钠的化合物
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钠的化合物范文第1篇
一、情境创设
真题欣赏(2010浙江理综试题)：汽车安全气囊是行车安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。取13．0 g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6．72 L。单质就在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
请回答下列问题：
(1)甲的化学式为――，丙的电子式为――。
(2)若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为
(3)单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为――，安全气囊中红棕色粉末的作用是――。
(4)以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是――。
A．KCl
B．KN03
C．Na2S
D．CuO
(5)设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分(不考虑结晶水合物)
二、对钠结构的认识
师：写出钠的原子结构示意图及电子式，根据钠的原子结构推测其可能的性质。
学生板演，讨论后回答：
生1：最外层为一个电子其具有强还原性，能与非金属单质、氧化物、酸等反应。
生2：根据其半径在同周期中最大且最外层电子最少，可得出其化学键较弱，则同周期中熔点低、硬度小、密度小等。
师：还有补充的吗?
师：很好，同学们能从结构决定性质的思想来分析和推测物质的性质，这是学习元素及其化合物的主要学习方法，但在推理时注意与化学实验事实的有机结合。
三、结构决定性质的应用
问题：①请设计一个简单的实验，如何证明钠在氧气中燃烧后产物中存在Na202用化学方程式解释验证原理?
学生小组讨论，教师巡视答疑。
组1：观察法，看生成物的颜色是否是淡黄色，即可。还有将产物溶于水看能否产生气泡，即可证明其固体中含有Na2O2。
组2：基本与组1一样，但需补充的是Na2O2反应产生的气体是不是氧气的实验。
师：引导学生分析评价两方案的优劣，肯定学生从Na2O2性质角度出发设计验证方案。
问题：②如何证明钠在氧气中燃烧后的产物呢?
组1：与刚才的相同。
组2：基本与刚才的一样，但需要测定氧气的体积和固体的质量。
组3：应通过定量的方法来测定氧气的体积和固体的质量，在与水反应的溶液中加入适量的MnO2，以确保O2全部从溶液中逸出。
师：刚才大家讨论分析的方法很好，从中我们可知对未知成分的分析应定性和定量相结合，且对每一种可能的情况都作合理的分析，才能最终做出结论(含钠、氧化钠、过氧化钠等多种组合)。
问题：③若钠在氮气中燃烧后的产物可能是什么?
生：根据金属镁在氮气中燃烧的产物可推知，钠在氮气中燃烧后的产物是氮化钠。
问题：④若燃烧后的产物取13．0 g，加热使其完全分解，生成氮气和单质钠，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6．72 L，则燃烧产物的化学式?
学生计算，教师巡视后请学生回答：
生l：Na3N。教师追问，氮化钠水解应生成什么?
生2：氢氧化钠和氨气。(根据氮化镁水解可得)。
生3：NAN3。
教师：很好，根据计算实际来确定化学式，而不是通过负迁移来确定。
问题：⑤完成并描述钠投入到苯与水混合溶液中反应现象?从实验现象中你得出什么结论?
学生分组实验，各小组均看到：钠熔成闪亮的小球，在苯层与水面之间上下浮动，产生大量的气泡。说明钠的密度比水小而比苯大，且反应速率比在水中慢。
问题：(§)若改为钠与乙醇水溶液反应在实验中观察到了反应先剧烈后明显减慢的现象，请分析原因?
学生：此现象可能是乙醇作为催化剂。
学生：此现象可能是钠先与水反应速率快，后与乙醇反应速率慢。
教师追问：原因是什么?
学生：水比乙醇更易电离出氢离子，即水中的羟基的活性比乙醇活泼。
教师小结：很好，刚才两位同学均从影响反应速率的因素的角度来分析问题，但应抓住内因是主要的，外因只能通过内因起作用，显然学生分析更有道理。
问题：⑦请写出钠与水、NH4Cl溶液反应的离子方程式?比较分析在相同条件下反应速率”(水)、v(氯化铵溶液)、v(盐酸)的大小关系，其原因是什么?
请两位学生板书有关离子方程式，教师指正后，请学生回答。
学生：v(水)＜v(氯化铵溶液)v＜(盐酸)，原因是由于相同条件下氢离子浓度大小关系是c(水)
教师小结：通过刚才的分析，我们掌握了钠与化合物反应的实质是置换了其电离的氢离子生成氢气，氢离子浓度越大，反应速率越快。
问题：⑧写出隔绝空气在高温的条件下钠与氧化铁反应的方程式，若把反应的产物与空气接触转化为可溶性盐后，请你帮助设计一个实验方案，探究接触空气生成的可溶性盐的成分(不考虑结晶水合物)。
此反应比较基础，学生能顺利地书写，但也有个别学生写成Na2o2的，教师提示，氧化还原反应进行的方向是向着氧化性和还原性更弱的方向进行，因而产物不可能是Na2O2，只可能是Na2O2；另一产物为铁。但问题的后半部分学生是这样设计的。
组1：我认为应首先分析此盐的可能成分有三种情况：Na2C03、NaHC03或两者的混合物，因此只能通过定量的方法来设计，即称取一定量的固体，加热灼烧至质量不再改变为止，比较两者的质量的变化，若没有变化，则全是Na2CO3，；若改变则根据质量差可计算是NaHC03还是两者的混合物。
组2：设计与组1基本相同，但我们是称取一定量的固体，与足量盐酸反应并收集产生的CO2，根据CO2的量及固体质量可确定其成分。
教师追问：还有其他不同的设计吗?那么哪一种方案设计更简单、合理、误差更小?
钠的化合物范文第2篇
离子化合物是指由阳离子和阴离子构成的化合物。
活泼金属（如钠、钾、钙、镁等）与活泼非金属（如氟、氯、氧、硫等）相互化合时，活泼金属失去电子形成带正电荷的阳离子，活泼非金属得到电子形成带负电荷的阴离子，阳离子和阴离子靠静电作用形成了离子化合物。
例如，氯化钠即是由带正电的钠离子和带负电的氯离子构成的离子化合物。在离子化合物里阳离子所带的正电荷总数等于阴离子所带的负电荷总数，整个化合物呈电中性。
（来源：文章屋网 ）
钠的化合物范文第3篇
关键词 苏子叶；黄酮类化合物；纤维素酶法；提取
中图分类号 S567.23 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）04-0248-02
Abstract In order to investigate the effect of cellulase on extraction of flavonoids from perilla leaf，through single factor experiment，the optimum extraction conditions were obtained：temperature 57 ℃，extraction time 1 h，the concentration of enzyme 0.4 mg/mL，extracted 3 times.The average recovery of cellulase was 90.40%，the standard deviation was 5.01%，the content of flavonoids measured in perilla leaf was 1.609 mg/mL.This method is better than traditional alkali extraction of flavonoids from perilla leaf，its extraction rate increases by more than 3 times.
Key words perilla leaf；flavonoids；cellulase method；extraction
K子叶具有降气消痰、平喘润肠等功效，属于第一批被中国卫生部确定的既是食品又具医药保健功能的物质，可以开发出多种保健食品，在医药、食品工业上具有广泛的用途[1]。黄酮类化合物广泛存在于高等植物体中，是植物长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物，在花、叶、果实等组织中多为苷类，而在木质部组织中则多为游离的苷元[2]。许多研究表明黄酮类化合物具有显著的抗氧化、清除氧自由基、扩张心血管作用，可降血脂、阻断动脉粥样硬化、调节免疫机能、抗炎抗病毒、利胆、强心、镇静镇痛和抗肿瘤等[3]。因而，近年来关于黄酮类化合物的研究尤为活跃。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 供试植物材料。所用苏子叶产于吉林省延边市。
1.1.2 仪器。TU-1201紫外可见分光光度计（北京普析通用）、HH-4电热恒稳水浴锅（国华电器有限公司）、FA21D4N电子天平、SHB-B95型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）等。
1.1.3 试剂。蒸馏水、乙醇、芦丁标准品（中国药品生物制品检定所，含量92.5%），5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1 mol/L氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、稀硫酸等（均为分析纯）。
1.2 试验方法
1.2.1 纤维素酶法提取。将苏子叶晾干，粉碎40～60目[4]，准确称取5.000 0 g置于锥形瓶中，加入200 mL的蒸馏水，浸泡24 h，将pH值调至4.5～6.5[5]，加入纤维素酶放入恒温水浴锅加热，一段时间后将其取出抽滤，滤液在60℃以下加热[6]，待将要得到膏状物质时，停止加热，最后用400 mL 60%乙醇将其溶解，待测。
1.2.2 吸收波长的测定[7]。移取1 mL提取液分别置于10 mL容量瓶中，加入0.3 mL 5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5 min后加入0.3 mL 10%硝酸铝溶液，摇匀，5 min后再加入2 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液混合，再用60%乙醇定容，混匀静置10 min。以0.3 mL 5%亚硝酸钠溶液、0.3 mL 10%硝酸铝溶液、2 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液，再加入60%乙醇定容，得到的溶液作为参比溶液，在400～800 nm扫描，得到其吸收光谱，最大吸收波长为510 nm。
1.2.3 工作曲线回归方程的建立[7]。准确称取芦丁标准试剂10.8 mg于100 mL容量瓶中溶解，并用60%乙醇溶液定容，摇匀，即得到标准品。准确移取上述标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分别置于10 mL容量瓶中。依次加入0.3 mL 5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5 min后加入0.3 mL 10%硝酸铝溶液，摇匀，5 min后再加入2 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液混匀，用60%乙醇稀释至刻度线，10 min后于波长510 nm处测定其吸光度。得线性回归方程为A=0.055 2c-0.002 3，R2=0.999 7[8]。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 温度对黄酮类化合物提取率的影响。纤维素酶的最适温度范围为45～65 ℃[9]。因此，分别选取温度为45、49、53、57、61、65 ℃，提取时间为1 h，纤维素酶的浓度为0.8 mg/mL，提取1次按1.2.1的提取方法试验。结果表明，当温度为57 ℃时黄酮类化合物提取率最高（图1）。
2.1.2 时间对黄酮类化合物提取率的影响。分别选取时间为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 h，温度为57 ℃，纤维素酶的浓度为0.8 mg/mL，提取1次。结果表明，当提取1 h时黄酮类化合物提取率最高（图2）。
2.1.3 纤维素酶浓度对黄酮类化合物提取率的影响。分别选取纤维素酶浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mg/mL，温度为57 ℃，提取时间为1 h，提取1次。结果表明，纤维素酶浓度为0.4 mg/mL时黄酮类化合物提取率最高（图3）。
2.1.4 提取次数对黄酮类化合物提取率的影响。设置温度为57 ℃，提取时间为1 h，纤维素酶浓度为0.4 mg/mL，分别提取1、2、3、4、5次（提取次数≥2时，后一次提取液要与前面提取液混合）。从图4可以看出，当提取3次后，曲线处于缓慢上升状态，提取率稍有提高，但从药品成本和工作量等因素综合考虑，提取3次最佳。
2.2 精密度、加样回收与稳定性试验
2.2.1 精密度试验。按1.2.1的提取方法提取3次，制备4个不同浓度的样品，分别在510nm波长下测定吸光度9次，计算其浓度和平均值，求得标准偏差，结果见表1。
2.2.2 加样回收试验。称取苏子叶粉末3份，在样品中加入芦丁标准品5.0 mg，将样品和标准品混合物按1.2.1的方法提取3次，结果见表2。
2.2.3 稳定性试验。按照样品测定方法，分别在0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 h测定同一样品溶液的吸光度，试验结果表明样品测定液中的黄酮在2.0 h任榷ā
3 结论
本试验以测得苏子叶中黄酮类化合物含量为指标，采用纤维素酶法，以温度、提取时间、纤维素酶浓度和提取次数为变量进行试验，利用紫外分光光度法进行检测，经过数据处理结果和图像分析，得到最佳提取工艺条件：温度为57 ℃、提取时间为1 h、纤维素酶浓度为0.4 mg/mL、提取次数为3次，测得苏子叶中黄酮类化合物的含量为1.609 mg/g。
本试验提取3次，做了精密度试验和加样回收试验，精密度试验的相对标准偏差
纤维素酶法提取苏子叶中黄酮类化合物的研究表明，酶反应时将植物组织分解，较大提高了黄酮类化合物的提取率，比传统提取碱液提取效率要高很多，高小龙等[9]用碱液提取苏子叶中黄酮类化合，提取率为0.482 mg/g，而用纤维素酶法提取，提取率为1.609 mg/g，比传统碱液提取率高了3倍多，而且耗能少、污染少、操作相对简便。但是，温度、pH值、纤维素酶的浓度、提取时间和提取次数都会影响酶的活性，直接关系到黄酮类化合物的提取率，因而增强酶的活力是考察的重点方面。例如，可以对天然纤维素进行处理，以改变天然纤维素的结构，降低纤维素的结晶度，脱去木质素，以增加纤维素和纤维素酶的接触面积，提高纤维素酶的效率[10]。随着酶学的发展，纤维素酶在提取植物有效成分方面的应用必然有更为广阔的发展前景。
4 参考文献
[1] 云南植物研究所.中国植物志[M].北京：科学出版社，1997：54.
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[5] 何国庆，丁立孝.食品酶学[M].北京：化学工业出版社，2006：112.
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[7] 姜显光，侯冬岩，回瑞华，等.马兰叶中总黄酮的提取[J].天然产物研究与开发，2011，23（5）：967-969.
[8] 曹键，师俊玲.食品酶学[M].郑州：郑州大学出版社，2011：170
钠的化合物范文第4篇
氟虫双酰胺（flubendiamide） 是由日本农药株式会社和德国拜耳公司联合开发的新型杀虫剂，主要用于蔬菜、水果、水稻和棉花防治鳞翅目害虫， 对成虫和幼虫都有优良活性， 持效期长。氟虫双酰胺不同于传统杀虫剂， 为鱼尼丁受体作用，能影响鳞翅目害虫在肌肉收缩中充当关键的作用的钙离子释放通道， 从而影响到肌肉收缩， 使昆虫肌肉松弛性麻痹， 导致死亡。由于作用机理独特， 与传统杀虫剂没有交互抗性； 研究还表明氟虫双酰胺对节肢类益虫安全， 氟虫双酰胺对除虫菊酯类、苯甲酰脲类、有机磷类、氨基甲酸酯类已产生抗性的小菜蛾3 龄幼虫具有很好的活性，氟虫双酰胺适宜于害虫综合治理（IPM）和害虫抗性治理（IRM）。
据国外专利报道， 按起始原料划分， 氟虫双酰胺的合成主要有3 种方法： 1）2-碘苯甲酰氯法： 以2-碘苯甲酰氯为起始原料， 与1，1-二甲基-2-甲硫基乙胺反应， 经过羧基化和酰氯化， 再与2-甲基-4-七氟异丙基苯胺反应， 再经氧化制得原药。此法中间步骤需要以二氧化碳为原料， 在高温、高压、催化剂作用下在苯环上引入羧基， 另外在对羧基酰化时， 酰胺键及硫醚键易断裂； 2）邻苯二甲酸酐法： 以邻苯二甲酸酐为起始原料， 先与1，1-二甲基-2-甲硫基乙胺反应， 再与2-甲基-4-七氟异丙基苯胺反应得到邻苯二甲酰胺， 再使用碘化试剂N-碘代丁二酰亚胺（NIS）或二碘海因（DIH）在苯环上引入碘， 再经氧化制得原药。此法前期反应能避免同分异构体的产生， 但是得到邻苯二甲酰胺后， 由于两个取代基的强吸电子效应， 苯环活性变弱， 碘化需用到价格较贵的NIS 或DIH， 增加了合成成本， 且碘化也存在选择性的问题； 3）3-碘代邻苯二甲酸酐法： 以3-碘代邻苯二甲酸酐为起始原料。此法避免了方法1）中苛刻的反应条件， 避免了方法2）中昂贵试剂NIS 或DIH 的使用，此法虽也存在选择性的问题， 但是通过控制反应条件， 异构体能有效控制。综合考虑， 选择以3-碘代邻苯二甲酸酐为起始原料合成氟虫双酰胺。
以3-碘代邻苯二甲酸酐法合成氟虫双酰胺，根据中间体不同的拼接顺序， 又可细分为4 条路线： a）酸酐先与硫胺反应形成亚胺后再与苯胺反应；b）酸酐先与硫胺反应转位后再与苯胺反应；c）酸酐先与苯胺反应形成亚胺后再与硫胺反应； d）酸酐先与苯胺反应转位后再与硫胺反应。
通过实验比较发现： 路线a）、c）： 酸酐与第一个胺化物反应得到邻苯二甲酰亚胺后， 反应活性降低， 很难再与另一个胺化物反应； 路线d）： 2-甲基-4-七氟异丙基苯胺与3-碘代邻苯二甲酸酐反应时有异构体产生， 选择性接近1∶1， 且异构体很难分离；路线b）： 1，1-二甲基-2-甲硫基乙胺与3-碘代邻苯二甲酸酐， 异构体选择性接近9∶1， 能得到较纯的目标物， 综合考虑选择路线b）合成氟虫酰胺原药。
2.2 仪器和试剂
仪器： LC20AT 高压液相色谱仪（日本岛津公司）、Agilent 1100 series LC ／MS 液－质联用仪（APCI源， 美国Agilent 公司）； HP 5890 SerisⅡ气相色谱仪、HP 5973 ／ 6890 气－质联用仪（美国HP 公司）。
试剂： 3-硝基邻苯二甲酸、2-甲基-2-氨基丙醇、邻甲基苯胺、七氟异丙基碘（工业品）； 尿素、硫代硫酸钠、甲硫醇钠、无水硫酸钠、连二亚硫酸钠、三氟乙酸酐、钯碳、四正丁基溴化铵、三氟乙酸、N，N-二甲基乙酰胺、甲基叔丁基醚（MTBE）。
2.3 实验步骤
2.3.1 3-氨基邻苯二甲酸（1）的合成
在高压釜中加入200mL水、16.7g（0.4mol，含量96%）氢氧化钠、42.6g（0.2mol，含量99%）3-硝基邻苯二甲酸和0.2g钯碳， 用真空泵将体系抽至真空， 再以氢气置换体系3 次， 然后在30～40℃，1.5×105 Pa 氢气压力下氢化2h。反应完毕将体系降至室温， 将钯碳过滤分离回收套用， 滤液用于化合物2 的合成， 滤液重为258.9g。
2.3.2 3-碘代邻苯二甲酸（2）的合成
在反应釜中加入120g（1.2 mol，98%） 浓硫酸， 将体系温度降到0℃左右， 开始慢慢滴加上一步得到的258.9g（按0.2mol 计量） 化合物 1 的水溶液和20.9g（0.3mol， 99%）亚硝酸钠组成的混合液， 滴加过程放热剧烈， 控制温度在0℃以下反应， 约2～3 h 滴完。滴加完毕保温20min 后加入3.1g（0.05mol， 99%）尿素破坏过量的亚硝酸钠。尿素加毕搅拌10min 后停止反应， 得到重氮盐。重氮盐低温冷藏。在另一釜中加入50.3g（0.3mol，99%）碘化钾和34mL 水， 碘化钾溶解后， 将体系降温到0℃， 约2h内滴加前一步的重氮盐， 滴加完毕在0℃左右反应3h， 反应毕慢慢将体系升温至50℃反应1h。反应毕， 加入15.0g（0.06mol，99%）硫代硫酸钠破坏碘， 体系加入硫代硫酸钠后搅拌15min 即可过滤、滤饼用30mL 水淋洗， 之后烘干得到56.1g 化合物2。液相色谱仪定量含量83.5%， 收率80.2%（以3-硝基邻苯二甲酸计）。
2.3.3 3-碘代邻苯二甲酸酐（ 3 ）的合成
在反应釜中加入56.1g（0.16 mol， 83.5%）化合物2、240 mL 甲苯和3.2 g 对甲苯磺酸， 搅拌均匀后升温至回流， 回流带水8 h 后， 停止反应。将体系降至室温， 过滤除盐， 甲苯滤液脱溶后得到44.1 g化合物3， 不经其它处理用于化合物7 的合成。
2.3.4 2-甲基-2-氨基丙基硫酸酯（4）的合成
在反应釜中加入400 mL 甲苯、40 mL 水和44 g（0.44mol、98%）浓硫酸， 搅拌均匀后将体系降温到0℃左右， 缓慢加入36.7 g （0.4 mol， 97%）2-甲基-2-氨基丙醇， 滴加过程放热， 控制温度不超过50℃。滴加完毕升温回流， 回流6 h 后停止反应。过滤、烘干得到67.8 g 化合物4。
2.3.5 1，1-二甲基-2-甲硫基乙胺（5）的合成
在反应釜中加入100 mL 水和67.8 g （按0.4 mol计量） 化合物4， 搅拌均匀后将体系降至0℃左右，加入20 g （0.48 mol， 96%）氢氧化钠， 之后在加入168 g （0.6 mol， 25%）甲硫醇钠。料加毕， 升温至80℃反应3 h。反应完毕分层得化合物5 油层， 水层用MTBE（30 mL×3）萃取， 分层得到的MTBE 和化合物 5的混合物， 合并油层用无水硫酸钠干燥，低压脱溶得到39.3g化合物 5 纯品， 气相色谱仪定量含量96.5%， 收率79.7%（以2-甲基-2-氨基丙醇计）。
2.3.6 2-甲基-4-七氟异丙基苯胺（6）的合成
向反应釜中依次加入16.2g（0.15 mol， 99%）邻甲基苯胺、150mL 乙醚、90mL 水、2.2gPTC相转移催化剂、20.9g（0.195mol， 99%）碳酸钠、38.8 g（0.195 mol， 87.5%）连二亚硫酸钠和53.8 g（0.18mol，99%）七氟异丙基碘， 料加毕10~15℃搅拌反应12h。反应完毕， 分出油层， 脱尽溶剂得到40.8g 化合物 6 ， 液相色谱仪定量含量95.6%， 以邻甲基苯胺计收率94.7%。
2.3.7 3-碘-N-（1，1-二甲基-2-甲硫基乙基）邻氨甲酰苯甲酸（ 7 ）的合成
在反应釜中加入50 mL N，N-二甲基乙酰胺、2.4 g 三乙胺和29.6 g （0.24 mol，96.5%）化合物 6 ，搅拌均匀后， 2 h 内室温滴加溶解于100 mL N，N-二甲基乙酰胺的44.1 g （按0.16 mol 计量） 化合物3， 滴加完毕， 室温搅拌反应1 h， 选择性约88%。反应毕， 脱尽溶剂， 用100 mL 二氯乙烷结晶提纯化合物 7 ， 抽滤、烘干得到46.7 g 化合物 7 ， 液相色谱仪定量含量94.7%， 以化合物 2 计收率70.3%。
2.3.8 3-碘-N-（1，1-二甲基-2-甲硫基乙基）苯邻二甲酰异亚胺（ 8 ）的合成
在反应釜中加入28.6 g （0.135 mol， 99%）三氟乙酸酐和100 mL 乙腈， 搅拌均匀后， 室温30 min内滴加46.7 g（0.113 mol、94.7%）化合物 7 和100 mL乙腈的混合液， 滴加完毕， 室温反应1 h。反应毕， 减压脱溶得到57.6 g 化合物 8 的粗品， 不经提纯， 直接用于下一步反应。
2.3.9 3-碘-N1-（2-甲基-4-七氟异丙基苯基）-N2-（1，1-二甲基-2-甲硫基乙基）-1，2-苯二甲酰胺（9）的合成
在反应釜中加入上一步合成的57.6 g （ 按0.113 mol 计量） 化合物 8 、200 mL 乙腈和0.6 g 三氟乙酸， 搅拌均匀后， 室温将38.8 g （0.135 mol，95.6%）化合物6 和100 mL 乙腈的混合液30 min 左右滴入反应釜中。滴毕， 室温搅拌反应2 h， 反应完毕， 减压回收80%乙腈， 之后将体系冷冻到0℃结晶30min， 抽滤、烘干得到70.3g化合物9， 液相色谱仪定量含量95.7%， 收率91.6%（以化合物7 计）。
2.3.10 3-碘-N1-（2-甲基-4-七氟异丙基苯基）-N2-（1，1-二甲基-2-甲磺酰基乙基）-1，2-苯二甲酰胺（10）的合成
在反应釜中加入300mL 甲苯、6.3 g（0.103 5 mol，99%） 醋酸、0.5 g 钨酸钠和70.3 g （0.103 5 mol，95.7%）化合物9， 搅拌均匀后， 室温2 h 左右滴加25.8 g （0.22 8mol， 30%）双氧水， 滴加完毕室温保温反应3 h。反应毕脱出90%的溶剂， 0℃过滤得到氟虫酰胺的粗品， 粗品用40 mL 水淋洗、烘干得到68.3g目标产物， 液相色谱仪定量含量95.5%，收率92.4% （以化合物9 计）。
3 结论
钠的化合物范文第5篇
达比加群酯是一种前药，本身没有活性，口服经胃肠吸收后，在肝脏中迅速被酯酶水解并进一步转化为有活性的达比加群(Dahigatran)，水解过程如下所示。后者通过结合于凝血酶的纤维蛋白特异位点，阻止纤维蛋白原裂解为纤维蛋白，从而阻断凝血瀑布网络的最后步骤及血栓形成。
达比加群酯具有可口服、强效、无需特殊用药监测、药物相互作用少等优点，其合成受到国内外研究人员的广泛关注，己报道多条合成路线。本文综述了达比加群酯的合成方法。
1达比加群酯的合成方法
1. 1直接合成法
Haul等最先合成了达比加群酯，并发现它的优异抗凝作用。其合成路线是以肖基4-氯苯甲酸(2)为起始原料，首先与甲胺水溶液缩合得4-甲氨基-不肖基苯甲酸再经氯化亚飒。
达比加群酯的合成路线氯代，然后与氨基)丙酸乙酯缩合得3-(4-(甲基氨基)一不肖基W-(毗咙2长基)苯甲酞氨基)丙酸乙酯(6)。化合物6经把碳催化氢化得3- [(3氰基4一甲基氨基苯甲酞)毗咙2基氨基]丙酸乙酯(7)，后者再经N-( 4债氯基苯基)甘氨酸(8)酞胺化，然后闭环得到氰基化合物9，化合物9相继用氯化氢的饱和乙醇溶液和碳酸铰的乙醇溶液处理，发生Pinned反应制得眯类化合物10，然后与氯甲酸正己酯(11)缩合制得达比加群酯(1)。该方法的优点是操作简便、条件温和、成本较低，缺点是制备酞氯需使用二氯亚飒，成眯反应需要通入干燥氯化氢气体，两者具有强腐蚀性和刺激性，后处理麻烦且污染环境。此后的一些合成方法基本上都是在此基础上进行改进而得到的。
1. 2成盐法
由于合成路线1的中间体都需要柱色谱分离，不能满足大规模工业生产的需求，又由于化合物6,9,10都具有一定的碱性，所以对上述中间体进行成盐纯化。如下所示，化合物4和5酞化后，制成化合物6的盐酸盐化合物6t用连二亚硫酸钠还原后得中间体7，再与化合物8缩合、闭环、加入草酸成盐得化合物9，然后依次同饱和氯化氢的乙醇溶液和碳酸铰的乙醇溶液反应得化合物10的盐酸盐化合物10，最后与氯甲酸正己酯(11)缩合制得达比加群酯。
程青芳等将化合物，用复合催化剂催化水合阱替代连二硫酸钠还原，反应时间由10h缩短至2h，用乙酸乙酯萃取产物进行后处理，避免了柱色谱纯化，收率由65%提高至86 %;同时选用廉价的DIEA替代昂贵的}或HOST及EDCI制得化合物9，向化合物9粗品的乙酸乙酯溶液中滴入丙二酸的乙酸乙酯溶液，搅拌0. 5h抽滤得化合物9的丙二酸盐化合物9，收率76 %。
1. 3嗯二哩保护法
在合成路线2中，多种中间体的纯化避免了柱色谱分离，操作方便，并且能够获得高质量的目标产物。但是在化合物9合成化合物10的过程中依然使用了大量强腐蚀性的氯化氢气体，生产操作复杂，为了避免此问题，勃林格殷格翰公司发明了制备眯类化合物的替代方法A哩保护法。如左下所示，4接又基苯甲睛(12)与盐酸轻胺和乙醇钠反应得4接又基节氨肪(13)，再依次与乙醇钠和碳酸二甲酯( DMC )反应制得嗯二哩琳酮化合物14，再和澳乙酸乙酯反应，得仲胺类化合物15，经碱水解、与化合物7缩合得苯并咪哩类化合物17，经把碳催化氢化后与乙酸或对甲苯磺酸成盐得化合物18或19，在碱性条件下与氯甲酸正己酯(11)反应制得达比加群酯。此合成路线的优势是避免了使用强腐蚀性的氯化氢气体，缺点是操作步骤繁杂，需要进一步研究以适用于工业生产。
以上合成路线的最后一步都使用了不稳定的氯甲酸正己酯(11)，而在生产化合物11的过程中需要使用剧毒物质光气或三光气，该生产操作带来潜在的危险，辛见发现如果用性质稳定的一甲酸己酯(20)代替化合物11，会给生产带来极大的便利。
1. 4收敛性合成法
Frieda等报道的合成工艺如下所示，4氰基苯甲眯(21)和化合物11反应制得酞眯类化合物22，化合物7和氯乙酸(23)缩合成苯并咪哩衍生物24，化合物22和24反应制得达比加群酯，此路线改用新的起始原料，用卤代乙酸或卤代乙酸配来合成化合物24，替代了偶合剂，更有效地合成了达比加群酯，节省了成本，并且此路线为收敛性合成收率高。
钠的化合物范文第6篇
关键词：金属及其化合物；元素化合物知识；元素观；化学观念教学
文章编号：1005–6629（2013）9–0027–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
作为高中化学新课程内容的重要组成部分，化学1模块中的无机元素化合物知识选择以典型的元素及其重要化合物为代表，将物质性质的学习融入有关的生活现象和社会问题的分析解决活动中，通过实验探究来学习物质的性质。然而在教学实践中，教师普遍感觉教学效果不理想[1]，学生也常常感觉元素化合物知识“好学”，但难以记忆。究其原因，主要有：第一，学生要在化学1模块集中学量的元素化合物知识，其知识本身具有庞杂、零散的特点；第二，化学1阶段元素化合物知识被编排在原子结构与元素周期律之前，关于物质性质的学习主要是基于实验现象的分析与总结，不能从结构出发来推断或解释，而基于实验获得的知识是感性的，且有些内容又容易混淆；第三，元素化合物知识应用方面的内容较为广泛，许多知识只能作为常识性介绍。现实中，学生对物质性质及应用的学多停留在对实验事实的感知与记忆水平，由于缺乏对元素化合物知识内在联系及其所蕴含的学科观念与方法的理解，导致学生在处理实际问题时往往缺乏思考或求解问题的基本思路[2]。为此，帮助学生建立起研究和认识物质性质的思路与方法、加强从元素视角认识物质及其转化以建立元素化合物知识的内在联系，就显得尤为重要。
1 构建从元素视角认识物质及其转化的思考框架
在化学1阶段，应如何帮助学生建构无机元素化合物知识体系？从学科知识的角度看，无机元素化合物知识注重“物质性质及应用”的学习，其中“物质性质”是核心，物质性质决定了物质的用途、制法、保存等，不认识物质性质，就不可能理解物质的应用。而物质的性质是由其元素组成和内部结构所决定的，不从组成和结构角度认识物质性质，就难以形成对物质性质的深入理解。从中学阶段无机元素化合物知识的编排看，学生对无机元素化合物知识的学习是逐步发展的。初中阶段元素化合物知识以物质为中心，学习典型物质（如氧气、二氧化碳）的性质、制法及用途等，以典型代表物学习一类物质（金属、酸、碱、盐）的性质等。高中化学1阶段元素化合物知识注重以元素为核心，通过核心元素将其单质及其化合物知识组织起来，学习含有同种元素不同物质的重要性质及相互转化关系；高中化学2阶段，借助元素周期表和周期律对元素化合物知识进行整合，建立以周期、族为系列形成对物质性质递变规律的认识[3]，建立不同元素及其物质性质等知识的联系。限于化学1阶段元素化合物知识的编排特点和学生的认识发展水平，有必要加强从元素视角认识物质及其转化（见表1），即要加强对元素与物质性质、物质分类、物质之间的转化等学科实质性问题的认识，发挥“元素观”对元素化合物知识学习的指导作用，帮助学生逐步领会和运用“元素观”来分析解释问题，增进学生对化学知识的理解。
作为中学化学的核心观念之一，“元素观”是从元素视角对物质及其化学变化本质的深层次理解[4，5]，大致包括三方面含义：一是对元素的认识，包括什么是元素、元素的种类、元素的性质等。就元素的性质而言，还涉及元素之间的差异、元素性质的周期性、一类元素性质的相似性等。二是从元素视角看物质，即元素与物质有什么关系，具体包括元素组成与物质的分类、性质有什么关系等。三是从元素角度看化学反应，即元素与化学反应有什么关系，在化学反应中元素种类是否发生变化、含有同种元素的不同物质之间的转化存在什么规律等。
在化学1阶段，强调从元素的视角认识物质，就是要对元素与物质性质的关系有深入的了解，这包括两个层面：一是从元素视角认识物质的“个性”，即认识物质的性质与组成物质的元素种类、元素形态（化合价、相邻元素的结合方式、分子中元素间的相互作用等）密切相关[6]。对于简单的化合物或单质，元素组成对于物质的性质甚至起着决定性的作用。具体为：（1）物质元素组成上的细微差别，会引起物质性质上的巨大差异。如氧化铝、氢氧化铝、铝盐虽然都含有铝元素，但因元素组成不同而其性质不同；氧化钠、氧化铝、氧化铁，虽然都是氧化物，但由于组成氧化物的金属元素不同，其性质不同。（2）组成物质的元素种类相同但其形态不同，物质性质不同。如氢氧化铁、氢氧化亚铁虽然含有相同的组成元素，但由于其中铁元素的价态不同，两者的性质不同。二是从元素视角认识物质的“共性”，即认识基于物质元素组成可以将纯净物进行分类，基于物质类别认识同类物质具有相似的性质，如氧化铜、氧化铁都是金属氧化物，它们都能与盐酸发生反应。
从元素的视角认识物质间的转化，就是要以元素为核心，认识含有同种元素不同物质之间的转化规律，建立某一元素的不同物质之间的联系，形成相应的知识结构，这包括两方面：一是同一元素相同价态不同物质间的转化，如Al2O3—Al（OH）3之间的转化、Fe2O3—FeCl3—Fe（OH）3之间的转化等；二是同一元素不同价态物质之间的转化，如Fe—Fe2+—Fe3+之间的转化。
借助表1中的思考框架，可以帮助学生建立研究物质性质、研究物质间转化的基本思路与方法，即通过实验的方法，从物质分类、氧化还原角度来认识物质性质[7]。具体地说，从金属（或非金属）、氧化物、碱（或酸）、盐等物质类别所具有的通性预测某个具体物质可能具有的性质，从物质所含元素的化合价角度预测物质是否具有氧化性或还原性，然后通过实验进行验证。对于同一元素不同物质间的转化，依据金属（或非金属）、氧化物、碱（或酸）、盐等物质所具有的性质确定实现不同类别物质之间的转化途径，依据反应物与生成物中核心元素有没有价态的变化，确定是否是氧化还原反应等。
2 以“元素观”为导向明确学习的层次及其关键所在
新课程中无机元素化合物知识的内容及其功能价值发生了明显的变化。以“金属及其化合物”为例，《普通高中化学课程标准（实验）》在化学1主题3“常见无机物及其应用”中所列内容标准为：“根据生产、生活中的应用实例或通过实验探究，了解钠、铝、铁、铜等金属及其重要化合物的主要性质，能列举合金材料的重要应用”[8]。传统的教学注重元素化合物知识的识记，新课程主张实施以化学观念建构为本的教学，强调要超越具体的事实性知识发展学生的深层思维，增进学生对化学知识的深层理解，由此需要思考，在元素化合物知识的教学中到底需要教给学生什么？
从发展学生“元素观”的角度看，化学1阶段选择以钠、铁、铝、铜为金属元素的典型代表，其学习内容[9]可分为三个层次：一是学习金属及其化合物知识，这是学习内容的第一层次，属于事实性知识。具体包括：在初中学习的基础上进一步了解几种典型金属的性质，如认识金属钠的活泼性等，发展对金属元素及金属单质性质的认识。学习相应金属的重要化合物（包括氧化物、氢氧化物及盐等）的性质，如铝的氧化物和氢氧化物具有两性、利用 FeSO4溶液滴加少量NaOH溶液生成的Fe（OH）2在空气中可转化成Fe（OH）3等事实的学习，认识铁元素的变价性以及不同价态之间的转化等，发展对金属化合物的类别、性质的认识。了解金属材料（合金、稀土金属）及其应用等。二是在“金属及其化合物”知识学习的同时，增进对物质性质与组成元素（种类、价态等）的关系、同一元素不同物质间转化关系的理解，丰富和发展对“元素观”的认识，这是学习内容的第三层次，属于观念性知识。三是要形成对上述内容的认识，需要学习相应的研究物质性质、研究物质间转化的基本思路与方法，这是学习内容的第二层次，属于方法性知识。第一层次的学习内容，是短期可以达成的学习目标。后两个层次的学习内容，属于较远期目标。其中较为关键的是要帮助学生建立“研究物质性质、研究物质转化的一般思路与方法”，这是引领学生从事实记忆走向观念建构的重要桥梁。
3 从促进学生“元素观”认识的角度组织教学内容
从人教版化学1教科书[10]的编排看，元素化合物知识按“金属及其化合物”、“非金属及其化合物”分类编排，其中“金属及其化合物”依次分为金属的化学性质、几种重要的金属化合物、用途广泛的金属材料三方面内容。就其中的“几种重要的金属化合物”而言，教科书选取钠、铝、铁、铜4种元素（以前三者为主），按照氧化物、氢氧化物、盐分类进行讨论。这样的编排重视从物质分类的角度学习含有不同金属元素的同类物质及其反应，沟通了不同金属元素化合物的“横向”联系，能够引导学生基于物质类别认识同类物质的性质及反应规律。但需要指出的是，由于缺乏元素周期律知识基础，关于含有不同金属元素的同类化合物性质的学习不能从结构出发进行推断或解释，而主要是基于从实验现象出发进行分析和总结，学生的学习仍然处于事实的记忆层面。并且这样的编排割裂了含同一元素不同物质之间的“纵向”联系，不利于学生建立对同一元素不同物质间的转化关系的认识。为此，教学时需要对教材内容进行重组与再加工。
教学内容的组织大致包含两层含义，一是以“元素”为核心构建教学单元，如“几种重要的金属化合物”，可以按照“钠的重要化合物”、“铁的重要化合物”、“铝的重要化合物”来展开，每一教学单元均涉及氧化物、氢氧化物、盐等物质类别，这样可兼顾元素化合物知识的纵、横联系；二是课堂教学内容主线的构建，以第二层次学习内容为目标，考虑在具体知识如“钠的重要化合物”、“铁的重要化合物”、“铝的重要化合物”等教学中，是以研究物质性质为主，还是以研究物质转化为主，这体现了两种不同的教学思路[11]。前者注重以具体物质性质的预测与验证为线索，在学习物质性质的同时，学习研究物质性质的思路与方法。如“铝的重要化合物”教学思路可以设计为：以生产、生活中常见的铝的重要化合物为素材引入课题预测Al2O3的性质、设计方案进行实验验证，认识Al2O3具有两性实验探究Al（OH）3的性质，认识Al（OH）3具有两性反思与提升，总结研究物质性质的思路与方法。后者以实现具体物质的转化为线索，在探讨物质转化的过程中认识物质的性质，学习研究物质及其转化的思路与方法。如“铁的重要化合物”教学思路可以设计为：由铁单质制得的化合物有+2价和+3价之分，将含铁物质进行分类，引出本节课的学习任务探究相同价态铁的不同化合物之间的转化[如请设计实验实现下列转化：FeCl3Fe（OH）3；FeSO4Fe（OH）2]探究不同价态铁的物质之间的转化（如请设计实验实现Fe2+与Fe3+间的转化，并进行实验验证）反思与提升，总结研究物质及其转化的思路与方法。需要说明的是，究竟选择哪种教学思路，需要同时考虑知识内容特点和学生的认知基础与发展需要，以实现学科知识逻辑与学生认知逻辑的有机整合。
总之，将元素化合物知识的教学重心从事实性知识的识记转向对更为根本的化学观念（元素观）及其认识思路与方法的理解，一方面是基于对元素化合物知识的核心内容及其教学价值的理解，另一方面是出于在教学中要让学生思维发展、化学观念的形成与知识学习协调同步的综合考虑。发展学生从元素视角认识物质及其转化的教学探索，旨在以元素为核心，通过实验的方法，从物质分类、氧化还原角度帮助学生建立认识物质性质、物质间转化的基本思路。在指导学生运用化学知识解决或解释生产和生活问题的过程中，通过反思与内化，将知识形成与应用的过程体验转化为学生解决实际问题的方法与能力。这值得深入研究。
参考文献：
[1]朱志江.必修1“元素化合物”内容教学困难成因及对策[J].中学化学教学参考，2012，（7）：36～38.
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[5]何彩霞.围绕“化学元素观”展开深入学习——以“水的组成”教学为例[J].化学教育，2013，（4）：36～39.
[8]中华人民共和国教育部制定.普通高中化学课程标准（实验）[S].北京：人民教育出版社，2003：11.
[9]何彩霞.以化学观念为统领设计教学活动——对“弱电解质的电离”教学课例的再研究[J].化学教育，2013，（1）：16～18.
钠的化合物范文第7篇
如何做好有机合成推断题？牢记以下思路即可。
其一，已给出物质的分子式时，先计算其不饱和度（Ω）从确定可能的结构。
CxHyXmNnOz型，Ω=。
常见官能团的不饱和度：
官能团 C=C与一个饱和环 C C
不饱和度 Ω=1 Ω= 2 Ω=1 Ω=1 Ω=1 Ω=4
算了饱和度，对物质的可能结构便有了初步的设想，要确定其结构，还需要掌握下一步。
其二，运用有机化学中常见官能团的相关反应条件及转化关系解题。
1.含有不同官能团的有机物之间的相互转换
2.延伸的转化关系
上述的转化关系可以由单个官能团扩展到两个或多个官能团，由链状有机物扩展到环状有机物。
例1 已知：
化合物Ⅰ可由以下合成路线获得：
（1）化合物Ⅰ的分子式为 ，其完全水解的化学方程式为 （注明条件）。
（2）化合物Ⅱ与足量浓氢溴酸反应的化学方程式为 （注明条件）。
（3）化合物Ⅲ没有酸性，其结构简式为 ；Ⅲ的一种同分异构体Ⅴ能与饱和NaHCO3溶液反应放出CO2，化合物Ⅴ的结构简式为 。
解析：计算C3H8O2不饱和度Ω== 0，结合官能团反应的条件可知Ⅱ为醇，之后醇被氧化为醛；再从Ⅰ的结构式是酯，逆向分析知IV为丙二酸，从而得到四种化合物的结构简式。
（1）根据化合物Ⅰ的结构简式可得出其分子式为C5H8O4，水解方程式为H3COOCCH2COOCH3+ 2NaOH2CH3OH+NaOOCCH2COONa。
（2）HOCH2CH2CH2OH+2HBr
CH2BrCH2CH2Br+2H2O。
（3）Ⅴ能与饱和NaHCO3溶液反应放出CO2，说明分子中含有羧基，根据Ⅲ的结构简式可知化合物Ⅴ的结构简式为CH2CHCOOH。
其三，先统观全局，判断是该正向推断还是逆向推断，或者是二者皆用。
例2 化合物A（C11H8O4）在氢氧化钠溶液中加热反应后再酸化可得到化合物B和C。回答下列问题：
（1）B的分子式为C2H4O2，分子中只有一个官能团，则B的结构简式是 ；B与乙醇在浓硫酸催化下加热反应生成D，该反应的化学方程式是 ，该反应的类型是 ；写出两种能发生银镜反应的B的同分异构体的结构简式 。
（2）C是芳香化合物，相对分子质量为180，其碳的质量分数为60.0%，氢的质量分数为4.4%，其余为氧，则C的分子式是 。
（3）已知C的芳环上有三个取代基，其中一个取代基无支链，且还有能使溴的四氯化碳溶液褪色的官能团及能与碳酸氢钠溶液反应放出气体的官能团，则该取代基上的官能团名称是 。另外两个取代基相同，分别位于该取代基的邻位和对位，则C的结构简式是 。
（4）A的结构简式是 。
解析：题目信息中只有物质的分子式，没有分子结构，那么必须要先计算C11H8O4的不饱和度Ω==8， 不饱和度大于4，确定有苯环。这道题的突破口就是“化合物A（C11H8O4）在氢氧化钠溶液中加热反应后再酸化可得到化合物B和C”，说明该酯先在碱性环境下水解再酸化，也等同于酯的酸性水解。结合有机化学中常见官能团的相关反应的条件及转化关系，不难得出相应的酸和含羟基（—OH）的化合物。
根据问题（1）中B的分子式为C2H4O2，可知分子中只有一个官能团，它的不饱和度Ω=1，则B就是乙酸，其结构简式是CH3COOH；酯化反应的化学方程式是
CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，
该反应的类型是酯化反应（取代反应）；能发生银镜反应，说明B的同分异构体中含有醛基，则结构简式为CH3OCHO，HOCH 2 CHO。
既然B是酸，那么C的问题就转化为简单的计
算C、H、O三种元素的原子个数之比：∶ ∶，根据相
对分子质量为180，可以确定分子式为C9H8O4。
能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明含有碳碳双键；能与碳酸氢钠溶液反应放出气体，说明含有羧基；该取代基无支链，说明为—CHCH—COOH；再结合C的分子式，可以推断另两个相同的取代基为—OH，
所以 C的结构简式为。
A为酯，B为乙酸，C在酯化时只能用掉一个，我们马上便可写出乙酸酯化的物质结构简式为
或，
很明显该物质O多了，而且不饱和度不对，那么只能考虑C中的—OH与—COOH自身酯化了。在考虑成环时五元环或六元环较稳定，就可得出A的结构简式
为。
【答案】（1）CH3COOH CH3COOH+CH3CH2OH
CH3COOCH2CH3+H2O 酯化反应（取代反应）
CH3OCHO，HOCH2CHO （2）C9H8O4
钠的化合物范文第8篇
关键词：超声波辅助提取；塔罗科血橙（Citrus sinensis cv. Tarocco）皮；黄酮类化合物
中图分类号：R284.2；S666.4 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）17-4182-04
Optimization of Ultrasonic-Assisted Extraction Technology of Flavonoids from Tarocco Blood Orange Peel
LIU Rong1，ZHOU Zheng-yong1，LUO Nan-fang1，ZHUO Li1，2
（1.College of Chemistry and Chemical Engineering， Neijiang Normal University， Neijiang 641100， Sichuan，China；
2. Key Laboratory of Fruit Waste Treatment and Resource Recycling of Sichuan Provincial College，Neijiang 641100，Sichuan，China）
Abstract： Using Tarcocco blood orange（Citrus sinensis cv. Tarocco） peel as raw material， flavonoids were extracted by ultrasonic-assisted technology. Based on single factor tests， orthogonal experiment was conducted to explore the effects of ethanol volume fraction， material to solvent ratio， extraction time and extraction temperature on yield of flavonoids. The results showed that the rank of factors affecting extraction yield from high to low was material to solvent， extraction temperature， ethanol volume fraction， extraction time. The optimized extraction conditions were， material to solvent ratio， morangepeel powder∶Vethanol=1∶35 g/mL； extraction temperature， 50 ℃； volume fraction of ethanol， 50%； extraction time， 40 min； and ultrasound power， 400 W. The extraction yield of flavonoids was 1.021 3% under these conditions.
Key words：ultrasonic-assisted extraction； Tarocco blood orange（Citrus sinensis cv. Tarocco） peel； flavonoids
收稿日期：2012-11-13
基金项目：内江师范学院大学生科研项目（11NSD-179）；四川省教育厅青年基金项目（11ZB022）
作者简介：刘 蓉（1990-），女，四川广元人，在读本科生，（电子信箱）；通讯作者，卓 莉（1979-），女，讲师，硕士，
主要从事天然产物的研究与开发工作，（电话）13438653379（电子信箱）。
塔罗科血橙（Citrus sinensis cv. Tarocco）原产于意大利，富含多种维生素、β-胡萝卜素、花青素苷以及黄酮类化合物等[1，2]。黄酮类化合物是一类重要的植物次级代谢产物，广泛分布于植物界尤其是被子植物中[3，4]，具有深浅不等的黄色[5]，主要包括黄酮（Flavone）、黄酮醇（Flavonol）、异黄酮（Isoflavone）、黄烷酮（Flavanone）、双苯吡酮（Xanthone）、喳耳酮（Chalcone）、花色素（Anthocynidin）、色原酮（Chromarne）等[6，7]，具有抗氧化、预防心血管疾病、抗衰老、降血糖、增强机体免疫力等作用[8，9]。柑橘类果皮质量占果实的30%左右，是重要的生物质资源，目前大部分果皮被丢弃，既污染环境又造成极大的浪费。从柑橘类果皮中提取黄酮类化合物，既有利于资源的再生又可保护环境。
目前提取黄酮类化合物的方法有很多，如水浸提取法、索氏提取法、有机溶剂法等[10]。本研究采用超声波辅助法从塔罗科血橙皮中提取黄酮类化合物，研究乙醇溶液体积分数、超声波处理时间、提取温度、料液比及超声波功率对黄酮类化合物提取率的影响。在单因素试验的基础上采用正交试验优化黄酮类化合物的提取条件，为柑橘类果皮的有效利用及黄酮类化合物的开发提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 材料 塔罗科血橙购自四川省内江市资中县，洗净后人工取皮，在50 ℃下烘干至恒重，研成粉末后置于干燥器中备用。
1.1.2 试剂 无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠均为分析纯，芦丁标准品购自国药集团化学试剂有限公司。
1.1.3 仪器 AE240型电子分析天平（梅特勒-托利多），722N型可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司），DFT-100型中药粉碎机（温岭市大德中药机械有限公司），TD-5型离心机（四川蜀科仪器有限公司），KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）。
1.2 试验方法
1.2.1 芦丁标准曲线的绘制 准确称取干燥至恒重的芦丁标准品30 mg，用30%（体积分数，下同）的乙醇溶液溶解并定容至100 mL，摇匀得浓度为0.300 mg/mL的芦丁标准溶液。分别移取上述芦丁标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于7支50 mL比色管中。各加入50 mg/mL的亚硝酸钠溶液1.00 mL，摇匀，静置6 min，加100 mg/mL的硝酸铝溶液1.00 mL，摇匀，静置6 min，加40 mg/mL的氢氧化钠溶液6.00 mL，用30%的乙醇溶液定容至刻度，摇匀，静置15 min后在510 nm波长[11]处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标、芦丁标准溶液浓度C（μg/mL）为横坐标绘制标准曲线（图1），得芦丁浓度对吸光度的回归方程为A=0.020 7C-0.012 5，相关系数r=0.999 7，在试验测定范围内线性关系良好。
1.2.2 单因素试验优化血橙皮中黄酮类化合物的提取工艺 以乙醇溶液为提取剂，采用超声波法提取血橙皮粉末中的黄酮类化合物，设计单因素试验分别考察乙醇溶液体积分数、料液比、超声波处理时间、提取温度和超声波功率对黄酮类化合物提取率的影响。①乙醇溶液体积分数。准确称取1.000 g血橙皮粉末5份，分别加入体积分数30%、40%、50%、60%、70%的乙醇溶液30 mL，在超声波功率400 W、提取温度60 ℃的条件下提取40 min。②料液比。准确称取1.000 g血橙皮粉末5份，分别按1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35（m橙皮粉∶V乙醇，g/mL，下同）的料液比加入体积分数60%的乙醇溶液，在提取温度60 ℃、超声波功率400 W的条件下提取40 min。③超声波处理时间。准确称取1.000 g血橙皮粉末5份，加入体积分数60%的乙醇溶液30 mL，在提取温度60 ℃、超声波功率400 W的条件下分别提取10、20、30、40、50 min。④提取温度。准确称取1.000 g血橙皮粉末5份，加入体积分数60%的乙醇溶液30 mL，在超声波功率400 W，提取温度分别为20、30、40、50、60 ℃的条件下提取40 min。⑤超声波功率。准确称取1.000 g血橙皮粉末5份，加入体积分数60%的乙醇溶液30 mL，在提取温度60 ℃，超声波功率分别为240、280、320、360、400 W的条件下提取40 min。
黄酮类化合物的提取率=提取得到的黄酮类化合物的质量/样品质量×100%
1.2.3 正交试验 根据单因素试验结果，设计L9（34）正交试验考察乙醇溶液体积分数、提取温度、料液比和超声波处理时间4个因素对血橙皮中黄酮类化合物提取率的影响，优化提取工艺。正交试验因素与水平见表1。
2 结果与分析
2.1 单因素提取试验结果
2.1.1 乙醇溶液体积分数对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响 以不同体积分数的乙醇溶液作提取剂，所得血橙皮黄酮类化合物提取率见图2。由图2可知，乙醇溶液体积分数较低时黄酮类化合物提取率变化不大，总体偏低，乙醇溶液体积分数由50%升高到60%，提取率有较大幅度的升高，之后又随着乙醇溶液体积分数的升高而下降。血橙皮中的黄酮类化合物属于极性化合物，体积分数60%的乙醇溶液极性与之相当，有利于黄酮类化合物的溶出，当乙醇溶液体积分数超过60%时，提取出的杂质偏多，从而影响了黄酮类化合物的提取率。
2.1.2 料液比对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响 分别按1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35的料液比加入体积分数60%的乙醇溶液作提取剂，所得血橙皮黄酮类化合物的提取率如图3所示。由图3可知，黄酮类化合物的提取率随着料液比的减小先升高，料液比为1∶30时提取率最高，之后随着料液比的减小而降低。提取剂用量的增加有利于黄酮类化合物的溶出，但提取剂用量过高可能会导致提取出的杂质增加，从而使黄酮类化合物的提取率下降。
2.1.3 超声波处理时间对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响 不同超声波处理时间对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响如图4所示。由图4可知，超声波处理时间由10 min延长到30 min，黄酮类化合物提取率迅速升高，而后随超声波处理时间的延长黄酮类化合物的提取率逐渐下降。这是因为处理时间较短时细胞内外溶质的浓度差比较大，黄酮类化合物在超声波的作用下迅速从细胞中溶出，但随着超声波时间的延长，由于超声波产生的大量热和空化效应，可能对黄酮类化合物的结构有所破坏，从而导致其提取率下降。
2.1.4 提取温度对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响 不同提取温度对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响如图5所示。从图5可以看出，提取温度对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响较大，提取温度由20 ℃升高到30 ℃，提取率迅速升高；由30 ℃升高到50 ℃，提取率随提取温度升高的趋势变缓；提取温度高于50 ℃时，提取率随提取温度的升高略有下降。提取温度升高能加快体系中分子的运动速度，有利于黄酮类化合物向溶剂中扩散，但温度过高时提取出的黄酮类化合物可能由于热不稳定性而被破坏，从而使提取率降低。
2.1.5 超声波功率的影响 超声波功率不同，所得血橙皮黄酮类化合物的提取率如图6所示。由图6可知，在试验范围内黄酮类化合物提取率随着超声波功率的增大而升高，其中超声波功率由240 W升高到320 W，黄酮类化合物提取率升高幅度较大，由320 W升高到400 W，黄酮类化合物提取率升高幅度较小。为提高提取效率，并结合仪器条件，后续试验采用400 W的超声波功率提取血橙皮中的黄酮类化合物。
2.2 正交试验结果
正交试验结果见表2。从表2可以看出，各因素对血橙皮黄酮类化合物提取率的影响从大到小依次为料液比、提取温度、乙醇溶液体积分数、超声波处理时间。最佳提取条件组合为A1B2C2D2，即乙醇溶液体积分数50%、超声波提取温度50 ℃、超声波处理时间40 min、料液比1∶35，此条件下黄酮类化合物的提取率可达1.021 3%，高于正交试验其他组合的结果。
3 小结与讨论
以塔罗科血橙皮为原料，采用超声波法提取其中的黄酮类化合物，设计单因素试验和正交试验考察了乙醇溶液体积分数、超声波处理时间、提取温度、料液比及超声波功率等因素对黄酮类化合物提取率的影响，优化提取工艺。结果表明，优化的提取条件为体积分数50%的乙醇溶液作提取剂、提取温度50 ℃、超声波处理时间40 min、料液比1∶35、超声波功率400 W，此时黄酮类化合物的提取率可达1.021 3%。
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