溶液内部展开,也就是说,把溶液煮沸,而且氯化钡溶液同样需要在加热之后应用。

3 结语

水泥化学分析方法能够很好的保证水泥质量,也是能够保证建筑质量的关键,近几年,随着高新技术的不断发展,建筑工程对水泥的质量要求越来越高,能够生产出高质量的水泥是建筑业发展的前提。所以水泥厂必须要注重水泥质量的改进,对水泥化学分析的过程中必须要做好监测技术分析设计,从各种水泥化学分析汇总找出更加完善的产品,以便提高工程建设质量。

参 考 文 献

[1] 周利满,吴国祥.水泥化学分析常规项目测定方法探讨[J].建材技术与应用,2010(12):15-17.

[2] 林方宁.水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨[J].建筑工程技术与设计,2015(35).

[3] 李筠乐,李郑辉,边华英.水泥化学分析大对比的主要检测项目技术分析[J].河南建材,2015(3):21-25.

[4] 李鑫.水泥化学分析的检测方法及操作要点[J].民营科技,2012(9):29-29.

定性化学分析范文第2篇

关键词:化学分析; 质量控制; 允许差; 分类; 应用

中图分类号:G4 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)01(b)-0000-00

在化学分析过程中,工作人员通过利用容器、量器、仪器等工具,使用化学试剂,通过完整的操作流程获取化学分析的数据;在使用工具过程中,由于试剂纯度、仪器漂移等因素的影响,可能给分析的结果带来偏差;即使工作人员的技术纯熟、经验丰富,采用同一种分析方法对同一样品进行多次反复分析,也不能保障分析结果的一致性,因此误差为客观存在、不能完全避免。鉴于此,如果能够科学地分析并判断误差来源,争取将误差降到最低,可保障分析数据的精准性。而化学分析的结果是否真实、正确,也需要制定一个衡量标准,“允许差”就是重要的衡量参数之一。

1 化学分析的“允许差”概述

化学分析中的“允许差”,是在实验室中对结果一致性、准确性进行判断的重要界限;在结果分析时,为了满足国家标准或者行业标准的需要,考虑到分析过程的实际情况,可能受到的内外因素客观影响等,规定一些特定元素可以处于某个含量范围内,也就是允许存在误差,简称“允许差”。

应用“允许差”,需满足“重复性”与“再现性”指标的要求。其一,重复性。要求同一个操作人员使用同一个仪器、同样的操作方法,在实验室内对两次结果的差距进行分析,获取其中绝对值;一般保持95%概率的情况下,应低于该数值;其二,再现性。由不同的操作者利用不同的仪器、不同的操作方法,在不同的实验室对两次分析结果进行对比,获取其中绝对值;一般保持95%概率的情况下,应低于该数值。以我国当前国家标准中罗列的允许差来看,主要通过实验室试验所获得精密度指标与精确度指标。

2 化学分析中误差表示的方法

在化学分析中的误差可以分为绝对误差与相对误差两部分,为了明确误差引起的原因,应细致分析并探究正确度、精密度与准确度等相关概念,更好地将误差表现出来。

2.1 正确性

所谓正确度,主要用于确定结果中存在系统误差的大小;在特定的条件下,综合所有的系统误差,利用修正值来调整已定系统的误差,采用不确定度参数来评估未来系统的误差。

2.2 准确性

将测定结果中含有的随机误差与系统误差综合起来,确定其测量结果的平均值和标准值;当人们评价某一具体方法的准确度过程中,一般需要测量标准物质的标准值,或者采用其他分析方法,对测得值进行比较;一般在化学分析过程中常用到的误差与相对误差是和准确度密切相关,也就是误差值越大,准确度就越低;反正,误差值越小,准确度就越高。

2.3 精密性

运用精密度参数,主要对测定结果中产生的随机误差大小进行分析。在特定条件下,通过多次反复测定,其数据之间相互接近的程度和水平,也就是表现了数据的精密度,同时不必考虑所获得数据和真假之间的差别。采用统计方法进行数据处理,运用标准偏差的方法,衡量不同数据的精密程度;人们描述分析仪器的稳定性、分析方法的合理性,即通过“精密度”来实现,同时也是保障准确度的重要基础。其中,极差、双差以及标准偏差等,都和精密度密切相关。

2.4 不确定性

由于测定误差的客观存在,对于被测元素的结果量值无法肯定,即称作不确定度,也就是测定值置信的区间,其中包括了样品的真值,其中通过误差限定中的测定值分散特性,体现不确定数值。

3 化学分析中“允许差”的分类

在化学分析的质量控制过程中涉及到“允许差”,主要包括如下类型:

3.1 标样允许差

通过对有效性的判断,进一步分析试样,保证标样测量获得的数值和标准值的差控制在允许差之内,则分析效果真实、有效。

3.2 室内允许差

用于判定平行分析结果中的一致性,如果两次分析的结果在允许差范围内,则证明分析结果为有效。

3.3 室间允许差

针对不同实验室之间的分析结果,对其一致性进行判定。如果最终的分析结果在允许差之内,则可判定分析结果为有效。

4 化学分析质量控制中“允许差”的应用

在日常分析工作中运用允许差,比较并判断仪器的运行状况、操作状况、分析结果等。例如,使用红外碳硫仪对灰铸铁试样进行检测,对含量相近的标样进行分析,如果标样的分析值在允许差范围内,那么仪器的运行状况、运行条件正常;处于同等条件下,则可对试样进一步分析,提高结果的可靠性。例如,某一待检测发动机缸盖的主要材质是合金灰铸铁,要求其碳含量约3.35%-3.45%;选择碳含量为3.40%的标样,对标样自动校正仪器进行分析,获得校正系数;对获取的三个标样进行分析并计算平均值;如果单一标样分析的结果以及平均值均处于允许差范围内,则仪器与操作正常,可以进一步分析试样;否则需查明原因,重新试验。

另外,还可分析企业日常考核结果的精确度,以更好地符合分析要求。对于已经得出分析结果的试样,采取随机抽查的方法,对分析结果、结果差值等进行分析,如果超过允许值的绝对值,则分析结果可能存在问题,需进一步查明原因。

4.2 验证并确定滴定度

在分析试样过程中,应分别准备2个或以上不同含量的标样,同时按照分析方法进行操作,以获得滴定度;寻找该组内滴定度极差的2个标样,对其进行换算和验证;如果分析的结果和标准值之差处于允许值范围内,那么该滴定度可认为有效;对该组内的滴定度进行平均计算,以决定最后采纳的滴定度值。在进行换算验证过程中,分析结果和标准值的差已经超过了允许差的绝对值,那么可能该分析过程、分析方法等存在问题,此时需要对原因进一步分析,确定存在的问题,采取调整策略。

4.3 验证检量线及其灵敏度

针对光度分析法中绘制的检量线以及灵敏度等,判断其是否符合要求;完成检量线的绘制之后,应采用规定范围内的允许差,对各个结果进行查看;如果低于合格点,则该条检量线不合格,需重新进行实验操作、重新绘制检量线;另外,允许差也可以检查检量线的灵敏度,如果在两个吸光度存在波动,而检量线中检查的含量不超差,可确定检量线灵敏度合格,结果可用。

4.4 不同批次试样的质量检查

在每个班次或者成批试样的整个检验过程中,应全程采用标样对分析过程的环境变化、条件变化等进行检查;如果获得的标样分析值在允许差范围内,则可证明该分析结果有效;否则,应该停止分析工作,查明误差过大的运用,必要情况下需重新测定与分析。

总之,在实验室的化学分析质量控制过程中,将化学分析的“允许差”应用于不同检验结果的对比、评价化学分析方法、判断仪器使用状况等;通过科学、合理地使用允许差,可进一步增强化学分析结果的精准性、有效性,发挥其在工业产品分析中的重要作用,是做好化学分析工作的基本保障。

参考文献:

[1]石伟.试论化学分析中的误差分析[J].黑龙江科技信息,2011(30)

[2]许兰,张永利.化学分析样品的加工制备[J].科技创新导报,2012(8)

[3]程瑞明,骆华明.化学分析测量扩展不确度控制指标的探讨[J].中国保健营养(中旬刊),2012(4)

[4]占永革,黄湘燕,龚剑.化学分析中非线性曲线拟合结果的不确定度评定[J].冶金分析,2011(8)

定性化学分析范文第3篇

摘要:

通过3种方式对铅酸电池负极板进行预处理。用XRD及化学法对极板成分进行测试。用纯水冲洗及纯水浸泡的极板,包含杂相PbO及三碱式硫酸铅(3BS),XRD法与化学法的分析结果相差较大;用硼酸-水杨酸浸渍液处理后的极板,物相为目标相Pb和PbSO4,XRD法与化学法的分析结果一致,浸渍液可防止极板的氧化。经过硼酸处理的极板,采用XRD和化学分析法测得的Pb的含量分别为76.4%和75.25%,PbSO4的含量分别为23.6%和23.18%,3BS含量均为0%。

关键词:

铅酸电池;负极板;预处理;防氧化;成分分析

铅酸电池性能的有效发挥,与极板活性物质的组成有紧密的关系[1]。分析极板成分及各成分含量的变化,可探究电池性能与各物相间的关系,判断电池失效的原因,有利于改善电池的性能。铅酸电池极板成分分析常采用的化学分析法,只能对已知物相的含量进行分析,无法对未知物相定性分析,存在很大的局限性。XRD技术可克服化学法的缺点,且XRD全谱拟合法具有操作简单、准确度高和测试速度快等[2-3]优点,在电池极板分析时,可同时实现极板成分的定性及定量分析。铅酸电池极板中,正极板的主要成分为PbO2,比较稳定;而负极板的主要成分为海绵状Pb,易被氧化[4],从电池中取出的负极板,存在易氧化、表面硫酸去除不净导致在干燥过程中形成其他物相,如PbO、三碱式硫酸铅(3BS)等问题,化学分析法和XRD法都会使测试结果偏离真实值。对极板成分进行分析很重要,但相关文献报道很少[5],因此,本文作者研究了从电池中取出的负极板的预处理方式,并采用两种方法对极板成分含量进行分析。

1实验

1.1浸渍液的配置将20g硼酸(上海产,99.5%)加入400g纯水中,加热至60℃,搅拌至完全溶解;将20g水杨酸(湖北产,99.0%)溶于60g乙醇(无锡产,AR)中,搅拌至完全溶解,然后倒入硼酸溶液中,继续搅拌,使两者混合均匀,待用。

1.2极板的预处理将从同一只电池中取出的3片极板,分别用下述3种方法进行预处理:①将1片极板用纯水直接冲洗5~6次,在干燥箱中80℃下干燥4~5h;②将1片极板用纯水冲洗若干次后,再置于纯水中浸泡,期间不断换水,直至极板表面显中性为止,在干燥箱中80℃下干燥4~5h;③将1片极板用纯水冲洗及浸泡至表面为中性后,再在80℃左右的硼酸-水杨酸浸渍液中浸泡15~20min,取出后,在干燥箱中80℃下干燥4~5h。将干燥后的极板取出,将上面的活性物质捣下,用玛瑙碾钵研细,收集粉体。

1.3极板成分测试分别用XRD法及化学分析法对不同方式预处理的极板进行成分测定。

1.3.1XRD法用DX-2700X射线衍射仪(丹东产)进行成分的定性定量分析,扫描速度为2(°)/min,步长为0.02°,管压45kV、管流30mA。

1.3.2化学分析法根据XRD定性分析的结果,测试负极板中Pb、PbO和PbSO4等的含量[6],用0.05mol/L乙二胺四乙酸(EDTA,国药集团,AR)进行络合滴定。Pb的测定以20%乙酸铵(上海产,AR)和20%六次甲基四胺(国药集团,AR)为缓冲剂,0.5%二甲酚橙(上海产,AR)为指示剂;PbO的测定以30%醋酸钠(上海产,AR)和20%六次甲基四胺(国药集团,AR)溶液为缓冲剂,0.5%二甲酚橙(国药集团,AR)为指示剂;PbSO4的测定以25%的NaCl(上海产,AR)溶液为溶剂,0.5%二甲酚橙(国药集团,AR)为指示剂,20%乙酸铵(上海产,AR)和20%六次甲基四胺(国药集团,AR)为缓冲剂。

2结果与讨论

2.1极板的表面状态采用3种不同方式处理后极板表面的状态见图1。从图1可知,采用方式1预处理的极板,表面仍显较强的酸性;通过方式2预处理的极板,表面呈中性,说明表面的硫酸已被洗掉;采用方式3预处理的极板,表面显酸性,且有少量白色物质覆盖,是硼酸-水杨酸浸渍液导致的。

2.2XRD分析结果

2.2.1XRD定性分析结果采用3种不同方式预处理后负极板的XRD图见图2。从图2可知,经过3种不同方式预处理后的负极板,XRD图的衍射峰位置及强度差别很大。采用方式1、2预处理的极板,主要成分均为PbSO4、Pb、PbO和3BS,但各物相的峰强度有所不同;采用方式3预处理的极板,主要成分为Pb、PbSO4。造成不同预处理方式的极板成分不同的原因是:负极板活性物质中含有大量的Pb,在空气氛中干燥时会被氧化,形成PbO,在一定条件下,PbSO4、H2SO4与PbO会发生相互反应,形成3BS等物质,而经硼酸浸渍液处理后,硼酸可吸附在极板表面,形成保护膜,使极板内部的水分可以蒸发而外界空气无法进入极板的孔隙,避免了负极板的氧化[1]。

2.2.2XRD定量分析结果采用3种不同方式预处理后极板的XRD定量分析结果列于表1。从表1可知,采用方式1、2预处理的极板成分中均含有杂相PbO及3BS,而目标相Pb的含量低于采用方式3预处理的极板;采用方式1预处理的极板中,PbO含量低于方式2预处理的极板,而3BS含量明显高于方式2,说明在高温干燥过程中,方式1预处理的极板中Pb被氧化生成PbO,大部分PbO与PbSO4及极板残留的H2SO4结合,形成了3BS。采用方式2预处理的极板含有大量的PbO及少量3BS,3BS是由于极板为中性时,在干燥过程中极板中的PbSO4与少量PbO结合形成的[7],说明极板中的活性物质Pb极易被大量氧化。对比表1数据可知,硼酸浸渍液处理后的极板,可以防止其他杂相的形成。

2.3化学法分析结果采用3种不同方式预处理后极板的化学法分析结果列于表2。从表2可知,采用方式1、2预处理的极板,Pb含量与XRD分析结果接近,而PbO、PbSO4含量均比XRD分析结果高。这是因为采用化学方法可将极板在干燥过程中形成的3BS中的PbO及PbSO4分别滴定出来,导致PbO、PbSO4的结果偏高。由此可知,化学分析法只能对已知物相进行分析,存在一定的缺陷;采用方式3预处理的极板中,目标相Pb-SO4、Pb含量与XRD分析结果较接近。对比可知,经硼酸浸渍液预处理之后的极板,采用化学法及XRD法都可对成分含量进行分析,但化学分析法仅限于对已知物相进行定量分析,而XRD分析法可实现物相的定性及定量分析。

3结论

定性化学分析范文第4篇

【关键词】电厂;化学分析;滴定(测定)结果;准确性

引言

在电厂的经营工作当中,化学分析工作是其中重要的环节。电厂化学分析工作能够将电厂所需各个物质之间的微量关系充分的分析出来,从而确定其性质及对电厂的价值。为了使化学实验分析的效果更具有准确性,电厂会采取滴定实验方法来对物质进行分析。由于电厂化学分析工作要求的精度非常高,其计量单位都会精确到为“mg毫克”、“μg微克”、“mmol/L毫摩尔每升”、“μmol/L微摩尔每升”等,所以电厂化学中的滴定分析工作又可以归入到微量分析当中。为了保证实验分析的结果,在实验过程中滴定速度及操作时速、环境及试验样品温度、药品存放及使用中的保管、仪器的清洁度等容易被忽视的问题常常会对结果的准确性造成很大影响,甚至导致整个实验的失败,所以做好在实验过程中做好各个方面的工作是非常有必要的。

1 实验过程中的操作速度控制

化学是一项非常精密的科学学科,在做化学实验过程中任何因素都会对实验结果造成影响,化学实验的操作速度就是其中的重要环节。笔者这里所说的操作速度是包含了操作实验速度以及滴定速度两个方面的内容。在实验过程中,有些化学反应本身是具有时间限定的,对于这些实验滴定速度和操作速度可以适当快些,例如酸碱滴定。然而,在加快操作速度和滴定速度时却必须要注意滴定的基本要求,例如在进行如化学耗氧量测定中草酸及硫酸的滴入、一级除盐水中二氧化碳测定时,就要在加快滴定速度的同时注意所滴定的药液必须要保证是滴状,而不能因为滴定过快而出现液柱,一般以2~3滴/秒为宜。只有如此猜能够保证实验结果的准确性,减小误差。所以对实验操作的速度控制是对实验人员的基本要求。

2 实验过程中的样品温度控制

通常情况下,为了保证滴定实验的准确性,滴定实验都需要在正常室温恒定的情况下完成的。但在实际实验过程中,实验人员对其并不是十分注意,因此也就导致了较大的误差出现,尤其是对于我国气候分明的北方来说,温度的变化会使滴定结果产生很大的误差,因此想要保证滴定实验的准确性就必须要对试验温度加以控制。例如采用钼蓝比色法来对活性硅进行测定的实验,水样温度不得低于 20℃,水样及标准液温度差不超过±5℃。之所以会如此规定,是因为温度会对的生成和还原产生影响,如果温度不符合规定,那么就会在滴定实验后出现试样与标准色的颜色都较浅的情况,倘若温差相差太大,甚至会使实验颜色与标准色出现极大的反差,致使实验失败。特别实在对微量硅进行测定的时候,即使温度只是稍有偏差,也有可能导致无法正常显色或显色等级降低的情况,从而使判断失真。所以,在进行滴定实验时必须要做好以下两点:(1)实验温度保持在20℃且恒温状态,温度误差为±0.5~1℃;(2)实验样品要符合滴定实验时的基本温度要求。

3 实验器皿及药剂贮存保管

想要保证滴定实验的准确性,就必须要做好实验药剂及器皿的贮存和保管工作。在进行器皿保管前,先要对其进行彻底的清洗,在保证器皿内部不会存有实验过程中的药品渣和液体的基础上,用干净的纱布将其全身彻底的擦干,然后在对其进行统一保管。相对于实验器皿而言,药剂的贮存要求就更为严苛,因为无论是贮存器皿的选择、还是贮存方式以及贮存环境都会对药剂的性能产生影响,所以对药剂的贮存工作尤为重要。对药剂进行贮存需要注意两点内容:

(1)贮存条件的选择。药剂必须存放在规定的试剂瓶内。如测试硅含量的药液必须贮存在塑料瓶中,见光易分解的须存放在棕色试剂瓶内;

(2)贮存时间的选择。对于比较稳定的药液,如强酸类、强酸强碱盐类、基准物质类等在严格贮存条件的前提下,存放时间可稍长些。对于稳定性差的药液需要随用随配,以保证其性能。

4 结论

综上所述,想要保证电厂化学分析滴定(测定)结果的准确性,做好以上工作内容是基本要求。只有如此才能够真正的发挥出实验的作用,为电厂提供可靠的实验数据,为电厂更好的发展提供基础保障。在实验过程中,每一哥参与实验的工作人员都必须要严格遵守实验室的相关规定及秩序,避免因外界因素而对测定结果产生影响。在此基础上,每一个工作人员都要以高度集中的精神和充分负责的态度来对待每一项实验操作环节,从主观上保证测定结果的真实性和准确性。在实验过程中虽无法彻底避免误差的出现,但可以通过细致的实验操作来避免工作失误的出现,从而尽可能减小误差值的范围。每一个实验室工作者都知道那些在外人眼中“微小”的差别,实际上会导致实验结果出现极大的偏差,用“失之毫厘、差之千里”来形容实验室工作再恰当不过。所以,每一个实验室工作者都应该认识到自己工作的重要性,做到“细致入微、精益求精”,从而为提高电厂化学分析滴定(测定)结果的准确性提供保障。

参考文献:

[1]王艳红.离子色谱技术在电厂化学分析中的运用[J].科技信息,2011(22).

定性化学分析范文第5篇

摘 要:本文从化学分析中级工技能教学中死记硬背实验步骤、过度追求速成等现状出发,提出并尝试在化学分析中级工技能教学中实施细节教学,以此进一步提升学生的操作技能水平,培养学生严谨细致的工作态度,为以后实习就业打下良好基础。

关键词 :化学分析中级工 技能教学 细节教学

化学分析中级工考试作为职高化工专业学生基本技能水平的考试,是检验师生教学水平的标准之一。从以往考试情况来看,学生通过率高,但是高分少,这与技能教学中死记硬背理论知识、训练时不注重细节、操作动作不规范娴熟、数据处理马马虎虎、遇到问题不认真思考只记实验步骤等问题的存在是密不可分的。并且由此导致学生毕业离开学校后,在从事化工产品检测、三废检测等工作岗位实际操作中,工作态度不够严谨细致,无法成为合格乃至优秀的化工分析操作人员。

有鉴于此,笔者尝试在化学分析中级工技能教学中实施细节教学,让学生掌握扎实的相关基本概念等理论知识,正确识别各类分析仪器设备和药品,同时掌握它们的用途和正确使用方法,又能学会分析方法的原理,数据结果处理和操作技能。在技能教学中实施细节教学,尤其在提高技能层次上显得更为重要。在练习训练的各个环节,教师和学生在细节上下工夫,不做“蜻蜓点水”式的技能练习训练,把技能训练教学落在细处。只有这样,学生才能不但学会正确的操作技能和步骤,而且能在知识理论和操作技能细节上精益求精,从而提升专业技能水平和全面素质,也为学生社会实践、实习和工作打下严谨细致的工作态度的基础。

一、在学生学习理论知识环节中实施细节教学

化学分析中级工技能训练包含了很多概念、规则、原理,如滴定分析法的基本概念、等物质的量反应等规则、金属指示剂作用原理等等。教师要把这些抽象的知识理论具体化,再把具体化的知识落到细节处,从而实现在学生学习理论知识环节上实施细节教学。

配位滴定法中的金属指示剂的作用原理是化学分析中级工技能考试的相关内容之一。如果像以往一样,在训练中让学生死记硬背:铬黑T一开始是酒红色,到了纯蓝色,就是滴定终点,就基本可以结束操作了,这样可能也会通过技能考试。可是在以后学习或工作中碰到其他的金属指示剂时,因为不知道它的作用原理,实验将无法进行。所以教师需要把金属指示剂的作用原理知识进行细节处理,把金属指示剂的作用原理分成稳定性、配位剂、游离态等知识,一个个详细地教会学生。在等物质的量反应规则的理论教学时,教师实施细节教学,细致到让学生知道用EDTA标准溶液物质的量与待测溶液物质的量相等来理解公式,而不是把公式给学生,让学生带入实验数据蒙混过关。学生只有真正地理解和掌握等物质的量反应规则,才能正确分析实验结果偏高或偏低的原因等实际问题,才能在以后做其他实验时得心应手。

在教学中对金属指示剂这部分内容时,笔者用电脑动态PPT演示金属指示剂颜色变化的原理,是稳定性强的配位剂可以夺取稳定性弱的配合物中的金属离子,从而置换出配位剂,使溶液的颜色发生改变。之后,笔者再用细节教学把理论细化到稳定性、配位剂、游离态等知识,宁肯多用几节课,也要把每个知识细节讲深讲透,让学生更好地掌握金属指示剂的作用原理。

教师对理论知识内容学习环节中实施细节教学,应在整个化学分析中级工知识教学中贯穿始终,使学生关于化学分析中级工的知识,储备到每一条,每一点,每一个细节,为观察细节,动脑分析细节,动手操作细节,提升细节打下知识基础。

二、在学生观察模仿环节中实施细节教学

在教学中,教师要对学生强调技能训练时注重细节的重要性,就要在平时的教学中注重细节,潜移默化。教师的榜样和主导力量是不可忽视的。教师在训练具体操作技能时,宜采用示范的方法,让全班学生观察教师技能操作时的细节。教师可以一边示范一边讲解操作动作的细节部分,让学生更好掌握,也可以请几名学生上台操作,让其他的学生评价操作学生的细节得分。教师同时要营造良好的注重细节的氛围,可通过多赞许在技能操作中注重细节的上进学生,来达到营造氛围的目的,同时着力培养有注重细节潜力的学生,以点带面。教师在实验台上把仪器从高到低的摆放,把仪器和药品分开放置,对水龙头的关闭程序等,都是在做榜样。

一般情况下,实验操作时间较长,不适合学生上台操作展示,教师可以只选取一个小技能让学生操作展示。选出3名学生只对样品的转移这一小技能进行操作展示,其他学生拿着细节评分表进行评分。笔者把样品的转移共赋5分,操作分成几个细节,各赋分值,即烧杯口靠在玻璃棒上1分,玻璃棒下端碰容量瓶内壁1分,玻璃棒居中1分,转移快结束时玻璃棒的上拉动作1分,全部溶液转移没有滴落流出1分。在滴定管读数这一小技能上,共赋值4分,由滴定管垂直1分,两指捏滴定管无刻度处1分,眼睛视线与液面最低处相切1分,正确读出数据正确书写1分组成,由参评学生拿着技能细节赋分表格进行打分。这样,不管是台上的学生,还是台下的学生,都对细节更加注重。与此同时,多赞扬注重细节展示的学生和评分学生,这样操作粗糙的学生也会有压力,从而达到营造注重细节的氛围的目的。

大多数情况下在化学分析中级工技能训练中,一个教师要面对一整班的学生明显感到力不从心,可以让一些操作细节学得快学得好的学生作为小老师,带领4名左右的学生组成一组一起训练,让其他学生观察这位小老师的操作技能细节。训练教学一般2~3周以后,学生的操作中的主要动作、流程应该基本掌握了,但细节上的娴熟优美准确还有差距。这时可以通过同伴示范,引导其他学生寻找差异,发现自己的不足,推动自己进一步关注操作技能细节。这也是在学生观察模仿环节中实施细节教学的另一个方法。

三、在学生动手操作环节中实施细节教学

一个完整的化学分析中级工技能训练和考试,共三个小时,其中两个半小时的时间是动手操作。这些动手操作技能要求学生正确规范,熟练流畅,注重细节。化学分析中级工的基础操作包括滴定管的使用操作、容量瓶的使用操作、玻璃容量仪器的校准以及玻璃仪器的洗涤、转移、溶解、滴定操作等等,虽然基本动作容易学会,但熟练准确优美的要求就不一定能到达。

滴定速度的控制,要求连续逐滴加入,以及半滴的加入,这都需要细致入微的手部动作才能完成。左手的力度过小,逐滴就有可能变成滴与滴之间相隔时间太长;左手力度过大,又有可能变成水龙头连续流水状态,只有下面这样的细节才能做到逐滴连续加入,即左手小指和无名指向手心弯曲,拇指与食指及中指握住活塞,转动活塞,不要往外拉时才逐滴连续加入。教师在操作时,应该一个个小细节讲解示范,甚至教师可以手握着学生的手,一步步纠正改进,进行细节教学。

吸耳球与移液管的配套使用时也要注意细节。它是由很多小细节组成的,这个细节做不好,可能下一个细节操作就会出问题。并不是移液管只要插入液面以下,就不会有气泡产生,如果手抖也可能使吸耳球与移液管没有压紧密封,紧接着就会出现气泡。如果手抖,还有可能出现移液管尖端离开液面,把空气吸入移液管,造成气泡,从而减小了移液体积,最终影响结果数据。这里需要用左手持洗耳球,排去其中气体,再用右手持移液管插入待移的溶液中,用洗耳球吸取溶液在刻度线以上,调到刻度线后转移溶液。

在教学过程中,常常碰到这样的学生,认为操作技能流程和动作基本会了就可以,不在意某些小细节也没什么关系,教师提醒了学生,学生反而觉得老师啰唆。其实在训练中教师发现学生的某些操作细节不到位时,不提醒,等到误差很大的结果出现时,再和学生分析是由于动手操作的细节不对造成的,学生就能更注重动手操作的细节了。在动手操作技能的教学中,教师要反复强调操作细节,学生在动手操作的过程中只有感知操作细节的重要性,才能主动自觉的完成操作技能细节,去掉习惯的多余动作,不断改善操作动作,从而促进技能的进一步完善。

四、在学生动脑分析环节中实施细节教学

化学分析中级工的学习是学生由书本上的理论知识运用到实际应用当中的过程。在这个过程中,常常会出现这样那样细节上的小问题,这些问题看似“小”,其实“大”,往往蕴含着理论知识和操作技能上的大问题。在学生动脑分析环节上实施细节教学,就是让学生重视细节上的小问题,动脑进行分析,推理、对照、类比,归纳和演绎,得出正确的判断和结论,重新操作实验,才能取得良好的训练效果。同时,这些小问题大道理也是注重细节很有力的证明,让学生更加喜欢注重细节,主动在细节上动脑。

学生做完实验后,发现实验结果数据偏差很大,就会思考哪里出了问题。这时,学生可能会想到简单的原因,比如是由于在滴定管读数时,出现了俯视,使数据变大,也就是消耗的EDTA体积变大,那么最后的数据变大。职高化工专业的学生能这样动脑一步步分析,推理已经很不容易,教师在肯定的同时,也要趁热打铁再提醒学生,在其他的操作细节上多动脑。可以引导提醒在溶解过程时,用盐酸溶解碳酸钙时,因表面皿没有挡牢,和烧杯之间缝隙较大,有碳酸钙随盐酸飞溅出,损失掉,造成结果数据偏大。或者滴定时,学生急躁不认真,手势不对,手力过大,造成EDTA滴定速度过快,致使到达滴定终点,手还没有马上停止滴定,消耗EDTA的体积过大造成了结果数据偏大。或者在转移溶液时,移液管里的溶液过多造成消耗EDTA溶液过多所致。学生在这样多个细节上动脑分析,就会更好地解决出现的问题,从而完成技能训练。

在教学过程中,学生的某些操作错误,会导致实验结果误差大,甚至不能通过技能考试。教师可利用这些小的错误误差,和学生仔细琢磨推敲,运用理论知识多角度多方面的分析,让学生动脑用理论知识分析技能上的欠缺,使技能更精湛,这也是动脑分析环节中实施细节教学的效果。

五、在学生技能精练提升环节中实施细节教学

有些学生操作稳定性不好,准确性不高,不拘小节,技能粗糙,这是学生细节不到位的结果。教师要帮他们克服不规范的细节动作,甚至可以手把手的教学。化学分析中级工要求学生的操作动作连贯、流畅、高度协调并去掉多余的习惯动作,教师可以在刚一开始技能教学时就能严格要求学生按操作规范去操作。教师也可把动作的关键特征,动作的结构编成顺口溜,让学生记住要领,通过巡视和个别辅导的方式来解决关键动作的细节要领,进一步提升技能本领。

在滴定管读数这一教学过程中,发现学生只知道滴定管垂直才能准确读数,可是却不能仅达到这样的水平,即读数时要等待滴定完毕后1至2分钟让管壁溶液流下后再读数。教师可以让学生在2分钟前读一次数,2分钟后再读一次数,让学生去发现其中的问题,从而使滴定管读数技能提高到一个新的层次,并且让学生进一步提炼出每次滴定读数都要从“0”刻度开始,以防因刻度不准带来误差。学生在滴定管洗涤试漏过程中,常出现不试漏的现象,原因是学生认为这个滴定管是自己专用、常用的,漏不漏自己心里清楚,不用麻烦。这时教师要和学生一起分析,经过长时间的使用会出现松动的现象导致漏液,因此每次使用滴定管之前都要试漏。同样学生也可以想到容量瓶的试漏问题,学会举一反三,使相关技能得到进一步提升。

这样的精练提升需要细节教学,从课前准备,到观察课堂中的情况,到课后的由浅入深,由简到难的分析应用,把理论知识运用到新的高度,把技能操作练到日臻完善的程度。学生在以后的操作、应用、实践中就可以自己探索提升。

总之,在化学分析中级工技能教学中实施细节教学,可以促使学生将教材知识运用到实际应用中,通过分析、推理、对照、类比、归纳和演绎,得出正确的判断和结论,深刻理解教材知识,最终解决每一个操作技能细节的实际问题。化学分析中级工技能教学中的细节教学也可以引导学生专心操作、仔细观察,培养严谨细致的科学态度。化学分析中级工技能教学中的细节教学还可以让学生在实践中积极思考,在思考中提升技能水平,发展并提升岗位能力。

参考文献:

[1]曾鸽鸣.化验员必备知识与技能[M].北京:化学工业出版社, 2011.

[2]袁祖社,高长梅.学习能力培养全书[M].北京:中国物资出版社,2005.

定性化学分析范文第6篇

关键词:聚芳f二唑纤维;纤维含量;定量;溶解;修正系数

1 前言

聚芳f二唑纤维,英文名称为aromatic polyoxadiazole fiber,简称POD纤维。分子结构上,主链含有苯环和二唑环,链段含有芳香族基团,大分子链呈刚性棒状结构[1]。相比于普通化纤,它具有卓越的耐高温性、优异的阻燃性和电绝缘性、良好的吸湿性、染色性以及耐高温尺寸稳定性,是一种各方面性能优异、结构稳定、并具有中国自主知识产权的特种耐高温阻燃纤维[3]。POD纤维凭借其优异的综合性能,已成为国防军工、航空航天、特种防护、环境产业等重要领域的纤维新材料[4-5]。

随着聚芳f二唑纤维运用越来越广泛,结合聚芳f二唑纤维与其他纤维特长的混纺功能性材料越来越多,但是目前定量检测聚芳f二唑纤维的方法标准目前还是空白。本文阐述了结合标准GB/T 2910―2009 《纺织品 定量化学分析》[2] ,探讨了聚芳f二唑纤维与蛋白质纤维(羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维)、再生纤维素纤维(粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维)、锦纶、腈纶、醋纤、氨纶等混纺时产品的定量化学分析方法,探索各种不同混纺种类的溶解试剂和温度时间,并研究了聚芳f二唑纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数。

2 试验

2.1 试验试剂

乙醚、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、甲酸/氯化锌、N,N-二甲基甲酰胺等(除标注浓度的外,其它均为分析纯)。

2.2 试样

聚芳f二唑纤维;纯纤标准贴衬布,包括蛋白质纤维(羊毛)、再生纤维素纤维(粘纤)、锦纶、腈纶、醋纤;氨纶。

2.3 仪器

索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平(精度为0.0001g)、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。

2.4 试样的预处理

取试样5 g左右,放在索氏萃取器中,用乙醚萃取1 h,每小时至少循环6次,待试样中的乙醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡60 min,再在(65士5)℃的水中浸泡1 h,水与试样体积之比为100 : 1,不断搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。

2.5 定量方法确定

聚芳f二唑纤维与其它纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》[2]所规定的试验条件,不难确定聚芳f二唑纤维与其他纤维混纺产品的定量化学分析方法如下:

1)聚芳f二唑纤维与各种蛋白质纤维(羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维)混纺产品的定量分析法――碱性次氯酸钠法

用1 mol/L的碱性次氯酸钠溶液,溶解混纺产品中的蛋白纤维,剩余聚芳f二唑纤维。试验条件:每克试样加入100 mL溶液,在温度为20℃水浴中剧烈震荡40 min。

2)聚芳f二唑纤维与再生纤维素纤维(粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维)混纺产品的定量分析法――甲酸/氯化锌法

用甲酸/氯化锌溶液溶解混纺产品中的再生纤维素纤维,剩余聚芳f二唑纤维。试验条件:每克试样加入100 mL溶液,在温度为40℃水浴中静置2.5h,期间每隔45min振荡一次,共振荡两次。

3)聚芳f二唑纤维与锦纶混纺产品的定量分析法――80%甲酸法

用80%甲酸溶液溶解混纺产品中的锦纶,剩余聚芳f二唑纤维。试验条件:每克试样加入100 mL溶液,室温中放置15 min,并不时摇动。

4)聚芳f二唑纤维与腈纶、氨纶混纺产品的定量分析法――二甲基甲酰胺法

用二甲基甲酰胺溶解混纺产品中的腈纶,剩余聚芳f二唑纤维。试验条件:每克试样加入150 mL溶剂,保持90℃~95℃,溶解时间为60 min+30 min(60min之后换溶液再溶解30min),每隔10 min轻轻摇动1次。

5)聚芳f二唑纤维与醋酯纤维混纺产品的定量分析法――丙酮法

用丙酮溶解混纺产品中的醋酯纤维,剩余聚芳f二唑纤维。试验条件:每克试样加入100 mL溶剂,室温静置溶解时间是30 min+15 min+15 min(在室温下静置30min,每隔10 min摇动1次,换溶液后再静置15min,再换溶液静置15min)。

2.6 质量修正系数的测定

在设定的每种试验条件下各进行10个样品的重复性试验,得出了质量修正系数的平均值,见表1

2.7 定量分析方法的验证

根据上述各试验方法进行验证试验。取已知重量百分比的聚芳f二唑纤维与其它纤维混合物进行试验。参照GB/T2910―2009 《纺织品 定量化学分析》,由于蛋白纤维(羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维)在1 mol/L的碱性次氯酸钠中可以完全溶解,化学性质相似,选取羊毛纤维作为代表进行试验即可;同理,再生纤维素纤维中选取粘纤作为代表进行试验即可。每种样品均由两名试验人员分别进行平行试验,以进一步确定试验结果的准确性和稳定性。验证试验结果见表2。

从表2试验数据可以看出,在不同试剂和不同试验条件下,根据相应的实验条件和修正系数,每种样品平行样试验稳定性良好,两位试验人员试验结果一致,误差在1%以内,符合GB/T 2910―2009标准的要求。

3 结论

聚芳f二唑纤维分别与蛋白质纤维(羊毛、兔毛、山羊绒、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维)、再生纤维素纤维(粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维)、锦纶、腈纶、醋纤、氨纶混纺或交织产品纤维含量定量分析,采用上述各方法进行成分含量定量分析,操作方便,具有很好的准确性、重现性和稳定性,测试结果误差范围符合GB/T 2910-2009标准要求。上述方法可用于聚芳f二唑纤维与其它纤维混纺产品定量分析。

参考文献:

[1] 李文涛,张再兴,吴萌,等.芳香族聚恶二唑纤维的制备及其结构与性能[J].合成纤维,2007, (10):31-35.

[2] GB/T 2910-2009 《纺织品 定量化学分析》[S].

[3]Mormile P,Petti L,Gillo M,etal.Optical properties of a novel alkoxy- substituted poly(p- phenylene 1,3,4- oxadiazoles) for electro-optical devices[J]. Materials Chemistry and Physics,2002,77(3):945-951.

定性化学分析范文第7篇

【关键词】尿液联合检验;综合分析;重要性

doi:10.3969/j.issn.1004-7484(s).2014.04.722文章编号:1004-7484(2014)-04-2375-02随着社会的不断发展,医疗水平和技术也不断更新,尿液分析由传统的理化镜检测发展到目前的自动化的尿液分析。检测的精确度和效果得到了很大的提升[1],为临床诊断和治疗提供精确快速的尿液检测结果,但各类型的自动化分析的工作原理各不相同,同时尿液检测的相关影响有许多,随机变化快,仅依靠单一的某自动分析极易发生假阴性或假阳性检测结果,进而造成医生的诊断出错或漏诊。本文重点探讨了尿液分析联合检验综合分析的重要性,现总结分析如下。1资料与方法

1.1一般资料选取我院2013年6月至2014年1月收治的1500例常规的尿液联合检查结果报告,其中包括干化学分析、有形成分计数、人工显微镜复核镜检及相关血液生化检测结果[2-3],展开综合质量评价分析。

定性化学分析范文第8篇

本文为了介绍棉/涤混纺纺织品成分含量测定不确定度评定的分析和计算,根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T 2910—2006《纺织品 定量化学分析》分析了引起测量误差的几个因素,进行了测量不确定度的计算。

关键词:误差;不确定度;定量化学分析

测量不确定度是测量系统最基本也是最重要的特性指标,是测量质量的重要标志。织物二组分混纺比的测量是一种间接测量,在其测量过程中,引起测量不确定度的因素很多,测量系统的概念不只局限于测量仪器、测量设备的范畴,而是用来对被测值赋值的人、机、料、法、环等要素的综合。

1 测量不确定度与误差的比较

不确定度与误差是两个不同概念,但它们有密切的联系,误差分析依然是测量不确定度评估的理论基础,在估计B类不确定度时,更是离不开误差分析,不确定度的概念则是误差理论的应用和拓展。

2 评定纤维混纺产品组分含量百分率测量不确定度

混纺均匀的织物其二组分的混纺比是确定的。混纺产品的组分经定性鉴定后,选择适当的试剂溶解去除一种组分,将不溶的纤维烘干、称重,从而计算出各组分纤维的质量百分比。

2.1 试验方法

二组分纤维混纺产品组分含量百分率测试依据GB/T 2910—2006《纺织品 定量化学分析》。

2.2 环境条件

烘箱温度保持在(105±3)℃,水浴锅温度保持在(50±2)℃。

2.3 试验仪器、设备

电子天平,最大允许误差0.0002 g;电子显微镜;烘箱;水浴锅;干燥器等。

2.4 被测对象

棉/涤二组分服装面料。

2.5 试验过程

应用GB/T 2910—2006《纺织品 定量化学分析》第11部分,用75%的硫酸溶液从已知干重的棉/涤纺织物中将棉纤维溶解,剩余涤纶纤维经烘干、称重,从而计算出涤纶和棉纤维的质量分数。

从实验室样品中取出约1g的两份试样,在(105±3)℃的烘箱中烘至恒重(连续两次称重的相对差值小于0.5%),约4 h;冷却30 min;称重,精确至0.0002 g;将试样放入250 mL的锥形瓶中,按1:200的试样溶液比加入75%的硫酸溶液;将烧瓶在控温水浴锅内保持(50±5)℃,1h;用已称好干重的过滤器过滤,用稀氨水洗两次剩余纤维,并充分洗涤至中性;剩余样品连同过滤器一同烘干;冷却;称重,称量至0.0002 g;计算,修约(至小数点后1位)。

重复性条件下的n=10次测量结果见表1。

表1 棉/涤二组分服装面料定量分析测量结果

2.6 建立数学模型

P涤纶=(rd/m)×100%

P棉=(1-P涤纶)×100%

式中:P涤纶——涤纶纤维质量百分数,%;

P棉——棉纤维质量百分数,%;

r——经75%硫酸溶解后,涤纶纤维的干重,g;

m——预处理后的试样干重,g;

d——经75%硫酸溶解后,涤纶纤维重量修正系数,d=1.00。

2.7 不确定度来源分析

2.7.1 重复性

涤纶平均值的标准不确定度 ?1=0.0089。

2.7.2 天平称量

①质量m

天平扩展不确定度为0.2 mg,包含因子为1.96,称量两次:

②质量r

天平扩展不确定度为,包含因子为1.96,称量两次:

因此天平部分产生的相对合成标准不确定度:

注:r=0.2562为溶剩的涤纶干重,m=1.2039为试样干重。

2.7.3 合成不确定度的评定

2.7.4 扩展不确定的评定

包含因子k=2,对应的置信水平约为95%,

U95=k·?C=2×0.00011=0.2%

2.7.5 测量不确定度报告

这批面料的组分是棉18.4%,涤纶21.3%。扩展不确定度为0.2%。

3 结论