薄层色谱
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薄层色谱范文第1篇
【关键词】杜仲；松脂醇二葡萄糖苷；京尼平苷酸；薄层鉴别
【中图分类号】R282.5【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）02-0008-02
杜仲药材是被子植物门杜仲科杜仲属植物的树皮[1]，在中国药典2010年版中，杜仲药材的定性鉴别仍为外观性状及显微鉴别，这种鉴别方法对于完整的杜仲药材来说是可行的，但对于粉末状药材或药材提取物等来说就不适应。根据有关报道，杜仲的降压成分主要是松脂醇二葡萄糖苷，属于木质素类化合物，其降压作用明显且未见不良反应，且对动物血压有双向调节功能，也是现行药典定量成分。另外，杜仲药材所含的京尼平苷酸具有一定的防癌、抗癌、抗肿瘤、抗辐射损害、抗氧化、抗衰老及调节血压等作用。本文以杜仲药材对照品、松脂醇二葡萄糖苷和京尼平苷酸为对照，建立了杜仲药材的薄层鉴别方法，具有斑点清晰，分离度良好，操作简便，方法重复性好的特点。
1仪器和试药
硅胶G高效预制板，索氏提取器，水浴锅（DK-98-11A，天津市泰斯特仪器有限公司）。松脂醇二葡萄糖苷（批号111537-200501）、京尼平甘酸（批号111828-201102）、杜仲（批号121202-0301）均购自贵州省食品药品监督管理局，药材样品经贵州省食品药品检验所中药检测室鉴定为杜仲药材。所用试剂均为分析纯。
2方法研究与结果
2.1溶液制备方法
2.1.1供试品溶液采用《中国药典》2010年版中对杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量测定的提取方法。取杜仲药材2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流6h，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流6h，提取液过滤回收甲醇至适量，转移至10ml两瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.1.2对照药材溶液取杜仲对照药材2g，精密称定，置索氏提取器中，按照供试品溶液的方法制备即得。
2.1.3对照品溶液松脂醇二葡萄糖苷溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液。京尼平苷酸溶液的制备：取京尼平苷酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液。
2.2薄层条件的优化
2.2.1展开剂及展开条件的考察和比较通过系列预试验，确定基本具体操作方法：分别吸取对照品溶液，对照药材溶液和供试品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，将展开剂倒于展缸中预饱和30min，薄层板预饱和20min展开后，上行展开，展距8cm.。取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液显色。
考察石油醚-乙醚（7：3）；石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：3：3：1）；石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：4：0.5：0.5）三种展开剂，试验结果表明，只有石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：4：0.5：0.5）可以将杜仲分离，但是分离效果亦不理想。经进一步对三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液展开系统的有关比例进行调整，分别考察三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液（3：5：1：0.5）；三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液（1：7：1：1）；三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液（1：8：1：1）。结果这三种展开剂都可以再薄层板上将杜仲药材成分进行分离，但是经三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液（3：5：1：0.5）展开的松脂醇二葡萄糖苷的Rf值太低，经三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液（1：8：1：1）展开的中松脂醇二葡萄糖苷的Rf值太高，只有三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液（1：7：1：1）中的松脂醇二葡萄糖苷的Rf值较为恰当，见表1。
2.2.2点样方式和点样量的比较考察点状点和条带状点两种方式，结果显示，点条带状点比较容易出现拖尾且斑点分离不明显，点状点斑点比较清晰。在点样量为3μl时，京尼平甘酸溶液和供试品溶液斑点均清晰，并且供试品斑点分离较好，但是对照药材和松脂醇二葡萄糖苷溶液斑点过浅，在紫外灯下几乎观察不到，故把对照药材溶液的点样量增加到4μl，松脂醇二葡萄糖苷溶液的点样量增加到6μl，结果分离效果明显，斑点清晰。故确定京尼平甘酸溶液和供试品溶液点样量为3μl，对照药材溶液的点样量为4μl，松脂醇二葡萄糖苷溶液的点样量为6μl。
2.2.3检视条件的选择在日光条件下检视供试品溶液的展开斑点，在与京尼平甘酸对照品对应的位置上可显相同颜色的斑点，但是与松脂醇二葡萄糖苷对照品对应位置上的斑点太浅，不易辨认。在紫外条件下，供试品溶液与京尼平甘酸和松脂醇二葡萄糖苷对照品对应的位置上均可显相同颜色的斑点，且斑点清晰，容易辨认。综合考虑，选择紫外光源作为检视条件。
2.2.4层析条件的验证薄层板：硅胶G高效预制板；点样：点状点样，京尼平甘酸溶液和供试品溶液点样量为3μl，对照药材溶液的点样量为4μl，松脂醇二葡萄糖苷溶液的点样量为6μl；展开剂：三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸溶液（1：7：1：1）为展开剂。展缸预饱和30min，上行展开8cm，显色：喷以5%香草醛硫酸溶液显色，在100℃加热显色至斑点清晰。检视光源：紫外光。结果如图1、2。
3讨论
杜仲的薄层鉴别报道中[4-6]，一般只采用松脂醇二葡萄糖苷作为对照，本研究设立了对照品药材、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸三个对照，从而可提高杜仲药材定性鉴别的专属性和可控性。同时，以本研究确定的展开系统鉴别杜仲药材，经多批次样品试验表明方法的重现性良好。对于样品溶液的制备，曾探讨过多种方法，但都不能有效的去除杜仲胶等杂质，最终选择2010年版《中国药典》中对于松脂醇二葡萄糖苷的提取方法。从薄层板的结果可知，供试品分离效果良好，在实际检测中，杜仲药材薄层鉴别的供试品溶液可直接利用其含量测定的提取溶液进行试验。
参考文献
[1]叶文峰.杜仲叶中化学成分、药理活性及应用研究进展[J].林产化工通讯，2004，38（5）：40-43.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.
[3]胡文彬.杜仲中和松酯醇二葡萄糖苷的分离及多种成分同时检测方法[D].长沙：中南林业科技大学，2012.
[4]谭莉莉，万小强，王刚.贵州产杜仲乙醇提取物UV、TLC及HPLC指纹图谱的比较研究[J].遵义医学院学报，2003，26（2）：112-113.
[5]郑雪，刘泽纬，丁来欣，等.杜仲叶中松脂醇二葡萄糖苷的提取分离及含量测定[J].食品科学，2012，33（6）：166-170.
薄层色谱范文第2篇
【关键词】阿如-17 薄层色谱 红花、决明子、木香
阿如-17是由诃子、红花、白豆蔻等十七味中药材组成的蒙成药。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型，临床用于坏血降于肾脏引起的外肿大、痛风、风湿性关节病，坏血病、遗精“协日乌素”引起的肌肉痛等症。本文对阿如-17中的红花、决明子、木香等中药材进行了薄层鉴别，从而为其质量控制提供必要的依据。
1 仪器与试药
铺板器（939型薄层铺板器）：重庆贝可得公司生产。薄层板：为包头市药品检验所自制。
决明子对照药材（批号1011-9601），木香对照药材（批号120921-200607），红花对照药材（批号120907-200609），诃子对照药材（批号121025-200202） (以上对照品和对照药材均来自中国药品生物制品检定所。) 。样品由包头市蒙中医院提供（批号：090413、090612、090724）。所用试剂均为分析纯。
2 实验部分
2.1 红花的鉴别
取本品10g，研细，加80%丙酮溶液20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。
2.2 木香的鉴别
取本品4g，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。且同工艺同法制备的阴性对照无干扰。
2.3 决明子的鉴别
取本品10g，研细，加氯仿50ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。且同工艺同法制备的阴性对照无干扰。
3 讨论
3.1 文献报道红花主要含黄酮类化合物、脂肪酸、色素、挥发油及多炔等化合物。参照《中国药典》2005年版一部红花项下薄层鉴别条件，制定出正文所述的鉴别方法，通过阴性对照实验观察，方中其它药材对红花的检出无干扰，此法具专属性
3.2 木香所含挥发油、内酯类成分及生物碱均为活性成分，以木香对照药材为对照进行薄层鉴别，效果较为理想。参照《中国药典》2005年版一部开胸顺气丸项下薄层鉴别条件，并经以下展开剂进行筛选：①三氯甲烷-环已烷（5：1）；②环己烷-丙酮（10∶3）；③苯-乙酸乙酯（19：1），结果第三个展开剂较为理想
3.3 文献报道诃子主要化学成分为鞣质。参照《国家药品标准》（内科、肾系分册）手掌参三十七味丸项下薄层鉴别条件，定量取样10g，通过阴性对照实验观察，阴性有干扰，此法专属性不强，故未收入标准。
参 考 文 献
薄层色谱范文第3篇
【摘要】 目的 建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果 薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草，阴性无干扰。结论 建立的薄层色谱法操作简单，斑点清晰,分离度好，重现性好，可作为清喉消炎颗粒的质量控制方法。
【关键词】 清喉消炎颗粒;薄层色谱;板蓝根;地胆草;甘草
清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型，具有清热解毒、凉血利咽的功效。可用于咽喉肿痛等症状。本文对清喉消炎颗粒处方中的板蓝根、地胆草、甘草等中药进行了薄层鉴别，从而为其质量控制提供必要的依据。
1、仪器与试药9
1.1 仪器
ZF90型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂)，定量点样毛细管,国产薄层预制G板(青岛海洋化工厂分厂)，国产薄层预制GF254板(青岛海洋化工厂分厂)。
1.2 试药
板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定;靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所， 7179402);甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所，723200109);清喉消炎颗粒(规格为10 g/袋，批号为20060601，20060602，200606030)、板蓝根阴性对照样品、地胆草阴性对照样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供，其余试剂均为分析纯。
2、实验部分
2.1 板蓝根的薄层鉴别
取本品颗粒50 g，加入硫酸钠饱和的水溶液80 mL溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次30 mL，合并乙醚液，用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30 mL，再用水洗涤3次，每次30 mL，取乙醚液，水浴上蒸干，残渣加二氯甲烷约0.5 mL使其溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6 g，加无水乙醇适量，加热回流1 h，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20 mL溶解，同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。另取靛玉红0.3 mg加2 mL二氯甲烷溶解，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯二氯甲烷丙酮(体积比5∶4∶1)为展开剂，展开，展距约为7.3 cm。取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。
2.2 地胆草的薄层鉴别
称取本品颗粒30 g，加水60 mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30 mL,合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 mL使其溶解，作为供试品溶液。另取地胆草药材4 g，加体积分数60%乙醇60 mL，水浴上加热回流1 h,滤过，滤液除去乙醇后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 mL使其溶解，作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品，同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。
吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板(厚500 μm)上，以环己烷丙酮乙酸乙酯(体积比5∶3∶1)为展开剂，展开，展距约为7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2。
2.3 甘草的薄层鉴别
称取本品颗粒20 g，加入硫酸体积分数45%乙醇溶液(取硫酸7 mL，加体积分数45%乙醇稀释至100 mL即得)约60 mL，加热回流1 h。放冷，滤过，滤液用石油醚(60～90 ℃)萃取2次，每次50 mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1 mL使其溶解，作为供试品溶液[1]。取甘草对照药材2 g、甘草的阴性样品10 g，同法制成甘草对照药材溶液和甘草阴性样品溶液。清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别，另取甘草次酸对照品适量，加入无水乙醇溶解，配成质量浓度为1 mg/mL的对照品溶液。
吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各5 μL，对照药材溶液3 μL，甘草次酸对照品溶液1 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60 ℃)甲苯乙酸乙酯冰醋酸(体积比10∶20∶10∶0.5)为展开剂，展开，展距约为7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图3。
3、讨 论
3.1 在中国药典中，板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品，结果发现，供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索，可以采用板蓝根另一成分靛玉红进行鉴别[2]，结果斑点清晰，阴性不干扰。
薄层色谱范文第4篇
【关键词】 清喉消炎颗粒;薄层色谱;板蓝根;地胆草;甘草
清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型,具有清热解毒、凉血利咽的功效。可用于咽喉肿痛等症状。本文对清喉消炎颗粒处方中的板蓝根、地胆草、甘草等中药进行了薄层鉴别,从而为其质量控制提供必要的依据。
1、仪器与试药
1.1 仪器
ZF90型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂),定量点样毛细管,国产薄层预制G板(青岛海洋化工厂分厂),国产薄层预制GF254板(青岛海洋化工厂分厂)。
1.2 试药
板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定;靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所, 7179402);甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所,723200109);清喉消炎颗粒(规格为10 g/袋,批号为20060601,20060602,200606030)、板蓝根阴性对照样品、地胆草阴性对照样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供,其余试剂均为分析纯。
2、实验部分
2.1 板蓝根的薄层鉴别
取本品颗粒50 g,加入硫酸钠饱和的水溶液80 mL溶解,转移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次30 mL,合并乙醚液,用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30 mL,再用水洗涤3次,每次30 mL,取乙醚液,水浴上蒸干,残渣加二氯甲烷约0.5 mL使其溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6 g,加无水乙醇适量,加热回流1 h,滤过,滤液于水浴上蒸干,残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20 mL溶解,同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。另取靛玉红0.3 mg加2 mL二氯甲烷溶解,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL,对照品溶液2 μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯二氯甲烷丙酮(体积比5∶4∶1)为展开剂,展开,展距约为7.3 cm。取出,晾干,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点,而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。
2.2 地胆草的薄层鉴别
称取本品颗粒30 g,加水60 mL溶解,用三氯甲烷萃取3次,每次30 mL,合并三氯甲烷液,水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2 mL使其溶解,作为供试品溶液。另取地胆草药材4 g,加体积分数60%乙醇60 mL,水浴上加热回流1 h,滤过,滤液除去乙醇后,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30 mL,合并乙酸乙酯液,用适量无水硫酸钠脱水后,过滤,水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2 mL使其溶解,作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品,同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。
吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板(厚500 μm)上,以环己烷丙酮乙酸乙酯(体积比5∶3∶1)为展开剂,展开,展距约为7 cm。取出,晾干,在紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点,而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2。
2.3 甘草的薄层鉴别
称取本品颗粒20 g,加入硫酸体积分数45%乙醇溶液(取硫酸7 mL,加体积分数45%乙醇稀释至100 mL即得)约60 mL,加热回流1 h。放冷,滤过,滤液用石油醚(60~90 ℃)萃取2次,每次50 mL,合并石油醚液,水浴上蒸干,残渣加无水乙醇1 mL使其溶解,作为供试品溶液[1]。取甘草对照药材2 g、甘草的阴性样品10 g,同法制成甘草对照药材溶液和甘草阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品适量,加入无水乙醇溶解,配成质量浓度为1 mg/mL的对照品溶液。
吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各5 μL,对照药材溶液3 μL,甘草次酸对照品溶液1 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60 ℃)甲苯乙酸乙酯冰醋酸(体积比10∶20∶10∶0.5)为展开剂,展开,展距约为7 cm。取出,晾干,在紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图3。
3、讨 论
3.1 在中国药典中,板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品,结果发现,供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索,可以采用板蓝根另一成分靛玉红进行鉴别[2],结果斑点清晰,阴性不干扰。
3.2 甘草的薄层鉴别,通常采用甘草酸铵作为对照品,结果发现,阴性样品在甘草酸铵对照品色谱相应位置有干扰,经反复摸索,也不能排除干扰;对样品进行水解,结果发现供试品色谱中,甘草次酸鉴别斑点明显,分离度好,阴性无干扰。
3.3 薄层鉴别的条件耐用性实验中,板蓝根、甘草的薄层鉴定在湿度RH20%和RH75%以及在冰箱(4~10 ℃)中,鉴别斑点的位置无多大变化。因此湿度、温度变化基本不影响板蓝根、甘草的薄层鉴别。地胆草的薄层鉴定在湿度RH20%和RH75%展开所得到的鉴别斑点的Rf值无多大变化,但在冰箱(4~10 ℃)中得到的鉴别斑点的Rf值略有升高,可见温度对其Rf值有一定影响。
【参考文献】
薄层色谱范文第5篇
摘要: 目的: 研究妇科丸的质量控制方法。 方法: 采用薄层色谱法对妇科丸中肉桂、余甘子、山柰进行定性鉴别。 结果: 三项薄层色谱鉴别呈阳性，阴性对照无干扰。 结论: 方法可靠，可用于妇科丸的质量控制。
关键词: 妇科九; 薄层色谱鉴别
妇科丸为一藏药经验秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味药制成的水蜜丸，具祛风镇痛、调经活血、清热消炎、养颜祛斑之功效:用于妇女血症、月经不调、痛经闭经、附件炎、子宫肌瘤等。笔者对方中肉桂、余甘子、山柰进行了薄层色谱鉴别研究［1，2］ ，现将结果报道如下。
1 实验材料
妇科丸，云南晨霞掌纹医学研究所提供（批号040910）。硅胶G、GF254 薄层板，青岛海洋化工厂分厂出品。桂皮醛、没食子酸、对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，中国药品生物制品检定所提供。所用溶剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 肉桂的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品20g，研细，加乙醚50ml超声处理20min，滤过，滤液低温挥干，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备
取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成1μl/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备
取缺肉桂药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.1.4 薄层层析
吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开12cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图1。 2.2 余甘予的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备
取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备
取没食子酸对照品，加乙醇制成l mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
取缺余甘子药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.2.4 薄层层析
吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶1）为展开10cm，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图2。 2.3 山柰的鉴别
2.3.1 供试品溶液的制备
取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备 取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.3.3 阴性对照品溶液的制备
取缺山柰药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.3.4 薄层层析 吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（18∶1）为展开剂，展开10cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同绿蓝色荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图3。
3 讨论
3.1 肉桂鉴别
该处方中肉桂为主药，并且其主要成分明确，故以肉桂中的重要指标成分“桂皮醛”作为薄层色谱鉴别的对照品进行对照。本品为一中药复方的水蜜丸，所含成分复杂因此供试品溶液制备时，分别比较了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多种提取方法，结果乙醚提取方法制备的供试品溶液层析效果最佳。
3.2 供试品溶液的制备方法
实验中曾比较了加热回流提取方法制备供试品溶液，比较后发现采用加热回流法制备的供试品溶液，桂皮醛有一定损失，在薄层色谱中斑点不明显;余甘子和山柰的薄层色谱与超声提取法差异不显著，考虑到试验的简便性，决定采用超声处理法制备供试品溶液。
参考文献:
薄层色谱范文第6篇
【摘要】 目的 建立雅叫哈顿中主要成分的薄层色谱鉴别。方法 采用薄层色谱法鉴别方中藤苦参、蔓荆子、羊耳菊。结果 薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论 该方法可作为雅叫哈顿的鉴别方法。
关键词 雅叫哈顿 藤苦参 蔓荆子 羊耳菊 薄层鉴别
雅叫哈顿系傣医经方 ［1，2］ ，收载于《中华人民共和国药典》2000年版 ［3］ ，由小百部、藤苦参、苦冬瓜、箭根薯、羊耳菊、蔓荆子组成。具有清热解毒，止痛止血之功。用于感冒发热、喉炎、胸腹胀痛、虚劳心悸、月经不调及产后流血。中国药典2000年版中除显微鉴别和常规检查外，无其它检测指标，也未见有关文献的报道。为了更有效地控制产品的内在质量，本文对方中的藤苦参、羊耳菊、蔓荆子进行了薄层色谱的研究，现报告如下。
1 实验材料
蔓荆子黄素（批号1554-200101）对照品购于中国药品生物制品检定所，藤苦参、蔓荆子、羊耳菊、雅叫哈顿由西双版纳州民族医药研究所提供。薄层用硅胶G由青岛海洋化工厂生产，UV-8三用紫外分析仪（无锡科达仪器厂），所 用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 藤苦参的鉴别 取本品20片，研细，加乙醇15ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取藤苦参1g，依上法制成对照药材溶液。取缺藤苦参的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验（中国药典2000年版一部附录VIB），吸取供试品溶液，对照药材溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃～90℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（16:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点（Rf 1 =0.85，Rf 2 =0.73），阴性对照无干扰，见图A。
图C 略
图B 略
图A 略
2.2 蔓荆的鉴别 取本品20片，研细，加石油醚（60℃～90℃）40ml，加热回流2h，滤过，弃石油醚液，药渣挥干，加丙酮50ml，加热回流1.5h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺蔓荆的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液，对照品溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇（15:10:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（Rf 1 =0.46），阴性对照无干扰。见图B。
2.3 羊耳菊的鉴别 取本品20片，研细，加30ml甲醇，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取羊耳菊1g，依上法制成对照药材溶液。取缺羊耳菊的阴性样品20片，依上法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液，阴性对照溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸（12:4:0.5）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下视检。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（Rf 1 =0.87，Rf 2 =0.57），阴性对照无干扰，见图C。
3 讨论
本文参考有关文献对雅叫哈顿进行了薄层色谱的研究，对进一步控制产品的内在质量，做了一些初步的工作。藤苦参是雅叫哈顿的主药之一，为萝科马莲鞍Strepˉtocaulon griffithii Hook.f.的根。该植物的化学成分未见文献报道。按预实验所含有成分，经过多种提取方法及多个展开剂试验，表明现在采用的提取方法和展开系统较为理想。
在鉴别羊耳菊时，根据文献 ［4，5］ 含齐墩果酸，经参照齐墩果酸的薄层色谱条件鉴别，结果不理想。于是按照羊耳菊所含黄酮 ［6］ 成分进行薄层鉴别，结果表明该方法具有专属性。
鉴别蔓荆时，按照中国药典的提取方法以碱性硅胶G和硅胶G薄层板进行展开，结果均能获得斑点清晰的色谱图，为了简化操作程序，故选择硅胶G板作为薄层板。
参考文献
1 林艳芳.康朗仑应用雅叫哈顿散的经验.云南中医中药杂志，1999，2:31.
2 彭霞，贺明鑫.傣医验方雅叫哈顿中微量元素的分析.中国民族民间医药杂志，1994，6:15.
3 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社，2000，599.
薄层色谱范文第7篇
消炎止咳糖浆是我院的经验方，由我院药剂科研制的中药糖浆剂。具有清热解毒，消炎止咳作用。临床主要用于肺热咳嗽、痰稠、口干及外感风热引起的咳嗽症，止咳作用明显，疗效好，使用安全，无不良反应。根据该制剂处方及其工艺特点，为了更好地控制消炎止咳糖浆的质量，确保临床用药安全有效，笔者采用薄层色谱法（TLC法）对制剂中黄芩、连翘、白芷3味中药进行了定性鉴别，方法简便易行，可用于消炎止咳糖浆的质量控制。
1 仪器与试药
ZF-I型三用紫外分析仪，DHG-9075型恒温电热鼓风干燥箱;试剂均为分析纯，样品及阴性样品由本院制剂室制备，药材均为市售。黄芩苷、连翘苷、白芷药材对照品（中国药品生物制品检定所），硅胶GF254（青岛海洋化工厂）、硅胶G（青岛海洋化工厂），其余试剂均为分析纯。
2 处方与制备
处方：蒲公英160 g，连翘60 g，黄芩60 g，杏仁60 g，桔梗80 g，玄参80 g，麦冬80 g，白芷60 g，紫苏40 g，板蓝根80 g，芦根80 g。共配制1 000 ml。
制备：白芷、紫苏、杏仁（粉碎成粗粉）等三味药蒸馏提取芳香水约160 ml备用。残渣与蒲公英、板蓝根等八味药加适量水煎熬3次，每次各1小时，合并3次煎液，过滤，滤液静置沉淀过夜，吸取上清液浓缩至适量，加入白糖煮沸5分钟，再加防腐剂搅拌均匀，稍冷，加入芳香水，搅匀，再用新制蒸馏水调整至总量1 000 ml，搅匀，分装，贴签，即得。
3 质量控制
3.1 性状：本品为棕褐色的黏稠液体，味微苦，甜。
3.2 薄层色谱鉴别
3.2.1 黄芩：取本品10 ml，加稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯， 蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。按同上方法制备不含黄芩的阴性对照溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验[1]，吸取上述3种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶4∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，而阴性对照品溶液色谱中则无此斑点（见图1A）。
3.2.2 连翘：取本品20 ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20 ml，分取正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。按同上方法制备不含连翘的阴性对照溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验[1]，吸取上述3种溶液各5~10 μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，而阴性对照品溶液色谱中则无此斑点（见图1B）。
3.2.3 白芷：取本品20 ml，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至12，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液1 ml使溶解，作为供试品溶液。按以上方法制备不含白芷的阴性对照溶液。另取白芷对照药材1 g，加水煎熬30分钟，放冷，滤过，滤液同法制成药材对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验[1]，吸取上述三种溶液各10 ul，分别点于同一硅胶(GF254)板上，以三氯甲烷-甲醇(9:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点而阴性对照品溶液色谱中则无此荧光斑点(见图1C)。
3.3 检查：相对密度：测定样品的相对密度在1.08~1.22范围内。考虑到制剂的相对密度与使用药材和白糖质量有关，其相对密度有一定的变化范围，为保证产品质量，制定下限，将相对密度拟定为“不低于1.08”。
3.4 pH值：根据样品实测数据并结合生产拟订，样品的pH值范围定为4.5~5.5。其他：应符合2005版《中国药典》一部附录IH糖浆剂项下的有关规定。
3.5 稳定性试验：（1）室温样品观察：取本品5批，室温下放置6个月，每月抽样检查其外观、pH值等项，结果几乎无变化。（2）加速试验：取本品3批放入40℃恒温箱中，分别放置1、2、3个月后进行外观、pH值等检查，几乎无变化。
4 讨论
4.1 消炎止咳糖浆以蒲公英、黄芩、连翘清热解毒、泻火以消炎，共为君药；以杏仁、桔梗、玄参、麦冬养阴润肺止咳，共为臣药；以白芷、紫苏温散制寒为佐药；以板蓝根、芦根清热利肺为使药。以上各药配伍，疏风散邪，清热解毒、润肺止咳。黄芩苷为黄芩的主要有效成分之一，
4.2 白芷、杏仁和紫苏三味药所含挥发性成分均为有效成分，故采用蒸馏法提取。经多次试验，杏仁应粉碎成粗粉后才利于挥发性成分的馏出。
4.3 黄芩苷、连翘苷分别为黄芩和连翘的主要有效成分，故以其为对照品，并拟定黄芩和连翘为鉴别项。因为白芷药材来源较为单一，故以白芷为鉴别项。
4.4 薄层色谱法鉴别消炎止咳糖浆中的黄芩、连翘、白芷专属性强，灵敏度高，重现性好，检出斑点清楚，方法简单易行，可用于质量控制。
参考文献：
薄层色谱范文第8篇
目的研究川楝子药材专属性对照品并对药材进行鉴别。方法采用水提、醋酸乙酯萃取，氨试液除去杂质，以川楝素为对照，采用薄层分离法对12批川楝子药材进行鉴别。结果12批药材均检出川楝素。结论方法简单、可靠、重复性好。
【关键词】 川楝子； 川楝素； 薄层鉴别
Abstract：ObjectiveTo study the special contrast sample of Fructus Toosendan and identify the medicinal materias.MethodsThe medicinal materias were extracted by water and ethylacetate，and purified by ammonia solution on contrast of toosendan， twelve batches of medicinal materials were identified by TLC.ResultsToosendanin was found in every batch of medicinal materias.ConclusionThe method is simple，reliable and stable.
Key words：Fructus toosendan; Toosendanin; TLC
川楝子为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实，苦，寒，有小毒。具舒肝行气止痛、驱虫的功效［1］，是理气止痛的常用中药。临床中多用来治疗胃病、胆病、乳腺炎、乳腺增生、男性疾病等。《中国药典》2005年Ⅰ部收载的川楝子药材项下主要采用粉末显微特征鉴别和以川楝子对照药材为对照的TLC鉴别，缺乏专属性的对照品。川楝素是从楝属植物川楝树的韧皮和果子中分离出来的呋喃三萜类化合物［2，3］，为楝属植物的特征性成分，同时又是毒性成分和驱虫的有效成分。本文用TLC方法鉴别川楝子药材中川楝素，通过对全国不同产地的12批药材进行薄层鉴别，以期为川楝子药材鉴别提供可靠的方法。
1 材料
川楝素对照品（自制，HPLC面积归一化法，纯度98%以上）；川楝子样品分别采自或购于四川、重庆、云南、贵州、陕西等地，均由四川省中药研究所生药室李江陵研究员鉴定为Melia toosendan Sied.et Zucc.的干燥成熟果实。试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备取川楝素对照品1 mg，加甲醇1 ml溶解，作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备取川楝子药材粉末2 g，加蒸馏水50 ml，80℃水浴温浸60 min，离心，取上清液30 ml，用醋酸乙酯振摇提取2次，20 ml/次，合并醋酸乙酯液，氨试液振摇提取2次，15 ml/次。弃去氨试液，醋酸乙酯液用无水硫酸钠脱水，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1 ml溶液，作为供试品溶液。
2.3 薄层层析吸取上述供试品10 μl，对照品2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.25%对二甲氨基苯甲醛硫酸（1∶1）试剂，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置，显相同的紫红色斑点。见图1。
3 讨论
由于川楝子含脂肪油，对本薄层鉴别干扰很大，分别选用乙醇、醋酸乙酯、水对药材进行提取，结果以水提液效果最佳。
水提液含大量的水溶性杂质，因此样品必须进行前处理。实验中考察了用D101大孔树脂小柱；碳酸钠试液、碳酸氢钠试液、氨试液除去杂质，结果用醋酸乙酯萃取，氨试液除去杂质，效果较好。
在色谱条件的选择过程中，展开剂分别考察了氯仿-丙酮（5∶2）；甲苯-醋酸乙酯-甲酸（10∶10∶1）；显色剂分别考察了5%香草醛冰醋酸-高氯酸（2∶8）；0.25%对二甲氨基苯甲醛硫酸（1∶1）试剂。结果采用氯仿-丙酮（5∶2）为展开剂，0.25%对二甲氨基苯甲醛硫酸（1∶1）试剂为显色剂，样品薄层分离色谱效果最好。
【参考文献】
［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：29.