色谱仪

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色谱仪范文第1篇

关键词： 离子色谱仪；环境监测；日常维护

离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义，其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。

一、离子色谱仪的工作原理

离子色谱是高效液相色谱的一种，其离子交换树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用串联双活塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导监测。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

二、日常使用注意事项

（一）淋洗液

淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。

（二）高压泵

高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。

（三）抑制器

抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生， 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。

抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。

（四）分离柱

分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。 分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9?m，表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。

为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm 过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。

分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。

分离柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：

a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）

b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）

d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

（2）高价亲水性离子的污染：

a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）

b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）

c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）

e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）

f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）

（五）检测器

所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。

由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

参考文献：

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2005

色谱仪范文第2篇

关键词：气象色谱仪; 智能化; 技术研究

中图分类号：P406 文献标识码：A

引言

在智能化科技的带领下，气象色谱仪的发展取得了很大的进步，从最初的10微升进样发展到液体样品的进样量一次性可达500微升的大样品进样技术；在检测中心内部构件更新的前提下，气象色谱仪的检测灵敏度不断提升；在工作人员操作技术的改进下，智能化气象色谱仪实现了效率的翻倍提升，最高历史记录可达到200赫兹；色谱工作技术与21世纪的网络接轨，可以实现远程操作，是全能网络化的综合体现。

1气象色谱仪智能化技术的发展现状

气象色谱仪是分析学的重要组成部分，对于世界性科技的发展都产生了深远的影响，它是化学史上的催化剂，更是人类文明进步的助推剂。从科学的角度分析，智能化技术在色谱仪的发展中主要体现在两个方面：其一是仪器的进步。气象色谱仪的智能化发展无论是从硬件技术上来说还是从软件发展而论，都实现了革命性的飞跃。新一代的职能色谱仪具备了人工智能系统，并且已经被应用于高科技分子的分析技术中，尤其是化学药品的分析，构成了色谱分析的人工专家系统。智能化气象色谱仪在检测技术以及分析技术上都有了很大程度的提升，是智能化的结晶和产物气；其二是色谱分析的应用技术的发展。仪器的进步和技术的发展是相辅相成的关系，仪器的进步促进了技术的发展，而技术的发展反过来作用于仪器不断推陈出新。随着仪器装备的强化，气象色谱仪在检测方法和检测手段方面有了明显的提升和进步。

和传统的气象色谱仪相比较，智能化的色谱仪实现了各项操作的自动控制，在设计上更体现出人性化的特征。新时代下的仪器具备了以下功能：样品的自动检测、自动调零、自动运行、自动报故障、自动报警、自动调整最佳温度以及自动清洗等。新一代的气象色谱仪在自动化以及智能化方面有了极大程度的提升，是人类智能化科技革命的一次创新。

2智能化气象色谱仪的特点

智能化气象色谱仪作为新一代创新科技，其分析的领域也有了质的跨越。传统的色谱仪仅适合分析气体，现代色谱仪则跨越了这一局限，向固体和液体的分析方向发展。从整体发展水平来看，作为现代分析仪器，色谱仪具有性能、选择性、灵敏度以及应用范围等方面都有了新的提升。智能化色谱仪实现了高效率的运行，对于沸点相近的物质，也尅通过色谱仪一次性完整，且结果具有很大的可靠性；智能化色谱法善于分析复杂体系，对于同位素的分析以及同分异构体的区别也有了新的办法，因此被广泛应用于化学化工行业；对于土壤中的微量元素的分析以及血液中的PPM成分的组成测定，色谱法发挥了其高度的灵敏性；在有柱温的条件下，色谱法可以分析气体、固体以及液体等多种形态的物质，具有很大的适用性。

3气象色谱仪的硬件技术研究

硬件的开发需要在综合市场需求的前提下进行生产，只有这样，才能够满足各方需求，真正实现市场化和统一化。对于气象色谱仪的硬件原理图设计，有必要借助厂家的资源，当然不是单纯性的“拿来主义”，而是在此基础上进行主要构件的选择，如芯片的选定、电源的选择、时钟以及芯片之间的连接等。芯片作为整个系统的核心技术，需要注重无误传输，其中差分号线是具有这方面的优势，是数据传输之间的首要考虑元素。如A/D芯片可采用美国ADI公司的压频式转换芯片AD650，D/A芯片可采用美国ADI公司的AD7237；对于总线路的系统设计，首先应该明确中央处理系统与测控电路之间的关系，走严格的标准化路线，对于PCB的设计，注重布线过程中的环路原则、长度原则以及优先级别的原则；对于功能分区，实现独立设计和共同调试。即分离与协调的相互统一。如CPU作为中央处理器，重点在于发挥其控制功能和串行功能的统一，其中MCS-51系列的单片机是较为理想的选择，由于其价格较低，发展较为完善，目前市场上的仿真系列单片机能够满足智能化硬件的多项需求。微处理器可以采用AT89C52芯片，并且在EPROM的存储器配套下使用，该组合堪比黄金组合，能够实现在程序开发中的全能控制，且在市场上的性价比较高；对于检查和调试功能的实现，在装配中必须做好元件的位置检查，并且利用万能表以及专业检测器等检测电路是否存在短路现象。如热导检测器常用于检测外界环境对于色谱仪的使用状况的影响，并且根据数据输入与输出的线性关系来判定实验结果。

4气象色谱仪的软件技术研究

在智能化色谱仪的分析中，软件技术是其研究的一个重要方面，一般的计算机软件宝库系统软件和用户软件两个方面，色谱仪的分析中则只涉及到用户软件。在此项研究中，软件系统主要实现以下功能：检测控制。对仪器的工作状况实时跟踪，一旦发生状况，便会自动报警；抗干扰设计。系统可以实现自动定时和复位的功能，“看门狗”能够监测到系统是否受到干扰，一旦出现异常情况，CPU处理器就会在最短的时间内自动复位，引导程序恢复到受干扰前的状态，并在数据的分析中，找出原因，进行初始化的智能处理；对于进样系统的设计，可以采用圆盘的方式，将圆盘等分为50小格，电机则根据圆盘的分法采用4拍8相的方式，每拍摄0.9°为一个步骤，8拍为一个简单的程序跟进，当旋转7.2°后，即完成了一次小结。进样系统的吸管装置仅在垂直方向上运动，不存在累积的误差，能够实现准确定位，采样结果更加可靠；对于电路的放大设计，VFC作为典型的放大器，常用输入电压为-5-5V,输出电压采用固定的二进制数位。在色谱仪的研究中，一般本设计两级功能放大电路设计，其中，第一级采用AD708放大电路进行放大，第二级采用典型的OP07放大电路设计。

5气象色谱仪智能化技术的展望

在智能化技术发展的大前提下，我们实现了对气相色谱仪样品采样及处理的自动控制、系统自动调零、信号的控制与处理、数值运算与显示、故障自检、自动报警、自选量程及自动控温等全方位的功能设置。

对于未来的气相色谱仪的智能化展望，更多的是应用领域的扩展。在强大的功能组合下，经过设计师简单的设计、搭配以及造型，能够满足更多领域的需求。未来气象智能化色谱仪在普通家庭中也会有应用，在计算机技术的辅助下，它可以是非专业人士手中的测量工具。在操作上具有极大的便利性，在外观上具有微小性，在装置上具有简化性，在结构上具有模块性，甚至是具有虚拟性，在计算机网络的配合下，色谱仪可以是一款日常测量的虚拟软件，普遍应用于生活和工作。

小结：气象色谱仪的智能化研究是一门高深的学问，涉及到电机、计算机以及电子等多门科技。对于气象色谱仪的智能化技术的研究，本文只讲述了其中的一小部分。随着技术的不断成熟，相信气象色谱仪可以实现更强大的功能组合，从而设计出更具有人性化特征的操作程序，为人类科技的进步踏上一大步。

参考文献：

[1]杨宇;气相色谱法在煤化工分析中的应用[J];科技传播;2011年13期

[2]苏垒;靳斌;毛秀芬;陶昨糖;气象色谱检测器精密恒流源的设计与实现[J];微型机与应用;2011年14期

[3]任海燕;微机数字控制双闭环直流调速系统的硬件和软件[J];考试周刊;2011年50期

色谱仪范文第3篇

关键词：气相色谱仪；单片机；仿真教学

气相色谱仪（gas chromatograph，GC）是分析具有挥发性、热稳定性、沸点不超过400℃的有机化合物的仪器，该项技术是一种应用极为广泛的分离、分心复杂混合物的方法，在石油化工、环境科学、医药卫生、商品检验、药物分析等领域发挥着极为重要的作用。由于仪器设备的昂贵，一般大型企业才会配备，用于高校教学很少。在普通教学中，不正当操作极易造成仪器损坏，许多学生得不到动手的机会，无法深刻理解其中结构和工作原理，更难掌握具体的使用方法和操作，这对学习和理解仪器的工作原理带来极大的困难。

为了解决上述问题，我们利用设计仿真教学平台的理论思想，为高校教学提供了一种气相色谱仪实验教学模型，不需要价格昂贵的仪器设备、药品，只需要与仿真操作软件配合，就能够实现全程模拟的仿真操作，帮助同学们理解仪器工作原理，掌握仪器的操作。在日常的教学中应用仿真实验教学模型将显著提高高校实验教学的质量，并对推动和深化实验教学改革产生积极的影响。

1模型的总体设计

这种气相色谱仪教学实验学模型，包括气路系统、采集控制系统、计算机以及安装在计算机内的仿真系统。其中，由气路系统和采集控制系统构成的仿真仪器仿照真实仪器的运转流程与原理；利用VB6.0平台搭建的仿真工作站，能收集基本涵盖本科教学所需的实验数据。

1.1气路系统的设计

气路系统（如图1）包括载气瓶（11）、减压阀（12）、干燥管（13）、交换室（14）、螺旋玻璃管（15）、检测器（16）、集气瓶（17）和进样针（18），所述载气瓶（11）、减压阀（12）、干燥管（13）、交换室（14）、螺旋玻璃管（15）、检测箱（16）和集气瓶（17）通过管路（19）依次串联；所述进样针（18）通过管路（19）与交换室（14）相连；

1.2采集控制系统的设计

采集控制系统（如图2）包括进样控制单元（21）、加热单元（22）、信息采集单元（23）和通信单元（24）和单片机（25）；

单片机（25）通过进样控制单元（21）控制进样针（18）；

加热单元（22）包括加热部件（221）和加热开关（222），所述加热部件（221）置于交换室（15）内；加热开关（222）受单片机（25）控制；

信息采集单元（23）包括流速计（231）、温度传感器（232）和二氧化碳传感器（233），所述流速计（14）串接在气路系统中，所述温度传感器（231）置于交换室（15）内，所述二氧化碳传感器（232）置于检测箱（16）内；单片机（25）通过采样电路（234）采集流速计（231）、温度传感器（232）和二氧化碳传感器（233）的信息；

通信单元（24）用于单片机（25）和计算机之间的数据通信。

2、该实验教学模型的具体实施方式

这种气相色谱仪教学实验学模型的工作过程是这样的：载气瓶中的二氧化碳气体通过管路经减压阀进入干燥管进行干燥，再进入交换室；采集控制系统通过温度传感器采集交换室内温度，当温度低于设定温度时，单片机控制加热开关接通，加热部件开始加热；当温度达到目标温度时，单片机控制进样针将待测样气体通过管路注入交换室，两种气体在交换室充分混合、加热，然后进入螺旋玻璃管过滤吸收，再进入检测箱检测；单片机通过流速计和二氧化碳传感器采集气体流速和二氧化碳浓度，并通过通信单元将采集的信息发送给计算机；单片机还可以通过进样控制单元控制减压阀和进样针调节二氧化碳和待测样的进气速度；计算机接收到单片机发来的接收有气体通过的信号后，会读取根据设定好的样品名称，读取数据库相应的稻荩查看相应的实验报告，动态波峰图等结果；废气经管路排入集气瓶。

色谱仪范文第4篇

【关键词】环境监测；气相色谱仪；应用

近年来，随着社会的快速发展，人们生活水平普遍提高。但与此同时也面临着多种威胁，比如食品安全、环境污染等，气相色谱技术能够分析检测中发挥重要作用，其速度快、效率高，受到人们的青睐。

一、气相色谱技术概述

气相色谱法，是目前色谱法中应用最为广泛的一种分析方法。它将惰性气体作为载体，然后将样品带入气相色谱仪，然后再进行分析。这种方法比较适用于易挥发性液体、气体混合物、固体检测，分离效果非常好。

气相色谱技术被广泛运用，其基本原理如下：混合物中的各组份借助一种流动相的带动作用，当期直接流经另外一种固定相时，由于固定相对混合物中的各组份的作用是不一样的，这就直接导致各组份在固定相的滞留时间不一致，那么人们就可以直接分离出混合物中的各组份。等混合物中的各组份分离成功之后，它们会因为流动相的作用，逐一进入检测器系统，然后再进行非电量转换，最终转换成与其浓度比例相符的电讯号。

二、气相色谱仪的结构机理与工作流程

1.气相色谱仪的结构机理

把气体作为流动相的色谱过程称为气相色谱，其主要包括气D液分配色谱与气D固吸附色谱。把气体作为流动相具有两点优势：由于气体扩散系数强，所以组分可以在两相之间实现快速传质与高效分离；由于气体粘度小，所以色谱柱内流动阻力不高。

高压气体容器负责提供He、H2等载气，由于载气流量、柱长、柱子装填方法与固定相粒度各不相同，所以必须进行适当调整相应压力，最后利用预热盘旋管和热导池检测器的参比池将载气置入柱子内。因为柱子入口处装置有气体进样设备或液体试样进样设备，所以从柱子排出载气后，一定要经过热导池的工作池，在大气中才能完全放空，注意载气流量的监控由安装在柱前与柱后的相应流量计负责。

色谱柱的常用材料是不锈钢管与玻璃管，其内径要小于4mm，如果柱内有填料，且呈U形或螺旋形状态，就要在恒温箱柱内实行装置。分析目的决定色谱柱的装置长度，但在实际装置过程中，通常采用200-600cm的色谱柱。

2.气相色谱仪的工作流程

气相色谱仪的工作流程可以分为以下几点：

（1）气流系统

把气体作为流动相的色谱过程称为气相色谱，其中气体指的是载气。气流系统由载气和检测器所需的助燃气、净化所需的脱氧管和干燥管、燃烧气所需的阀件、测量所需的流量计和压力表组成。

（2）分离系统

分离系统由相应色谱柱恒温炉、电气控制部件、色谱柱和分离所需的进样器组成。

（3）检测、记录与数据处理系统

检测、记录与数据处理系统由相应积分仪、电气部件、微处理机、检测器和记录器组成。

三、气相色谱技术在环境监测中的应用

1.气相色谱在水污染监测中的应用

随着空气、水、土壤及粮食、蔬菜的污染日益严重，有机污染物的监测已得到世界各国的重视。在日常生产工作中，常用的CODCr以及CODMn这两种检测方法都有着很大的局限性，例如对多环芳烃、苯系物、PCB等诸多强致癌物的检测束手无策，对于有机污染物的检测，目前比较流行的检测方法有GC、HPLC等，其中GC法的推广意义更加广阔，这种方法相对来讲价格比较低廉、操作比较方便，因此备受各界关注。

气相色谱分析法在环境检测中有着独特的应用空间，其针对对象主要为废水分析，尤其是在水中的多组有机物分析中，GC已然成为了强有力的成分分析工具，同时配合的MS在信息结构分析中也发挥着重要的作用，这两者互相渗透配合已经在环境检测中成为工作人员有力的工具。

2.监测农药残留

我国属于一个农业大国，在农业生产中，很多的病虫害严重影响农产品产量，就需要采用农药。一方面，农药可有效治理农产品中的病虫害，提高产量；另一方面，由于农药的不规范使用导致很多农产品中残留农药成分。

有机磷农药是现代农产品的常用药，这主要是因为其具有药效高、杀虫范围广和残留期短等特点，但该药对于人类、牲畜来说具有较强的毒性，加上部分品种会在自然环境中残留较长时间。运用气相色谱法对土壤中的残留农药进行监测，不仅可以简化分析步骤，还可以缩短分析时间，降低分析成本，这对于有机磷农药的各项监测工作来说具有至关重要的意义。

3.重金属检测

食品中除了残留农药、兽药之外，还存在很多的重金属，比如铅、汞、砷等，人们食用这些带有重金属的食品之后，这些重金属就直接进入人体，而且根本就无法排除，当这些重金属在人体中不断累积，到了一定程度之后，则会严重影响人们的身心健康。因此，人们还需要运用气相色谱技术，加强食品的重金属含量检测。

4.监测空气中的有毒气体

现阶段，我国GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》与GB/T 18883-2002《室内空气质量》均与室内挥发有机物检测有关，而ISO标准检测则是这些标准的主要来源。由于液态标注物质的精密度、准确度和正确度不高，加上样本分析时间和处理时间过长，所以自然因素、人为因素和环境因素等均会对气态有机物的校准结果造成直接性影响。针对这一情况，不建议采用该方法监测空气中的有毒气体。因此，只能运用气相色谱法对室内挥发性有机物质进行分析、处理，以检测和计量空气中有机物质的实际浓度，这样不仅可以提高结果的准确性和可靠性，还可以降低分析成本，保障人类的身体健康。

四、气相色谱技术的新发展

由一种分离手段与一种鉴定方法组成的联用技术，是当前仪器分析和分析仪器的发展方向之一。

联用技术在提高分析方法准确性、灵敏性方面有着较大的优势，尤其在复杂混合物的分辨过程中更是十分灵敏，在这一过程中，两种手段的获取方案将会导致不同的功能结果出现。在色谱领域中，其中涵盖了气相色谱、GC、MS、LC等方法的联用。色谱分析法在混合物分离、分析过程中有灵敏度高、分析速度快的优势，将会在复杂混合物的分离、分析中得以广泛应用。当然，色谱分析法本身在定量分析有很大优势，但定性分析中因为主要依据保留值，复杂的未知混合物进行定性分析有着较大差别。

在此要指出的是，如MS、IR、NMR等色谱分析方法，虽然具有较高的结构鉴定作用，在复杂混合物签定实践中并不能直接进行适用。将色谱与谱学方法进行有机的结合，因此产生的联用技术，将会将两者的优势结合起来，因此将会成为复杂混合物分析、分离的有效方法和手段。联用技术将会成为下一步化学分析、分离技术的主要发展方向之一。

色谱仪范文第5篇

关键词：液相 色谱仪 不确定

中图分类号：J151.9 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）02（c）-0228-01

1 概述

以JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》为测量依据，环境条件为15℃～30℃，相对湿度为20%～85%。以天平、温度计、秒表与标准物质为计量标准。本测量方法以紫外、二极管阵列等各种液相色谱仪为检定对象。

用液相色谱仪对样品浓度进行检测，即将一定的溶液注入仪器，仪器得到响应值A1时，即获得样品峰面积。然后选择标准溶液且组分与样品溶液一样，把浓度相近的溶液以相等样量注入仪器，使仪器再次得到响应值，即获得标准溶液峰面积A0。通过公式A0/C0=A1/C1，求出样品溶液的浓度，即C1=C0A1/A0。对标准浓度C0进行分析，根据其峰面积A0与样品峰面积A1的不确定度可求出样品浓度C1的不确定度。

通常情况下，测量结果满足上述条件，可直接用作不确定评定结果。

2 测量的数学模型

A0・A1=C0・C1，依照分量过程与测量原理，评定模型有C1=C0A1/A0。其中C1指样品溶液年浓度；C0指标准溶液浓度；A1为样品溶液峰面积；A0为标准溶液峰面积。

由于模型为C1=C0A1A0-1或C1=C0A1A0，因此传播率公式应为u2r（C1）=u2r（C0）+u2r（A1）+u2r（A0）。

3 全部输入量的标准不确定度评定

3.1 输入量A0的标准不确定度u（A0）的评定

液相色谱仪测量的重复性决定了A0的不确定度。测量列来源于A0不确定度的连续测量，以A类评定方式进行评定。

紫外可见光液相色谱仪为检测器，将1×10-4g/ml的萘甲醇溶液以5ul分量进样十次，得到的峰面积分别为711.2、713.1、715.3、718.3、719.5、718.1、716.5、712.2、721.6、735.8，单位为mAU・s。可计算得出相对标准偏差约为1.00%。

任选六台液相色谱仪，各重复用1×10-4 g/ml的萘甲醇溶液以5ul分量进样十次，并进行测量，得到六组测量列。分别计算得出u2r（A01）=0.21%、u2r（A02）=0.04%、u2r（A03）=0.51%、u2r（A04）=1.10%、u2r（A05）=0.59%、u2r（A06）=0.10%。从中可以看出，每台仪器测量得到相对标准偏差数据间具有明显差异。为尽量得到可靠的评定结果，因此取相对标准偏差最大的数据用来测量液相色谱仪重复性致使的不确定度，即Smax=1.1%。

在实际测量情况下，连续重复进行六次测量，测量结果为该六次结果的算术平均值。据此，可计算出相对标准不确定度：u2r（A0）=Smax/=0.37%，自由度为V1= n-1=10-1=9。

3.2 输入量Ax的标准不确定度u（A1）的评定

与上述方法一样，在六台液相色谱仪中注入5ul萘甲醇样品，等到相对标准不确定ur（A1），计算得出相对标准不确定ur（A1）=0.37%，自由度V2=n-1=10-1=9。

3.3 输入量C0的标准不确定度u（C0）的评定

该不确定主要由标准物质定制不确定度与微量进样器导致的不确定而决定，因此适应以B类方法评定。

如标准物质证书给定不确定度为5.0%；该值可靠；属正太分布；k=4，；相对标砖不确定度为ur（C01）=5.0%/4=1.2%。估计u（C01）/u（C01）为0.10，则自由度为V3=50。

微量进样器促成了标准溶液进样体积的不确定度，微量进样器的扩展不确定度为1.1%，k=4，可靠度估约为80%，可得到ur（C02）=1.1%/4=2.75%，自由度为V4=1/2×（0.20）-2=12。合成可得ur（C0）== =0.09%，自由度为Vc0=u4（C0）/（u4C1/V1+u4C2/V2）=20.9。

3.3.1 标准不确定度汇总

由上述分析可得到输入量的标准不确定度汇总：来源于液相色谱仪测量重复性的标准不确定度ur（A0）标准不确定度为0.37%，自由度V1=9；来源于液相色谱仪测量重复性的标准不确定度ur（Ax）标准不确定度为0.37%，自由度V2=9；来源于标准溶液引起的不确定度ur（C0）标准不确定度为0.09%，自由度为20.9；证书给出的不确定度ur（C01）标准不确定度为1.2%，自由度为50，；微量进样器带来的不确定度ur（C02）为2.75%，自由度V4=12。

3.3.2 合成标准不确定度评定

合成标准不确定度为：

ur（Cx）=

==0.83%，有效自由度为Veff=ur/（u（A0）4/V1+u（A1）4/V2+u（C0）4/V3），为了便于使用，有效自由度取50。

扩展不确定度的评定：

取置信概率P=95%，按V=50查t分布表可得Kos=tos（50）=2.01，可得到扩展不确定度为U95cel=Kos×ur（C01）=0.83%×2.01≈1.7%。

3.3.3 测量不确定度的报告与显示

通过液相色谱仪所测结果的扩展不确定度为：U95cel为1.7，Veff=50。

4 结语

该文主要介绍了液相色谱仪的测量基本原理和各种不确定度的具体来源，并对结果分析与评定。对测量结果进行分析与评定，得到样品不确定度，从而得出标准不确定度：ur（A0）标准不确定度为0.37%，自由度V1=9；ur（Ax）标准不确定度为0.37%，自由度V2=9；ur（C0）标准不确定度为0.09%，自由度为20.9；ur（C01） 标准不确定度为1.2%，自由度为50，；ur（C02）标准不确定度为2.75%，自由度V4=12。该组实验所得的结果与结论可作为液相色谱仪测量结果不确定度分析与评定。

参考文献

[1] 郑宗寅，吴惠英.液相色谱仪检定装置测量结果的不确定度评定[J].科技创新导报，2010（4）：10.

色谱仪范文第6篇

关键词：高效液相色谱仪;检测过程;问题分析

一、高效液相色谱仪的使用现状分析

自第一台液相色谱仪面视后，科克兰等人陆续又出版了《液相色谱的现代实践》，这标志着高效液相色谱法（HPLC）的正式建立。在之后陆续的时间里，高效液相色谱成为主流的分离检测手段，在化学及医学等方面应用广泛。同时还极大的带动了其附带产品及技术的发展，如：检测技术、色谱柱、数据处理软件等。一路走来HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有分辨率高、灵敏度高、速度快、等优点，因此被各种领域学科所应用。高效液相色谱仪是根据高效液相色谱法为基础，研制而成的基本仪器，主要是由溶液贮液器、泵、进样器、色谱分离柱、检测器、记录仪和数据处理系统组成。基本的工作原理是开始处理样品时，泵从溶液贮液器中抽出事先配置好的流动相，然后通过自动进样器带着进样针吸取的样品溶液流入到色谱分离柱（现在检验一般用的是C18柱）中，通过色谱柱，然后再进到检测器里去，最后数据处理系统会对整个分析过程进行数据处理，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，然后通过计算，完成分析过程。高效液相色谱仪适用的范围十分广、对色谱分析的速度快、准确率也高，而且也能反复检测，对于一些领域的应用已经得到广泛的认可。在这其中色谱分离柱是最主要的检测设备，因此在检测的过程中一定要保证它不受到污染。

二、高效液相色谱仪使用过程中常见问题分析

（一）柱压问题

柱压过高，导致这种情况的直接原因可能是色谱分离柱或进样器流动不畅通。出现这种情况的根本原因可能是流动相抽滤不干净，存有杂质，从而堆积在色谱柱或过滤器中，这时只要重新配置一遍流动相。解决“堵”的方法就是检查色谱分离柱，确定其流动是否畅通，具体操作是在泵工作的情况下将色谱柱的出口处拧开，看看是否有流动相流出，同时可以调节流速，观察流动相流出的流量，进而判断色谱柱是否堵了。还有一些原因，比如：流动相的流速过大（一般为1.0ml/min）、流动相的成分不符合标准（没有使用HPLC级别的试剂或者没有超声完全）等。这些按照药典调整成正确的设置即可。如果怀疑是在线过滤器堵了可以关闭排液阀，断开出口管路，设定流速为1ml/min，如压力>3kgf/cm2，则可能堵塞，可以考虑将其置于5%稀硝酸，超声波清洗一段时间。最后最好在检测验样品的时候加一个保护柱。有时候也会柱压过低，发生这个原因主要是连接不牢固，导致漏液，拧紧即可。更换流动相时没有进行脱气，导致仪器里面进入空气，一般的解决方法就是卸下超声清洗，然后进行脱气。

（二）基线漂移

在色谱仪启动之前，通常先启动半个小时后再进行操作，这样做是避免基线漂移。出现这种现象的原因很多，其一是色谱柱温差变化大，需要控制柱温，用色谱纯，也可多抽滤几次，除去醇溶性流动相外的其他流动相要勤更换，做到现配现用，以免滋生微生物，堵塞进样通道，造成基线不稳定，影响出峰。第三个原因是流路本身长期进样没有时间保养积淀的杂质。解决方法是用洗脱剂冲洗样品流动的通道，对于反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统，按照梯度洗脱的方法冲洗掉系统和色谱柱中的杂质，以免影响样品的质量。必要时可以用异丙醇。第四个可能性就是由于紫外灯的使用寿命到了，不能再继续工作，解决方法是换紫外灯。最后是样品本身性质的影响，对于流动相的影响较大，解决方法就是用保护柱检测样品，以免出现问题。

三、结论

从上面的内容可以看出，色谱仪的日常维护也是很多的，只有在平时的使用当中仔细应对，及时发现异常并解决，才能不让小问题演变为大问题，如果在日常使用过程中加以注意，那么就会延长其使用寿命，保证检测的准确性，也降低的检测的成本，对于检测的准确度能有效保证。在含量测定的过程中什么问题都有可能出现，我们需要的就是不断的完善自己的操作水平，细心留意从处理样品到进样过程中容易出错的地方，针对这些容易出错的部分逐一排查，然后妥善解决，才能保证在样品检测出的结果真实可靠。高效液相色谱仪做为含量测定的重要仪器，我们在使用和养护过程中要确保不能污染到色谱柱，这样才能保证检测结果的准确。

参考文献：

[1] 陈莲，高洪，肖啸. 高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法[J].饲料工业.2005（07）.

[2] 黄加龙. 高效液相色谱仪使用中常见问题及解决办法[J].饲料工业.2006（08）.

[3] 刘萍，侯西成，郝满良.高效液相色谱仪使用中常见的问题及解决办法[J].饲料博览（技术版）.2007（01）.

色谱仪范文第7篇

材料与方法

材料。首先我们选择兴化市农家菜地进行检测，其中所有蔬菜都来自本菜地。其次就是选择兴化市中各种蔬菜种植过程中有可能进行喷洒的农药，例如由某厂家生产的含量为30%的乙酰甲胺磷。而对比样品则是由本中心采用标准农药稀释而成。

方法。首先，将豆角、辣椒以及蕹菜这三种田间农作物作为实验样品进行检测，先对其分别进行上述农药以及清水的处理，按农药所标示的用量进行稀释喷洒后，进行采样处理。该农作物的有机磷农药残留量均由本中心按我国标准NY/T761-2008分别利用进口以及国产气相色谱仪进行检测对比，并对其进行农药成分检测，重现性以及线性实验等。

其次，选择的仪器分别是由上分仪器公司生产的国产气相色谱仪GC126，其色谱柱为DB1701，150摄氏度的柱箱温度，并将其温度升至250摄氏度，并在该状态下维持5分钟，不分流进样。进口气相色谱仪则选择的是美国Agient-GC7890气相色谱仪检测，其色谱柱为DB1701P，柱温则初温70℃保持 1 min 以 20℃/min 升至 190℃，再以10℃ /min 升至230℃，再以20℃/min升至260℃，保持7.5 min等，并选择进样量为1 的不分流进量。

结果与分析

农残试验样品气相色谱比对检验。将参加对比试验样品的110个蔬菜有机磷农药残留进行对比分析，即由省中心提供的数据简称为省检，而由本中心提供的检测结果简称为市检。省检和市检都进行五种不同浓度的检测分析即≤0.1、 0.11-0.50、0.51-2.50、2.51-12.50、12.51-62.5 mg/kg，其检测结果平均值如图表1，从中我们不难发现不同农药的采用市检和省检的结果存在着一定的差距，尤其是对于甲胺磷和乙酰甲胺磷这两种出峰时间较早的有机磷农药检测结果相差较大。

商品农药比对检测。对商品农药根据农药标量进行称重以及稀释配置后，分别采用市检与省检的计算结果如表2，从表中我们可以看出，相对于省检而言，市检与所计算的结果较为准确，而省检结果在丙溴磷单剂和毒死蜱浓度的检测结果中存在较大的误差。

不同仪器检测结果的变异系数与灵敏度比较。根据检测过程及结果我们可以发现，进口气相色谱检测方法是不g断的对其进行检测，其检测结果为混标13针；而国产气相色谱则是需要人工进行的，其混标浓度为 0.5 mg/L，前后不定时检测，共进7针，其结果统计如表3.从表中我们可以发现采用先进气相色谱进行的检测结果其峰面积要比国产气相色谱的峰面积大的多，也就是说其灵敏度要比国产的高29-57倍左右。

国产仪器线性关系试验。本次统计方法选择的是一点法进行线性关系统计，也就是说检测前以进样 5μL 所对应的浓度为 1 mg/L的峰面积建立组分表，其统计结果如表4，从表中我们可以看出，像毒死蜱、丙溴磷这类的有机磷农药在浓度为0.1-10.0 mg/L 时具有较好的线性关系，而甲胺磷则会受到浓度的影响，即当其浓度小于0.2 mg/L时则较难检验出其含量。

色谱仪范文第8篇

关键词：离子色谱仪器；污染源废气硫酸雾；监测；控制

1 引言

硫酸雾是一种具有强烈刺激性的气体，对人的眼角膜、皮肤表面结构组织、鼻腔内粘膜结构、咽喉呼吸道结构组织等均有不同程度的刺激，严重时甚至会损害其组织结构，是人类生命安全的主要危害源之一，此外大量的硫酸雾聚集，将会影响到空气的组成结构，浓度过大时会融入雨水中形成酸性较强的酸雨，无论是对生态环境、土壤结构、森林湖泊等自然结构造成不可挽回的影响，而且酸雨还能造成建设物的腐蚀、破坏城市水源结构、使城市地下水结构受到污染。由此来看，加强硫酸雾的检查工作势在必行。目前，离子色谱检查法是检查废气中的硫酸雾的最佳方法。

2 材料与方法

离子色谱硫酸雾检查法是我国规定的标准的对硫酸物的检测方法，离子色谱仪硫酸雾检查法的检测原理是先对废气物样本进行采集，然后将样本进行处理，采用外标式定量的方法对处理样本中的硫酸根离子浓度进行检测，以此确定废气中硫酸雾的具体浓度。离子色谱仪硫酸雾检测法的检查设备较为简单，操作方法较为方便，检测结果的准确度高，对样品中硫酸根的检测较为敏感。下文就具体介绍离子色谱仪硫酸雾检测法所选用的一般用材以及一般检测步骤。

2.1 检测用材

离子色谱仪硫酸雾检测中所用检测材料是符合我国的标准规定的分析纯性试剂，其中包括：去离子跟试剂（要符合我国GB-T6682的二级规定标准）；具有阳离子交换性的树脂；浓度为5mmol/L的碳酸钠溶液以及浓度为1mmol/L的碳酸氢钠溶液所组成的淋洗液；用有证标准的溶液来配制5×103μg/mL的硫酸钾备用溶液；从5×102μg/mL的硫酸钾的标准溶液中用吸管的硫酸钾备用溶液并且放置于10000mL容量的容量瓶中，将其稀释至与标准线同一高度，均匀摇晃，搁置备用；离子色谱硫酸雾分析仪的孔径处选用0.5μm中速定量型过滤纸来完成过滤工作。

2.2 废气采样

离子色谱硫酸雾检测仪的废气采用工作是选用超声波废气萃取采样法来完成的，具体操作步骤为：将废气采样试纸剪成小块放置于300mL的带有塞盖的锥形研磨瓶之中，之后加入200mL的去离子跟试剂进行一段时间的浸泡，然后把锥形瓶放置在超声洗涤器之中，在经过30min的超声洗涤处理后将其取出，之后将经超声洗涤过的锥形瓶放置于冷却环境中进行冷却，而后将冷却过后的液体在中等速度的定量过滤试纸的过滤下转移到300mL的容量瓶之中，在该溶液中加入100mol/L或是0.20mol/L的氢氧化钠溶液将溶液的pH值调试到7～9之间，并加纯净水将溶液稀释到标准量线处。

2.3 废气中硫酸雾浓度的测量方法

（1）色谱标砖条件。采用ICS/1600型离子色谱硫酸雾检测仪对液体进行检查，检查过程中要求淋洗溶液的流速要保持在1.50mL/min，仪器测量柱的柱温要保持在40℃，测量液的选样体积为30μL。

（2）标准测量曲线绘制图。选取6个100mL标准容量瓶，其中一号容量瓶中选用的标准溶液量为100mL，硫酸钾浓度为250μg/mL，响应值为02624；二号容量瓶中选取的标准溶液量为200mL，硫酸钾浓度为500μg/mL，相应值为05518；三号容量瓶选取的标准溶液量为400mL，硫酸钾浓度为1000μg/mL，响应值为11228；四号容量瓶所选用的标准溶液量为6.00mL，硫酸钾浓度值为15.00μg/mL，相应值为1.7226；五号容量瓶所选取的标准溶液量为8.00mL，硫酸钾浓度值为20.00μg/mL，其相应值为2.3600；六号容量瓶所选用的标准溶液量为10.00mL，硫酸钾浓度值为25.00μg/mL，其响应值为3.0136。然后根据6个容量瓶的不同响应值绘制出相应的曲线图谱，最后在每个容量瓶中加入去离子根试剂，均匀摇晃，并将这6个容量瓶放入离子色谱仪之中，检测仪器的响应值以及保留时间。

（3）采样值测定：首先采用去离子跟洗涤试剂对离子色谱的测试柱进行预处理，之后再注入采样样本进行二次处理，在处理过程中要注意，最初滤流出来的40mL液体应该不予采用，将其弃去，采用0.5μm型微孔过滤膜对滤流出来的液体进行过滤处理，最后得到的溶液才可以被用作试料。将这部分试料放入离子色谱检测仪器之中，采用与标准绘制曲线一样的条件对其进行测量。建立比对组，使选定试样与空白试样一起进行离子色谱曲线绘制，计算出空白试样中硫酸根的浓度值，留以备用。

3 对废气中硫酸雾浓度进行计算

一般来讲，对废气物中硫酸物浓度的计算环境分为两种不同的情况——固定污染源中废气物之中的硫酸雾浓度计算和无组织规律的污染物所排放出的废气中的硫酸雾浓度计算。

（1）对于固定污染源中废气物之中的硫酸雾浓度进行计算应该采用以下这种计算公式：P（H2SO4）=（9808/9606）×[V1/Vnd×（pb-pa）]，式中P（H2SO4）代表固定的污染源所产生的废气之中硫酸雾的浓度值，pb代表试剂样本中硫酸根离子的浓度值，pa代表着空白试样溶液中硫酸根离子的平均浓度，V1代表着测试试样的总体体积值，Vnd是干燥气体在101325kPa和0℃状态下的采样标准体积，9808是硫酸溶液的标准摩尔质量，9606是溶液中硫酸根的标准摩尔质量。

（2）对于无组织规律的污染物所排放出的硫酸雾浓度的计算应按下文公式：P（H2SO4）=（9808/9606）×[V1/Vn×（pb-pa）]，其中P（H2SO4）为无组织规律的污染源所排放的废气中硫酸雾的浓度，除Vn外其他值与上文相同，Vn代表样本在101325kPa下的标准体积。

4 结语

利用离子色谱检测废气中硫酸雾的浓度既能够实现经济性同时也能够实现检测结果的准确性，是一种极为有效的硫酸雾检测方法，是能够满足社会发展需要与工业污染治理要求的较简洁、方便、有效的方法。

参考文献：

[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002.

[2] 环境保护部.HJ544-2009固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）[S].北京：中国环境科学出版社，2009.

[3] 龙素群，钟志京，林 涛.离子色谱法测定气态污染物中硫酸雾方法田[J].中国工程物理研究院科技年报，2008，14（1）：128～129.