气相色谱
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气相色谱范文第1篇
关键词：全氟环己烷酰氟； 电化学氟化； 全氟化合物； 气相色谱质谱联用
1引言
全氟环己烷酰氟是一种重要的有机化学品，主要用于合成全氟酰基过氧化物[1]。全氟烷基酰基过氧化物可作为引发剂制备四氟乙烯/六氟丙烯共聚物[2，3]。全氟环己烷酰氟的另一个重要用途是与六氟环氧丙烷反应，生成的中间体可用于制备表面活性剂、弹性体、涂料、油、冷却液等具有广泛用途的含氟精细化学品[4～6]。
目前，常采用电化学氟化苯酰氯法生产全氟环己烷酰氟[7～9]。电化学氟化机理复杂，除了生成目标产物外，还产生大量副产物，包括结构相近的全氟酰氟以及惰性的氟碳化合物（如全氟烃和全氟环醚等）[10，11]。全氟环己烷酰氟产品极性很强，不宜直接进样分析。本研究将酰氟产品进行甲酯化，以降低各组分的极性，提高各组分的沸点差异，采用KB1MS毛细管色谱柱可有效分离各酰氟组分，并采用GC/MS分析鉴定酰氟产品中各酰氟的结构及其组成。通过本研究，期望能为高附加值全氟环己烷酰氟的分离工艺开发提供有益信息。由于现有质谱库中关于全氟羧酸甲酯的质谱信息少，无法直接匹配，同时全氟化合物的质谱分析相对复杂，易发生碎片离子及分子离子峰的丢失。本研究对全氟羧酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳，为全氟羧酸甲酯的结构鉴定和酰氟产品质量检测提供一定的参考依据。2实验部分
2.1仪器与试剂
GC2010 Plus 气相色谱仪（日本岛津公司）；HP 6890质谱仪（美国安捷伦公司）。水热反应釜（济南恒化科技有限公司）。
甲醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；全氟环己烷酰氟（浙江巨化集团技术中心提供）。毛细管色谱柱包括RTX1 （30 m×0.25 mm×0.1 μm，美国Restek公司）、CPSil88 （100 m×0.25 mm×0.2 μm， 美国瓦里安公司）和KB1MS （90 m×0.25 mm×1.0 μm，美国Kromat公司）。
2.2酰氟产品甲酯化
全氟酰氟的极性较强，如果直接进入气相色谱分析易出现色谱峰拖尾现象，影响实验准确性。通常将样品甲酯化处理，生成极性更小的全氟羧酸甲酯后进样分析。根据文献报道，常温下，0.5～5.0 g全氟辛酰氟样品与3 mL甲醇混和30 min后即可定量酯化[12]。为了确保酯化完全，本实验准确量取酰氟产品1 mL，置于25ml的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入甲醇10 mL，摇匀后密封，将该样品放入恒温烘箱中，60℃反应1 h后取样进行分析。
2.3酰氟产品的GC/MS分析
2.3.1气相色谱条件KB1MS毛细管柱；载气为高纯氦（99.999%），流速：1 mL/min；柱温：60 ℃；气化室温度：250 ℃；检测器（FID）温度：250 ℃；进样量：0.5 μL；分流比：1∶20。
2.3.2质谱条件GC/MS接口温度：250 ℃，电子轰击（EI）离子源，电离能量 70 eV，离子源温度：200 ℃，质量扫描范围m/z 0～550。
2.3.3定性与定量分析酰氟产品甲酯化样品经 GC/MS 分析，通过标准品对照和质谱数据库检索，并结合特征离子对各组分进行定性分析；同时按峰面积归一法对各组分进行定量分析。
气相色谱范文第2篇
关键词：气相色谱；联用技术；化工；应用
中图分类号：X83 文献标识码：A
随着科学技术的发展，气相色谱技术的应用日益广泛，而且灵敏度越来越高，技术越来越先进，联用技术的发展更是推进了气相色谱技术研究，在分析复杂混合物的时候，效果越来越明显，因此气相色谱联用技术在今后的发展中应用会更加广泛且前景广阔。
1 气相色谱联用技术概述
1.1气相色谱技术定义
气相色谱技术（gas chromatography），简称GC，起源于20世纪中叶，经过半个世纪的发展，技术逐渐成熟，并被广泛应用于食品检测领域。这是一种将分析方法应用于色谱法中，原理为以固液态的物质为固定相，而后用惰性气体将需要检测的样品带入色相分析仪中进行分析，因为惰性气体会有不同的颜色变化，通过这点将样品颜色和气相色谱进行比较，得出关于样品的相关信息，该技术因检测结果较为精准，故而在食品检测领域中被广泛应用。
1.2 气相色谱、原子吸收光谱的联用
气相色谱、原子吸收光谱三者的联用是最近几年来人们研究比较多的问题。气相色谱和原子吸收光谱的联用中所包含的有：火焰原子吸收和气相色谱的联用、石墨炉原子吸收和气相色谱的联用、电热原子吸收和气相色谱的联用等。其中电热原子吸收和气相色谱的联用方法是首选，一般使用程序进行升温。石墨炉原子吸收和气相色谱的联用技术在早期的研究中比较常用的一种手段，其具体的操作方法是将色谱的流出组分全部直接与加热点的火焰相接或直接送进喷雾器，前者能够让灵敏度有所提高，这是由于色谱流出组并没有经过喷雾器的稀释。
电热原子吸收和气相色谱的联用方法中，原子所吸收的石英原子化器是由T型的石英玻璃管组成的，两端都是开口的，管的外面缠的电阻丝是镍铬材质的，将石英管加热至600℃-900℃，将有机金属的化合物都分解。这种方法的优点在于石英管能持续工作，有良好的重现性，比石墨炉的灵敏度要稍低一些。它的缺点在于溶剂在某些时候的吸收峰会很大，无法用氘灯进行扣除，会对样品的测定与分离产生不必要的影响。除此之外，石英管经过一段时间的使用，需要进行清洗或更换。
石墨炉原子吸收和气相色谱的联用所得到的灵敏度会很高，所以使用的人很多。其缺点在于接口处的装置不具备良好的耐高温性能。除此之外，一般的石墨管可以使用的时限是10到15小时，而这种方法需要石墨管能在测定的过程中一直保持1500℃-2500℃的高温，其运行成本过高，且灵敏度会时间的增加而下降，石墨管的频繁更换，会让灵敏度发生改变和重复性变差的状况。
1.3 气相色谱和质谱的联用
质谱法的优点有较高的灵敏度和较强的定性能力，但是要想发挥其长处，进样就必须纯。除此之外，在定量分析时会较为复杂。而气相色谱法的特点则是高分离率和简便的定量分析，只是其在定性上能力较差，所以讲这两种方法进行联用，就能起到取长补短的效果，一般多用于对多组分混合物中的未知物进行鉴定。这种联用技术能够将化合物的分子结构准确的判定出，同时还能对未知组分的分子质量进行准确的测量，对色谱分析中的判断错误进行修正以及对部分分离或未分离的色谱峰进行鉴定等。
1.4 气相色谱和电感耦合等离子体质谱的联用
电感耦合等离子体质谱的优点有高灵敏度、低检出限以及足够宽的线性动态范围和可以同时进行多元素的测定等。但是如果在电感耦合等离子体质谱中将样品元素注入仪器，将会瞬间出现原子及离子化，无法得到任何与元素化学形态有关的信息。而将气相色谱拥有高分辨率、高效率以及较快的分离速度等优点，将气相色谱与其相结合，则能够在一定程度上解决感耦合等离子体质谱在分析化合物形态时所面对的这一问题，其意义十分重要。
1.5 气相色谱与原子发射光谱的联用
该种联用技术的基本原理为：通过微波在惰性气体中通过各种反应最终产生等离子体，而等离子体的电子温度很高。组分被从气相色谱中分离出来，然后进入到放电管里，样品在吸收能量后出现化学键断裂，并同时导致原子从基态变为激发态，而当原子从激发态因能力失去变回基态时，经过光栅对所发出的谱线进行分光，再用二极管或是光电倍增管来接受信号。
2 气相色谱联用技术在环境质量监测、污染源监测分析中的应用
随着科技的不断进步与发展，对原油的深加工以及重质化研究与应用也越来越深入，随之而来的就是硫、芳烃和氮在油品中的含量大幅增加，导致环境污染更加严重，特别是硫不但会导致空气污染和形成酸雨，同时还会对石油产品的稳定性造成严重的影响，并且在加工石油的过程中出现的催化剂中毒也是由其引起的，硫含量问题已经引起了人们的广泛关注。
我国在以前并没有对用高硫原油来制造优质石油产品的相关工艺进行太多的关注与研究，一般都是用进口而来的低硫原油来进行石油产品的生产，所以现在非常需要对用高硫原油来进行优质石油产品的生产工艺进行研究与开发。
气相色谱在石油化工行业里，可应用的范围非常广，其中包括石油勘探、加工、生产控制以及最后的产品质量等。其在石油化工的分析上已经呈现出一种自动化、标准化以及专用化的发展趋势。
气相色谱是进行油品中硫化物含量以及位置分布测定的最佳手段。而原子发射光谱检测器则具有灵敏度高、可选择性高以及对硫的影响不会因硫化物种类不同而出现变化等优点，同时该仪器还能利用多元素同步检测，来完成复杂基质中不同化合物的定性等。二者结合在一起，能够得到优势互补的效果，可以对石油化工分析中的汽油样品来源、汽油中硫化物的类型、柴油中硫化物的分布、脱硫时硫化物的变化、多元素蒸馏模拟、石油中的氧化合物、石油中的氮化合物、油品中有机金属化合物等方面进行测定、分析与深入研究。但是这些研究基本都是针对外国产品中的硫化物而进行的，对于国内的相关工艺和产品中存在的硫化物所进行的研究却非常少。所以，今后在相关联用技术上的研究，就要将重点放在国内，以帮助国内对于相关工艺与产品的研究可以顺利的进行。
3 总结
随着社会的发展与科技的进步，气相色谱技术因为高灵敏度、高选择性、速度快等优点正逐渐成为被广泛应用的检测技术，人们在气相色谱方面的研究也愈发的深入，如何让其灵敏度变得更高、如何让其具有更高的选择性、如何让其变得更加快捷方便等问题成为了人们研究的主要方向，新的方法不断被研究出来，新的分析难题也在不断的被解决，气相色谱的应用范围非常广，在环境保护、石油化工分析方面的只是其中的一部分，相信在未来，这种技术一定会给人们带来更多的方便。
参考文献
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[2] 何锦锋，唐丽永，王若谷.以气相色谱为基础的联用技术[J].广西质量监督导报，2008（10）：49-50
气相色谱范文第3篇
关键词 微型气相色谱 微加工技术 微型色谱柱
前 言
随着国际、国内恐怖威胁的持续增长， 有毒有害气体可能造成的恐怖威胁正日益受到重视。对有毒有害气体的现场快速检测领域，色谱突出的分离特点使分析准确性大大增加。现场检测色谱具有微型化、重量轻、低功耗、快速响应等方面的很多优点。随着微加工技术不断进展，现代技术正在逐渐将色谱不同程度实现微型化[1，2]。色谱柱是气相色谱中的关键部件之一，是实现分离的重要部分。
目前，许多现场分析仪器使用微型快速气相色谱分离技术结合检测器，如GC-SAW、GC-IMS等联用技术。美国桑地亚实验室采用微型快速色谱-声表面波联用来制备microChemLab传感器测定有害气体[3]。
美国difient公司高速色谱已经能够微型化[4]，重量仅为740g，使用的色谱柱长1～3m，为通过LIGA技术微加工的微型色谱柱。微型化发展为成为现场检测的重要方向，色谱柱是微型化发展的核心部件。微加工色谱柱从材料看主要有：Si-Pyrex[6～8]玻璃结合的色谱柱类型，是微加工色谱柱相关报道较多、工艺成熟的一类。金属Ni微型色谱柱，有Louisiana 大学的Arun K Paga等研究的微加工金属镍色谱柱[9，10]，金属柱具有高的热传导性，对于色谱柱程序升温非常有利，主要采用LIGA技术加工工艺。全硅微型色谱柱，如美国Illinois大学A D Radadia1研究全硅色谱柱[11] ；硅片热传导性能比Pyrex玻璃高2个数量级，更加有利于程序升温中温度的扩散，使用金扩散共熔键合的方法，将2片硅片键合成微型通道。全玻璃微型色谱柱，有英国Dolomite公司报道全玻璃的色谱柱[12，13]，蚀刻通道后将2片玻璃片扩散键合形成整体微型通道。上述之外还有聚对二甲苯parylene微型色谱柱[14，15]等。从类型区分主要为毛细管柱、少量的微填充柱和毛细管束。微加工色谱柱型上主要为毛细管柱，微加工半填充柱[16]是为提高样品容量，以消除传统填充柱由于涡流扩散等引起的色谱峰展宽。微加工毛细管束MCC[17]是2～8根毛细管形成的毛细管束，优点是具有较大柱容量。
1 微型化色谱柱的结构和原理方案
微加工色谱柱主要加工方法是通过反应离子蚀刻DRIE的方法在硅片上蚀刻出需要的微型通道，再通过静电键合技术与Pyrex玻璃等结合成一体的色谱柱单元，通过进出口的加工形成微加工色谱柱。
色谱柱柱效率通常使用理论塔板数（N）和理论塔板高度（H）来表示。对于截面为矩形的色谱柱，理论塔板高度（H）计算公式为
式中，Dg为溶质分子在流动相中的扩散系数；Ds为溶质分子在固定相中扩散系数；df为固定相厚度；ω为色谱柱通道宽度，h为色谱柱通道高度；f1和f2是Giddings-Golay 和Martin-James气体压缩系数；k为保留因子。
理论塔板数计算公式为
式中，N为理论塔板数；H为理论塔板高度；L为色谱柱长度。
2 微型化色谱柱设计的实现与制备
实验通过微加工方法，形成微型通道；通过设计形成需要的槽道光刻掩模板；通过反应离子刻蚀技术光刻加工，形成需要的微型槽道；随后经过Si-Pyrex玻璃静电键合，形成整体密封微型腔体。微型腔体设计深度100μm，宽100μm，横截面为矩形，分离柱长度3m。进出口在矩形2端。形状上为盘绕形。微型柱通道走向为直线并在末端采用直线连接后返回另一端。
微加工的毛细管柱掩模板设计图（见图1）。其中设计部分为每个加工单元（硅片）包括3个微型通道单元，平行均匀地分布在加工单元的中部，其余部分为空缺。从设计掩模板中可看出每个微型通道单元的进出口设计在一侧的2端位置。
制备微加工的毛细管柱主要工艺流程图（见图2）：微型通道设计，掩模板加工，光刻，深反应蚀刻，进出口的导通，固定液的涂覆-色谱柱老化处理，测试等工序完成。固定液使用OV-1，涂覆方法为自由扩散-静态涂覆法。 其中，除在微加工的工艺外，进出口的导通和固定液的涂覆是需要注意的工序，因为微型柱的通道狭窄，容易造成微通道堵塞。
微型腔体加工完成后，进行进出口工艺加工，连接无涂层石英毛细管柱和封装；随后，进行固定相涂覆；固定相涂覆方法一般采用静态涂覆和动态涂覆法。本实验采用自由扩散-静态法进行。使用固定相OV-1的戊烷溶液通过压力压入微型腔体，使固定液充满整个微型腔体，均匀地使固定液流动通过微型腔体，一段时间后，用硅橡胶堵住微型腔体出口一端，保持大气压，待溶剂完全挥发后，微型腔体进行加热老化处理3h。
3 微加工色谱柱测试
微加工的毛细管柱制备后，装入色谱仪进行测试。分离正构烷烃（见图4）。
得到正辛烷C8的TR=0.235min；正癸烷C10的TR=0.446min；正十二烷C12的TR=1.206min。
当R=1时，两峰的峰面积有5%重叠，即两峰分开程度为95%；当R=1.5时，分离程度可达到99.7%，可视为完全分离。本实验中，微加工色谱柱对C8和C10的分离度为3，可见已经可以对正辛烷C8和正癸烷C10进行完全分离。
4 结论
本文详细分析近年报道各种微加工色谱柱的各种类型和特点，制备一种Si-Pyrex玻璃微加工色谱柱，色谱柱具有短分离柱（3m）、薄涂层特点，适合于在特定分离情况下进行快速分离使用。初步测试表明，能在较短时间内分离正辛烷C8到 正十二烷C12的正构烷烃。还将继续针对快速分离的特点不断展开研究。
参考文献
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气相色谱范文第4篇
关键词：气相色谱仪；故障；排除
0 前言
色谱分析法是1906年由俄国植物学家M.S.Tsweet首先提出的，它是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离和测定的方法。随着科技的发展，色谱法已经从早期的柱色谱、纸色谱、薄层色谱发展到现在的气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱，以及今年迅速发展的毛细管电泳和流场分析技术。气相色谱法在我国的石油化工发展过程中发挥了重要作用，在石油炼制、有机化工、高分子化工生产的中间控制分析中，气相色谱已取代了化学分析法，成为保证工业生产正常进行的一种不可缺少的分析方法了。
1 气相色谱的方法特点及应用范围
气相色谱法的主要特点是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。选择性高是指对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分离能力。分离效率高是指一根2米的填充柱可具有几千块理论塔板，可分离沸点十分接近和组成复杂的混合物。灵敏度高是指使用高灵敏度的检测器可检测出10-11--10-13g的痕量物质。分析速度快是指通常完成一个分析，仅需几分钟或几十分钟。气相色谱的的分析特点，扩展了它在各种工业中的应用，不仅可以分析气体，还可分析液体、固体及包含在固体中的气体。
2 气相色谱的分离原理
气相色谱是一种物理分离方法，利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（或溶解度）的微小差异，当两相相对运动时，这些物质在两相间进项反复多次的分配，使原来只有的微小差别而产生很大的效果，而使不同组分分离。
3 气相色谱常见问题及解析
3.1 进样后不出色谱峰
相色谱仪在进样后检测信号没有变化，记录仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，最后观察检测器出口是否畅通。
3.2 基线噪音过多
（1）进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
（2）色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
（3）检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
（4）污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
（5）柱子安装太过。可重新安装。
（6）载气流速不合适。重新设定流速。
（7）检测器的灯或电子倍增管老化。
3.3 峰形不规则
（1）出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。
（2）出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3.4 温度控制不正常
（1）所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
（2）所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
（3）如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极大。
（4）如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
（5）如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
（6）如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
（7）在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
3.5 进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
3.6 色谱峰分离不完全
（1）几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。
（2）分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决。
（3）检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决。
3.7 假峰
一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。
3.8 丢失峰
（1）气路中有污染，可以通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；注入进样口的样品应当清洁；减少高沸点的油类物质的使用；使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
（2）峰没有分开，有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
3.9 防止进样针不弯
（1）进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
（2）位置找不好针扎在进样口金属部位。
（3）注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
（4）进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，熟能生巧。
4 结语
以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中，如果能对这些事项认真对待，做到有问题及时解决，则会大大延长仪器的正常使用期限，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。
参考文献
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[2]王珂，何宏群.[J].铁道技术监督，2011，（03），pp.38-39.
气相色谱范文第5篇
苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。不仅苯是已知的致癌物外，其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气，测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。废气中挥发性苯同系物含量低，常用富集方法采样，分析前必须对样品进行预处理。。本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸气相色谱法，其操作简便，灵敏度高。
一、实验部分
1、仪器与试剂气相色谱仪(岛津GC2014，配以氢火焰离子化检测器(FID))；自动进样器；三SPB―5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。
混标(国家环境保护总局标准样品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯，溶剂为二硫化碳，二次水，二硫化碳(色谱纯)。活性炭采样管：长7cm，外径4mm，装填两部分20／40目活性炭(600℃通氮处理1小时)，吸收部分100mg，后补装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开。在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。
2、标准曲线分析采用外标法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的标准溶液，苯同系物的量分别为0.5，1，2，4，6，10mg。最后加入二硫化碳，使二硫化碳和标准总体积为lml。
3、气相色谱条件柱温：50℃(5min)―220℃(5min)，5℃／min；汽化室温度：250~C；检测室温度：250℃；载气压力：200kPa；进样方式：无分流进样；分流时间，0.1min，分流比：1：1 00；进样量：luL。
4、样品采集活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样。采样流量0.5L／min采样时间视被测物含量定为20―120min，采样时同时测定废气排放管内流量；采样结束后，将采样管两端封闭，低温保存。
5、样品采集及处理样品分析时将采集管的前端和后段分别转移至5ml容量瓶中，准确加入lml硫化碳，放置30min后进样分析。在样品采集及分析同石油化工应用2006年第5期45时进行全程序空白实验。
二、结果与讨论
1、分离效果用混标使用液(苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯)，溶剂为二硫化碳，在本实验选用毛细柱及色谱条件下，苯系物得到较好分离，全程出峰时间17min，如图1所示。分离度苯1 3.896，甲苯44. 332，乙苯47.581，间对二甲苯3.650，苯乙烯9.180，邻二甲苯0.977，异丙苯16.040。
2、苯系物工作曲线分析采用外标法配制工作曲线，配制方法如1.2所述。配制苯系物系列有机标准溶液，进行气相色谱分析。考察苯系物工作曲线的特征参数，曲线设置为强行通过零点，苯系物工作曲线的特征参数见表1。
3、方法精密度及最小检出限对工作曲线中苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯分别为4，4，4，6，4，4，3.6mg／mL的混合标准样品重复测定7次，做精密度，结果见表2。
图1 苯系物色谱图
峰号：1一苯，2一甲苯，3一乙苯，4一对、间二甲苯，5一苯乙烯，6一邻二甲，7一异丙苯
表1表明这几种苯系物气相色谱工作曲线线性良好，相关性系数均为0.999以上。
标准样品系列稀释后经气相色谱分析，以仪器恰好能产生与噪音相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，所需进入色谱柱的苯系物的最小量为该方法的检出限。当气体取样量为10 L时，其检出限见表2。
4、实际样品的分析及其加标回收率测定采某化工厂废气样，处理后在所选工作条件下分析测定，并作加标回收率测定，结果见表3。
三、结论
本方法用活性炭吸附二硫化碳解吸技术分析废气中微量苯系物，提出了最佳分析条件，方法的回收率为87.8％一96.3％、操作简便，灵敏度高。方法的检出限为10ug／m3。左右，能满足实际工作的需要，并能方便快速地分析。
参考文献：
[1]空气和废气监测分析方法[M]，北京：中国环境科学出版社(第四版)，2003.9.
[2]Zhouyao Zhang and Janusz Pawliszyn,Headspace Sold Phase Microextrac tion [J]，Anal.Chem,1993.65(14)，1843――1852.
气相色谱范文第6篇
【摘要】 目的建立凝胶渗透色谱（GPC）净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷 (1∶4)，最佳流速是5 ml/min，最佳馏分收集时间是15～26 min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%～115.0%，84.3%～123.4%，86.7%～114.0%，相对标准偏差（RSD）为0.1%～9.3%，检出限0.008～0.05μg/kg。结论该方法简便，分离效果好，灵敏度高，重现性好。
【关键词】 气相色谱 凝胶渗透色谱 有机氯农药 中成药 残留量
有机氯类农药(OCPs)是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，易在脂肪体内蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康，中药材及中成药的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视。尽快建立中药中农药残留的检测方法及限量标准，对保证人们用药安全具有积极的意义。目前中药材中有机氯农药残留测定主要采用有机溶剂提取，浓硫酸净化，气相色谱分析。但因中药成分复杂，其中农药残留量属痕量范畴，这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大。凝胶渗透色谱作为一种自动化的分离技术在农药残留分析中得到了推广和应用［1～7］。本研究运用凝胶渗透色谱替代硫酸净化，有效地克服了硫酸净化回收率偏低的难题，建立的毛细管气相色谱分析方法，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点，适合于中成药中痕量有机氯农药的测定。
1 材料
Agilent 6890N 气相色谱仪，配备捕获检测器（μ-ECD），安捷伦GC工作站。GPC纯化系统：泵（Waters 515 HPLC Pump ），二极管阵列检测器（Waters 2996 PAD）， 自动馏分收集器（Waters Fraction Collector III），GPC纯化柱（Shodex CLNpak EV2000，20.0 mmID×300 mm），数据处理软件（Waters Empower），5 ml定量环。OV-1701毛细管色谱柱30 m×0.32 mmID×0.32 μm；R210旋转蒸发仪（瑞士BUCHI）；电子分析天平（R200D）。
丙酮、环己烷均为色谱纯（天津科密欧），二氯甲烷为分析纯（天津科密欧）。农药标准品：甲体-六六六（α- BHC）；乙体-六六六（β- BHC）；丙体-六六六（γ- BHC）；丁体-六六六（δ- BHC）；对对位滴滴依（PP`-DDE）；邻对位滴滴涕（OP-DDT）；对对位滴滴滴（PP`-DDD）；对对位滴滴涕（PP`-DDT）；五氯硝基苯（PCNB）。所用标准品由中国成都化学试剂生产，纯度大于99%。用甲醇分别配成0.1 mg/ml的单标储备液，再分别移取一定量的单标储备液于10 ml容量瓶中，用丙酮-环己烷（1∶4）混合液定容，配成混合标准液。
2 方法
2.1 样品的提取 准确称取仙灵骨葆胶囊样品（胶囊直接取其粉末即可，颗粒须经磨碎成粉末） 2.5 g于具塞锥形瓶中，加入10 ml水浸泡过夜或超声30 min，加丙酮30 ml超声30 min，加3 g氯化钠，振摇，再加30 ml二氯甲烷，超声30 min，静置1～2 h，取30 min上清液于100 ml浓缩瓶中，在50℃旋转蒸发浓缩近干，再加丙酮-环己烷（1∶4）混合液5 ml，重复2次，用丙酮－环己烷混合液定容至10 ml，4 000 r/min离心10 min待用。
2.2 GPC凝胶净化实验
2.2.1 GPC洗脱规律实验取5 ml一定浓度的农药混合标准液进样，用Waters 2996 PAD进行全波长扫描，以丙酮－环己烷（1∶4）混合液作流动相， 流量5 ml/ min，每毫升收集于一个试管中，收集30个，用氮吹近干，丙酮－环己烷定容至1 ml得到待测液1。同样在做成药洗脱曲线时，用带0.45 μl尼龙微孔滤膜的10 ml的注射器取样品提取液5 ml过GPC，其余同上，得到待测液2。
2.2.2 GPC净化取“2.1”项的提取液5.0 ml进样到GPC；保持流速为5 ml/ min，收集第15～26 min馏分。浓缩淋洗液，用丙酮－环己烷定容至5 ml待测，得到待测液3。
2.3 GC分析条件Agilent 6890N 气相色谱仪，配备捕获检测器（μ-ECD），ov-1701弹性石英毛细管色谱柱30 m×0.32 mmID×0.32 μm；进样口280℃，柱温220℃，检测器370℃，载气为高纯N2（纯度99.99%），柱前压105 KPa，柱流量1.5 ml/min，进样量1 μl，不分流进样。
3 结果
3.1 净化条件的确定馏分收集时间点的确定要充分考虑被渗透排除的机体组分与混合标准组分的分离情况和回收率。成药样品和农药混合标准经GPC净化后GC-ECD检测结果表明，收集第15～26 min的馏分，成药（仙灵骨葆胶囊，贵州同济堂制药有限责任公司生产）样品净化率可达70%，加标回收率为85%～115%，回收率满足痕量分析的要求，成药样品色谱图见图1。
3.506 min为α- BHC，3.77 min为PCNB，5.94 min为β- BHC
图1 成药样品GC-ECD色谱图
3.2 成药及9种有机氯农药的GPC流出规律GPC是根据多孔凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，大分子的油脂、色素(叶绿素、叶黄素)、生物碱、聚合物等先淋洗出来，农药及工业污染物等分子量较小，后淋洗出。GPC凝胶柱对成药以及9种有机氯农药的分离、净化效果进行如下试验。将待测液1分别用Agilent 6890N 气相色谱仪，电子捕获检测器（μ-ECD）检测出各段流出农药的含量，结果见图2。9种有机氯农药在凝胶渗透色谱柱上都是在第15～26 min时流出，但在第15 min仅有δ- BHC和第26 min有PCNB流出少量，所以，在样品基质较复杂的体系中，只需收集16～25 min，这可最大限度去除油脂等杂质的干扰，回收率达到85%～115%。将待测液2分别用Agilent 6890N 气相色谱仪，电子捕获检测器（μ-ECD）检测出各段流出液杂质的含量，结果见图3。成药流出液杂质（油脂、色素、生物碱等）在凝胶渗透色谱柱上是在第10～35 min流出，其中10～15 min时流出 50%的杂质，第15分钟收集的馏分在ECD上响应值最高，第900分收集的馏分在ECD上有响应。
图2 9种有机氯农药的GPC流出规律
图3 仙灵骨葆胶囊的GPC流出规律
3.3 标准工作曲线和方法学评价配制5个不同浓度的混合标准溶液，每个浓度重复3次，取峰面积平均值，得线性回归方程，见表1。有机氯农药标准品色谱图见图4。从表1得出，在一定的浓度范围内，9种有机氯农药的线性关系良好，线性关系系数r（0.998 9～0.999 7）。加标样品按3倍基线-噪声比计算9种有机氯农药的检出限。
3.4 回收率及精密度实验在2.5 g成药样品中加入3种不同浓度（添加水平见表2）有机氯混合标准液，按上述方法进行，同时做空白对照，回收率及相对标准偏差结果见表2，成药加标GC-ECD色谱图见图5。 表2 回收率与精密度测定结果
3.5 样品测定按照本文建立的方法，测定了贵州省出口潜力较大的3种中成药，农药残留测定结果见表3。结果表明，贵州中药有机氯农药的残留自实行中药药材规范化种植以来，中药中有机氯农药污染已得到了控制。表3 3种成药中有机氯农药的残留量mg·kg-1 H1-仙灵骨葆胶囊（批号：060428），贵州同济堂制药有限责任公司生产；H2-抗妇炎胶囊，贵州远程制药有限责任有限公司生产（批号：Z20025698）；H3-妇科再造丸（批号：Z20025056），贵州德昌祥药业有限公司生产。“-”表示未检出
4 讨论
本文以贵州出口中成药仙灵骨葆胶囊为样品，系统地研究了其提取液和有机氯农药的GPC流出规律，建立了仙灵骨葆胶囊中有机氯农药残留的测定方法，并成功地运用于其他中药的测定。建立的GPC净化，气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法具有自动化程度高，回收率和净化效率好等优点，适合于大部分中成药中9种有机氯农药的测定。但对于含糖组分较高的中成药，如糖浆类成药，本文建立的样品提取方法不适用，有待进一步研究。
参考文献
［1］ 刘咏梅，王志华，储晓刚. 凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用［J］.分析测试学报， 2005， 24(2)：123.
［2］ 刘咏梅， 王志华， 储晓刚. 凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留［J］.分析化学，2005，33(6)：808.
［3］ 李 樱，储晓刚，仲维科，等.凝胶渗透色谱气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯有机氯农药和多氯联苯的残留量［J］.色谱，2004，22（5）：551.
［4］ 曾凡刚.凝胶渗透色谱净化：气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留［J］.中国乳品工业，2006，34（5）：52.
［5］ 高梦南，王燕萍，唐红卫，等.凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用［J］.环境科学与技术，2006，29（3）：38.
气相色谱范文第7篇
【摘要】
目的采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对羊脂油的脂肪酸成分进行分析，为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后，用GC-MS对其脂肪酸类成分进行分析，面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分，包括不饱和脂肪酸9种，占54.48％，主要为油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％），还有少量的亚油酸（1.37％）；饱和脂肪酸有7种，占40.13％，主要为棕榈酸（21.59％）、硬脂酸（13.49％），肉豆蔻酸（2.15%）。结论该结果确定了羊脂油的成分组成，有助于对其进行进一步的研究。
【关键词】 羊脂油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用
Abstract：ObjectiveTo analyze the fatty acid of sheep’s oil by GC-MS. MethodsAfter methyl esterification， the test sample was analyzed by GC-MS. The relative contents of various components were determined by area normalization method. ResultsThere were 16 kinds of fatty acid in the sheep’s oil in total， containing 9 kinds of unsaturated fatty acid and 7 kinds of saturated fatty acid. The content of unsaturated fatty acids was 54.48% containing oleic acid， 34.45% and 9-Octadecenoic acid (E)， 10.16%， respectively. There was a little linoleic acid in the oil and its content was 1.37%. The content of saturated fatty acids was 40.13%， containing palmic acid， 21.59%， stearic acid， 13.49% and tetradecanoic acid， 2.15%， respectively.ConclusionThe result showed composition of sheep’s oil. This study will give us the basis for the further study.
Key words：Sheep’s oil; Fatty acid; GC-MS
羊脂油来源于牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries Linnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙羊藿，可以增强羊藿的温肾助阳作用［2］。
羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用（GC-MS）技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据［2］。
1 仪器与材料
Trace GC-MS气质联用色谱仪，FID检测器。
色谱条件：HP-5（0.25 μ m × 30 m， 0.25 mm）毛细管柱；程序升温，初始温度100 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升至180 ℃，再以28 ℃/min升至230 ℃；进样口温度250 ℃；载气N2；检测器温度250 ℃；分流比为20∶1；进样量0.1 μl。
质谱条件：离子源为EI；电子能量70 eV；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4 min；扫描质量范围m/z 35～688；扫描周期0.6 s/dec，用NIST标准质谱库检索。
羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊Ovis aries linnaeus的脂肪油。
2 方法与结果
2.1 样品制备取羊脂油样品200 g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。
2.2 供试品溶液制备取0.4 g 羊油样品，置于50 ml锥形瓶，加入15 ml 0.5 mol/L的KOH-MeOH溶液，于60 ℃水浴20～30 min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10 ml 14 %的三氟化硼乙醚溶液，水浴5 min，取出冷却后，加入10 ml正己烷和10 ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。
2.3 样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过NIST标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1 羊脂油的脂肪酸类成分组成（略）
3 讨论
羊脂油所含长链脂肪酸甘油酯［1］具有很高的沸点，如果直接进行分析，高温下脂肪酸甘油酯易分解；并且在色谱柱上如果要使各组分能够按脂肪酸的不饱和度分离，应使用极性固定相，而该类固定相的耐温性较差，从而限制了这种方法的应用。因此一般都要进行前处理，即脂肪酸衍生化，将脂肪酸甲酯化或乙酯化，一般选择甲酯化的方法，并以三氟化硼－甲醇法最为常用［3］。
本实验以120℃炼制的羊脂油为样品，采用三氟化硼－甲醇法对样品进行甲酯化处理，其产物经GC-MS 分析，取得满意的分离效果，经 NIST谱图库检索，从中检出16种脂肪酸成分，占总气相色谱峰面积的94.61%。通过与标准谱图对照，分析，确定每一个成分的化学结构，按峰面积百分比法进行定量分析，分别求得各组成化合物的相对含量见表1，结果显示羊脂油所含不饱和脂肪酸有9种，包括油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％）、Z-11-十八碳烯酸甲酯（3.30％）、棕榈油酸（2.03％）、7，10-十八碳二烯酸酸（1.69％）、亚油酸（1.37％）、2-己基环丙烷酸（1.09％）、10-十九烯酸（0.24％）、Z-11-十四碳烯酸甲酯（0.15％）；饱和脂肪酸有7种，包括棕榈酸（21.59％）、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸（1.34％）、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕榈酸（0.60％）、15-甲基棕榈酸（0.36％）。本实验结果与文献报道［1］相符，并进一步增加了成分的组成。
实验结果显示，羊脂油中油酸和棕榈酸的含量最高，二者的含量已经超过总脂肪酸量的50％，均具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用，此外亚油酸是人体必需的脂肪酸，具有防止血栓形成、软化血管、调节脂肪代谢，降低血中胆固醇的作用。
本实验对羊脂油的成分进行了初步研究，为该炮制辅料其真伪优劣的质量评价提供了切实可行的分析方法，为其质量标准的制定提供了实验数据。各地羊脂油的气相色谱分析结果将另文发表，其对所炮制饮片药理作用的影响正在进一步研究中。
参考文献
［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草，第9册［M］.上海:上海科学技术出版社， 1999:8940.
气相色谱范文第8篇
【关键词】气相色谱法 测定 丙烯 含氧化合物
聚合级丙烯中的C3H6浓度若想达到99.5%，那么对丙烯当中所包括的杂质要求也十分严格，同时由于丙烯当中含氧化合物在丙烯的聚合反应过程中将对聚合反应产生一定的影响，并影响相关装置的生产能力。丙烯在生产以及运输过程中为高压物料，并且其状态为液态形式，气化过程中将急剧降温，加之丙烯中的含氧化合物组分，因此在很大程度上增加了测定工作的难度，通过相应的试验和分析，对样品进行了收集加热吸收，通过使用气相色谱法对丙烯中含氧化合物进行检测，达到了较好的检测效果，同时也为相关工艺的运行提供了可供参考的依据。
1 气相色谱法概述
气相色谱法实际上是使用气体作为流动相的色谱法，气相色谱法是色谱法中的一种，色谱法中包含两个相，一个为流动相，而另一个则为相对固定相，若是使用液体作为流动相，那么则称为液相色谱，而若是使用气体作为流动相，则称为气相色谱。由于所使用的固定相不同，又有两种不同的类型，使用固体吸附剂作为固定相的为气固色谱，使用固定液的单体为固定相的为气液色谱。
根据色谱分离原理之要求，气相色谱法又可分为吸附色谱与分配色谱两种类型。实践中以气固色谱固定相作为吸附剂，它属于吸附色谱范畴，而气液色谱则属于分配色谱。根据色谱原理，气相色谱法也可为吸附柱色谱，所使用的色谱因粗细程度不同，又可以分为一般填充柱和毛细管柱两种，一般填充柱是将固定相装在一根玻璃、金属管之中，管内直径在2至6毫米之间；毛细管柱，可分为空心毛细管柱与填充毛细管柱。
气相的色谱法在测定过程中具有较高的分离效率和较快的分析速度；色谱分析法所需要用到的样品数量较少，检测的灵敏度也较高；相关要素的选择性较好，能分离以及分析恒沸混合物以及沸点相近的物质；气相色谱法的应用范围也相对较广，虽然主要对各种气体以及易挥发有机物质进行分析，在一定的状况下，也可对高沸点物质以及固体样品进行分析，气相色谱法主要在石油工业以及环境保护和药物学、食品工业等领域应用广泛。气相色谱法在对组分进行定性分析之时，必须使用已知的物品或者数据与相关的色谱峰进行对比匹配，或者联用其他方法，由此能获得较为肯定的结果，在定量分析之时，往往需要使用已知物纯样品对检测之后输出的信号进行校正。
2 实验
2.1 实验的基本原理
通过使用液体吸收方法收集，即采用气相色谱法测定方法对丙烯中的含氧化合物进行测定。使用金属浴电热进样器在120摄氏度的条件下对丙烯以及混合C4进行加热，而后再使用含量为100ml去离子水对样品中的含氧化合物进行吸收。在一定的条件下，吸收之后的样品在通过气相色谱仪进行分析。丙烯中所包含的多种含氧化合物在载气的流动之下实现了与色谱柱的固定相结合，同时由于固定相对于不同的物质具有不同的分离程度，从而导致不同的含氧化合物在色谱柱中分离，而后通过火焰离子化检测器对组分的含量进行检测，并使用外标法进行定量分析。
2.2 仪器以及试剂
实验中所使用的仪器包括：金属浴电热进样器、气相色谱仪、气相色谱自动进样器、湿式气体流量计、长度为2m的5￠3mm的不锈钢管；玻璃器皿包括4支吸收瓶以及一支100ml量筒。实验中所用到的试剂有三种：99.999%纯度的H2。99.999%的空气以及实验室三级标准高纯水。
2.3 连接仪器
将金属浴电热进样器的温度设定为120℃，流量为0.3～0.7ml/min。取出大约为60ml的去离子水分别加入4个吸收瓶中，4个吸收瓶各加入15ml水。气体流量计初始体积记为V1，在完成之后进行仪器的连接。
在实验的仪器连接完成之后，打开液相丙烯管线导淋阀门，将流量调节至可完全气化为止。在吸收了2h气体之后，可通过湿式气体流量计对气体流量进行计量，并使用100ml的量筒对吸收瓶中的吸收液进行收集，使用去离子水少量多次分三次清洗吸收瓶。称量出吸收液的体积并进行记录。完成之后将吸收液进行冷藏以备后续实验使用。2.4 建立色谱分析方法
通过预设的色谱仪操作平台，按照相应的标准物质浓度绘制标准曲线，曲线可使用单点校正的方式进行，并强制过原点，从而得出了相应的标准曲线。
2.5 测定样品
从已经处理好的吸收液当中抽取一定容量的吸收液放入气相色谱自动进样瓶，在加入以后从色谱的工作站调取已经建立完善的含氧化合物的分析方法并使用自动进样器进行进样，对样品当中的含氧化合物含量进行测定。所得
图1 丙烯吸收液样品色谱图
2.6 计算结果
按下列公式实现对样品当中组分X进行定量计算：
Xvi=Ax/Ai*Ci （式1）
上述公式中，Xvi是样品中组分i的浓度系数，而Ai则为标气中组分i的峰面积，Ax为样品中组分X的峰面积，Ci为标气中组分i的浓度。
按照下列公式可对气体中组分X浓度Cx进行计算：
Cx=Xv*V3/（V2―V1 ） （式2）
3 实验分析
丙烯在物料管线当中呈现液态的状况下，压力较高，在采出之时将发生急速气化，从而将降低管线温度。需要金属浴电热进样器进行加热，从而防止丙烯的二次冷凝影响其中含氧化合物的测定效果。出于节约实验成本以及便于实验分析的综合考虑，可使用不同的温度对实验样品进行加热，并作出了相应的分析和比较。
在加热温度为90℃时，30分钟之后，金属浴电热进样器出口中的丙烯呈现液态，由此无法继续实验；当加热温度提高到110℃，60分钟左右丙烯开始呈现液态，气体流量也逐渐不稳定，对样品的吸收构成了影响；而当加热温度为120℃时，气体流量能保持稳定，并无液态丙烯生成，能保证实验的顺利进行；当温度为130℃时，丙烯的状态与120℃时保持一致。由此可了解到，当温度为120℃时可对丙烯进行加热，便于样品当中含氧化合物的有效吸收，并且在很大程度上节约了实验成本。