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鬼针草为菊科植物鬼针草属多种植物的全草,药材资源丰富,广泛分布于热带及温带地区,遍布全国各地,极易采集。根据文献报道,鬼针草属多种植物含有槲皮素成分[1];槲皮素具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗病毒、镇痛、抗血小板聚集、扩张冠状动脉等作用[2~4]。《中国药典》尚未收载鬼针草药材的质量标准。《贵州中药材标准》收载三叶鬼针草BidenspoilsaL.、鬼针草BidensbipinataLinn.的干燥全草,《湖南中药材标准》收载三叶鬼针草BidenspoilsaL.的干燥地上部分,《甘肃中药材标准》1995年收载鬼针草BidensbipinataLinn.,《广西中药材标准》1990年收载三叶鬼针草BidenspoilsaL.、白花鬼针草BidenspoilsaL.var.radiataSch.-Bip.的干燥全草,河南中药材标准1991年收载三叶鬼针草BidenspoilsaL.、鬼针草BidensbipinataLinn.、金盏银盘Bidensbiternata(Lour.)Merr.EtSherff.的干燥全草,《上海中药材标准》收载鬼针草BidensbipinataLinn.(婆婆针)的干燥地上部分[5]。从国内地方标准收载情况可以看出全国各地均有广泛的应用,入药部位为全草或地上部分,本实验拟采用RP-HPLC法建立鬼针草属药材中槲皮素的含量测定方法并比较鬼针草不同药用部位和不同种中槲皮素的含量,为该类药材的传统入药部位是否正确和质量评价提供参考依据。
1仪器与材料
美国waters2695高效液相色谱仪,VWD检测器;鬼针草采自云南红河州、广西,经刘圆副教授和戴斌教授鉴定为菊科鬼针草属植物狼杷草BidenstriparticaLinn.,白花鬼针草BidenspilosaL.var.ratiataSch-Bip.,婆婆针BidensbipinataLinn.,三叶鬼针草BidenspilosaLinn.的干燥全草;槲皮素(批号081-9304,中国药品生物制品检定所,含量测定用);甲醇为色谱纯;水为二次重蒸水;其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件KrosmasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(41∶59),检测波长360nm,流速1ml·min-1。槲皮素峰可以达到基线分离,峰形对称,分离度好,按照槲皮素峰计,理论塔板数不应低于5000。见图1~8。
图1槲皮素对照品色谱图(略)
图2三叶鬼针草(云南产)根色谱图(略)
图3三叶鬼针草(云南产)茎色谱图(略)
【关键词】柴胡;,,高效液相色谱
摘要:目的制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法用高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLCELSD),AlltimaC18色谱柱,流动相甲醇水(80∶20),速度0.8ml・min1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1.908~19.08μg(r=0.9996)和1.804~18.04μg(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.35%(RSD=1.26%)和97.64%(RSD=1.58%)。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡药材的质量控制方法。
关键词:柴胡;高效液相色谱蒸发光散射检测法;柴胡皂苷
DeterminationofSaikosaponina,dinRadixBupleuribyHPLCELSD
Abstract:ObjectiveTodeterminesaikosaponina,dinRadixBupleuribyHPLCELSD.MethodsHPLCELSDwasusedinthequantitativeanalysisbyusingAlltimaC18chromatographycolumnandmethanolwater(80∶20)asamobilephase.Theflowrateofmobilephasewas0.8ml・min1.Thetubetemperatureofthedetectorwas40℃.Thepressofpureairwas3.5bar.ResultsThelinearrangesforsaikosaponinaanddwere1.908~19.08μg(r=0.9996)and1.804~18.04μg(r=0.9992),theaveragerecoverieswere98.35%(RSD=1.26%)and97.64%(RSD=1.58%),respectively.ConclusionThismethodiseasy,sensitive,reliable,accurate,reproducibleandcanbeusedasthequalitycontrolmethodofRadixBupleuri.
Keywords:RadixBupleuri;HPLCELSD;Saikosaponin
柴胡药材来源于伞形科植物柴胡BupleurumchinenseDC.或狭叶柴胡BupleurumscorzonerifoliumWilld.的干燥根。为常用中药,在我国已有2000多年药用历史,具有和解表里、疏肝、升阳之功效[1]。其主要有效成分为柴胡皂苷,其中柴胡皂苷a,d的活性较强,具有抗炎、保肝、降低血中胆固醇等药理活性[2]。应用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a,d含量的报道较多[3,4]。但由于检测波长在210nm,杂质峰干扰十分严重,检测灵敏度低,影响了含量测定的准确性。本文应用HPLCELSD法同时测定柴胡皂苷a,d的含量,其杂质峰干扰小,分离度好,灵敏度高,出峰时间短,便于操作。
1仪器与试药
[摘要] 本文综述了高效液相色谱法与其他色谱法相比下所具有的优点、分类、应用、缺点及发展前景。
[关键词] 高效液相色谱法;优点;应用;缺点;前景
[中图分类号] R927[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)08(a)-028-02
Generality of HPLC
ZHANG Jian-hong,CHEN You-sheng
(Department of Pharmacy, Guangdong Food and Drug Vocational College,Guangzhou 510520,China)
[Abstract] This paper summarizes the advantages, disadvantages, types, applications and foreground of HPLC
[Key words] HPLC; Advantage;Application;Disadvantage;Foreground
提要:目的:测定葛粉中葛根素的含量。方法:用HPLC法测定,以MeOH-H2O-HAc(30:70:0.5)为流动相,250nm为检测波长。结果:葛根素呈良好的线性关系,平均回收率为98.6%,RSD为1.76%。结论:该法简单、快速、准确。
关键词:葛粉;葛根素;HPLC
Abstract:Object:DeterminationofPuerariainPuerariaPowderMethods:PuerariaweredeterminedbyHPLC.ThemobilephasewasMeOH-H2O-HAc(30:70:0.5).Detectionwavelengthwasat250nm.Results:Puerariashowedagoodlinearrelationship.Theaveragerecoverywas98.6%andRSDwas1.76%.Conclusion:Thismethodwassimple,quickandaccurate.
Keywords:PuerariaPowder;Pueraria;HPLC
葛根为豆科植物野葛Puerarialobata(Willd.)Ohwi的干燥根,是常用中药材,具有解肌退热,生津,透疹,升阳止泻功效,用于外感发热头痛、项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻,高血压颈项强痛等[1]。现代研究证实,葛根中的主要有效成分为葛根素等异黄酮类化合物,具有抗炎解热、扩张冠状动脉血管、增加冠状动脉血流量的作用,同时也有降低血压的作用。有关葛根中葛根素等异黄酮的含量测定研究已有不少报道[2-5],但对葛粉中葛根素含量测定报道不多。本文对葛粉中葛根素的提取条件和测试条件等进行比较研究,并采用高效液相色谱法对葛粉样品进行了定量分析,结果令人满意。
1实验部分
1.1仪器与试剂
岛津LC-10Atvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp紫外检测器;岛津UV-265紫外分光光度仪,多功能榨汁机/搅拌机SG300-I(上海科骏电器有限公司)。甲醇(色谱纯),水(二次蒸馏),其余均为分析纯。葛根素对照品(中国药品生物制品检定所);鲜葛(浙江省永嘉县潘坑乡)。
摘要:目的:采用高效液相色谱法测定头孢他啶有关物质。方法:对于本身纯度低于85%的药品,采用高效液相色谱法梯度洗脱法,提出对自身对照溶液主峰进行校正。加强对头孢他啶杂质控制。结论:方法准确,易行,适用于头孢他啶杂质控制。
关键词:头孢他啶 高效液相色谱法 梯度洗脱 杂质控制
1、试剂及对照品
(1)磷酸二氢铵(分析纯);(2)磷酸 (分析纯);(3)乙腈(色谱纯);(4)盐酸(分析纯);(5)头孢他啶对照品(中国药品生物制品检定所)。
2、主要仪器及用具
(1)安捷伦1200高效液相色谱仪;DAD检测器;(2)分析天平,感量0.00001g;(3)超声波清洗仪;(4)容量瓶;(5)移液管;(6)量筒;(7)烧杯;(8)抽滤装置;(9)水浴锅。
3、色谱条件
色谱柱。用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂4.6mm×250mm(5um)
【关键词】战骨;,,黄毛豆腐柴;,,指纹图谱;,,高效液相色谱法;,,壮药
摘要:目的采用高效液相色谱法对壮药战骨药材进行指纹图谱的研究,为战骨药材质量标准的提升提供实验依据。方法实验采用PhenomenexGeminiC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L醋酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长274nm。结果以23个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合有关规定要求。结论此方法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,有助于战骨药材的质量控制。
关键词:战骨;黄毛豆腐柴;指纹图谱;高效液相色谱法;壮药
Abstract:ObjectiveThefingerprintchromatogramswereestablishedforqualityevaluationoftraditionalZhuangnationalitymedicineZhangu(therootofPremnafulvacraib)byhighperformanceliquidchromatography.MethodsTheanalysiswasperformedonaPhenomenexGeminiC18column(4.6mm×250mm,5μm)withacetonitrile0.05mol/Lethanoicacidasmobilephaseinagradientmodeataflowrateof1.0ml/min,andatacolumntemperatureof25℃.Thedetectionwavelengthwas274nm.ResultsTwentythreepeakswereselectedasthecommonfingerprintpeaks.Therelativestandarddeviationsforrelativeretentionvaluesandrelativepeakareaswerelessthan3%论文网在线
Keywords:Zhangu;PremnafulvaCraib.;Fingerprint;Highperformanceliquidchromatography;TraditionalZhuangNationalitymedicine
壮药战骨是马鞭草科植物黄毛豆腐柴PremnafulvaCraib.的干燥茎,别名土霸王、穿云箭[1]。多分布于广西百色、南宁地区等地,药源丰富,价廉易采收,属可持续利用的天然药物资源。战骨具有活血散淤、强筋健骨、驱风止痛的功效,广西民间常用于治疗腰腿痛、跌打损伤、风湿性和类风湿关节炎及感冒身痛、淋巴结炎、肝区疼痛等[2~4]。战骨中含有多种化学成分,其主要有效成分为柚皮素等黄酮类化合物[5~7]。由于受产地、气候、生态环境等因素的影响,不同药材所含有效成分差异较大。针对中药材的某个有效成分对药材进行定性、定量并不能有效控制中药材的质量。指纹图谱能够从综观和整体上表征中药材的特征,目前已成为国际上公认的控制天然药物质量的有效手段[8,9]。本文以提高战骨药材质量标准,促进民族医药发展为目的,对广西不同产地战骨药材进行了指纹图谱的研究。
1材料与方法
1.1仪器与药品仪器:美国PerKinElmer公司Series200高效液相色谱仪(包括Series200紫外检测器、Series200二元泵、600Series接口及色谱工作站)。PhenomenexGeminiC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。药材:战骨(产地:广西,经广西南宁食品药品检验所中药室鉴定,均为马鞭草科植物黄毛豆腐柴的干燥茎。来源见表1)。试剂:乙腈、甲醇为色谱纯,乙醇、醋酸为分析纯,水为高纯水,柚皮素对照品(中国药品生物制品检定所)。
作者:李耀辉, 盛继文, 邵建新, 秦骁强, 李惠, 邓淑娥
【摘要】
目的建立鲜壁虎的高效液相色谱指纹图谱,探讨不同壁虎间的相似程度。方法采用高效液相色谱法分析鲜壁虎提取液中相关物质的保留时间和吸收强度,对6种壁虎样品共有峰峰面积进行聚类。结果选定的色谱条件给出了较好的保留时间分布和吸收强度,建立起鲜壁虎的hplc指纹图谱,聚类分析给出了相应结果。结论该hplc指纹图谱可用于鉴定鲜壁虎,壁虎所含化学成分的多寡等因素与其品种相关。
【关键词】 鲜无蹼壁虎 指纹图谱 高效液相色谱法 聚类分析
abstract:objectiveto establish an hplc fingerprint of fresh gekko, and to discuss the similarity among gekkos. methodsthe retention time and absorption intensity of extracts of gekko were determined by hplc,peak area of six kinds of gekko samples’mutual peaks were applied to grade by hierarchical cluster analysis. resultsbetter distribution of retention time and absorption intensity were shown under the given chromatographic condition, the hplc fingerprint was established and the result of hierarchical cluster analysis was got. conclusionthe fresh gekko can be identified effectively and the chemical constituents of different gekko are related to the kinds.
key words:fresh gekko; fingerprint; hplc; hierarchical cluster analysis
壁虎(gekko)属隶爬行纲有磷目蜥蜴亚目。我国现知有壁虎属动物11种[1]。其性味咸、寒,有小毒,能够祛风、定惊、散结、解毒,治中风瘫痪、历节风痛、风痰惊痫、瘰疬、恶疮、破伤风、痈疮、胃嗝气等症。 现代 医学认为壁虎对肿瘤、结核等疾病有确切疗效[2~5]。近年来对壁虎抗肿瘤作用的基础研究也有所报道[6,7]。笔者应用“壁虎散” 治疗 肺癌等肿瘤疗效显著,且副作用很小,是潜在的可开发利用的抗肿瘤中药品种。由于壁虎种类较多,它们体内所含的有效药物成分的种类及含量的多寡均会有所不同。为保证研究中所用壁虎的种属纯正,建立壁虎的高效液相色谱指纹图谱,用于对壁虎的鉴定具有重要的意义。
1 仪器与材料
【摘要】
目的建立吴茱萸的hplc指纹图谱分析方法。方法高效液相色谱(hplc)分析,diamond c18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长327 nm。结果建立了吴茱萸的指纹图谱,标定了14个共有峰(rsd≤3.0%),符合有关规定。结论hplc指纹图谱为吴茱萸的质量控制提供了更全面的信息,可较全面地控制吴茱萸的质量。
【关键词】 吴茱萸 高效液相色谱 指纹图谱
fingerprints of fructus evodiae by hplc
liu bo?ping ,tan wen,hong shu?hua,tan rui
school of bioengineering,southwest jiaotong university,chengdu 610031,china
abstract:objectiveto study the hplc fingerprint of fructus evodiaea. methodschromatographic column:diamond c18 column(4.6 mm×250 mm,5 μm);mobile phase: acetonitrile and 0.1% phosphoric acid in water in a gradient mode;column temperature:35℃;flow rate: 1.0 ml/min;wavelength:327 nm.resultsthe fingerprint of fructus evodiae was established and 14 common peaks(rsd≤3.0%) were found in the fingerprint, and reached to some relevant provision. conclusionthe hplc fingerprint provided much further information for the quality control of the fructus evodiaea, and can be used to control the quality of fructus evodiaea.
key wordsfructus evodiae; hplc ; fingerprints
【摘要】药物的检测分析与医疗水平的提高与人类的健康有着极大的关系。随着科学水平的提高,高效液相色谱法成为医药分析领域应用最为广泛、发展最为迅捷的现代分析技术之一。本文通过介绍高效液相色谱法,列举其在液相检验中的应用,展望其在药物动力学和医药分析学上的前景。
【关键词】高效液相色谱;液相检验;医药分析
液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,高效液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而高效液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室最常用的P230高效液相色谱仪。
1高效液相色谱法及其系统构造
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是以经典液相色谱法为基础,通过引入气相色谱理论而迅速发展起来的。区别于经典液相色谱法柱效低、时间长的特点,高效液相色谱法采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器等技术,因此其检测有高压、高速、高效、高灵敏度、检验速度快、分辨率高等特点,更适宜于分离、分析热稳定性差、高沸点、有生理活性及相对分子量比较大的物质。
HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、溶剂贮存器、检测器、检测数据记录器等组成。其中输液泵、色谱柱和检测器最为关键。制备型HPLC仪有馏分收集装置。新型HPLC仪增加了微机控制,可进行自动化仪器控制和数据处理。
输液泵性能的好坏直接影响分析结果的可靠性,好的输液泵应具备输出压力高,流量稳定、耐腐蚀,密封性能好,液缸容积小等特点;HPLC进样方式可分为:隔膜进样、阀进样、停流进样、自动进样,进样装置需要:密封性能好,重复性好,死体积小,对色谱系统的压力、流量影响小;色谱柱担负分离作用,是色谱系统的心脏,在选择色谱柱时要注意选择柱效高、选择性好,分析速度快的色谱柱;检测器是把洗脱液中组分的量转变为电信号,其要求线性范围宽、灵敏度高、重复性好、噪音低和适用范围广。
2高效液相色谱的原理及其在液相检验中的应用
摘要:利用超高效液相色谱法来进行药物分析,可以更加快速、灵敏的分析检测出药物的色相谱,并实现超高效液相分析和高效液相分析两种方法之间的自由转换,从而获得更加精准的色谱结果。基于超高效液相色谱法的应用特点,本文结合实际情况,对超高效液相色谱法中所引进的新技术、新方法及其在药物分析中的应用作详细论述,得出相关结论供同行参考。
关键词:超高效液相色谱;药物分析;应用
超高效液相色谱法是在液相色谱法以及高效液相色谱法的基础上发展起来的,在当前还属于一个科学研究新领域。超高效液相色谱法借助于超高效液相色谱法的研究理论,在其基础上引入小颗粒填料、第系统体积以及快速、灵敏检测器等技术手段,将该方法的分析通量、检测灵敏度以及色谱峰容量等做了适当的增加。随着国内药物分析技术的日益进步,超高效液相色谱法这一与时俱进的新型药物分析法已逐渐投入到液相实验中,并渗透到药物分析领域,获得了良好的社会经济效益。
一、超高效液相色谱的概述
1、超高效液相色谱的定义
超高效液相色谱法,英文简称UPLC,是一种新型的液相色谱技术。超高效液相色谱法是在液相色谱技术要求不断提高的背景下发展起来的,它的发展借助于高效液相色谱技术的理论,同时又在其基础上作了相关的改进和延伸。
2、超高效液相色谱的优点
首先,超高效液相色谱技术的优点在于:从应用效果来看,该技术在应用时具有着分析速度快、灵敏度高以及分离度好的特点。一般情况下,相比传统的高效液相色谱,超高效液相色谱技术在进行药物分析时,其分析速度相当于高效液相色谱的10倍,灵敏度提高3倍,并且在分析实验过程中,超高效液相色谱所获得的信息数据也比传统的高效液相色谱获得的信息要多上很多。