八子补肾胶囊中淫羊藿苷TLC的优选

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【摘要】 目的：优选出八子补肾胶囊中淫羊藿苷的最佳鉴别方法。方法：采用不同的提取工艺、不同硅胶板、不同的展剂，不同的显色剂进行摸索实验。结果：以背景干扰、分离度，斑点清晰度三个指标综合评分，优选出八子补肾胶囊中淫羊藿苷最佳方法：点硅胶G板，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲醇∶水（10∶1∶1∶1）为展开剂，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105度加热至斑点显色清晰。结论：鉴别方法专属性及重现性良好。

【关键词】 八子补肾胶囊；淫羊藿苷；薄层色谱法

The Optimum tlc of Icarrin in Bazibushen Capsules

YAO DAO-LU

（Hebei Yiling Pharmaceutical Group. Co Shijiazhuang 050035，China）

【Abstract 】Objective ：To optimum the best icarrin TLC for Bazibushen Capsules Methods ：The design tests were arranged by different technology、 different mobile phase and different appearent methods。Results：Taking blanking interfrence、specificing and spots as measure index，The best optimum technology is applying silica gel G plate，using the mixtur（10∶1∶1：1）as the mobile phase，sparing10% liusuan yichun liquid ，spots is appeared by heating 105 degree。Conclusion ：TLC of Icarrin is a simple and reliable method to Bazibushen Capsules.

【Key words】Bazibushen Capsules；Icarrin； TLC

八子补肾胶囊是运用中医络病理论成功研制的国家六类新药，它具有补肾填精，温扶元阳之功效。该方由淫羊藿、兔丝子，枸杞子及海马等中药组成。其中淫羊藿中的淫羊藿苷是其理化鉴别的重要指标之一。在检验过程中旧方法背景干扰大、分离度差，斑点模糊而导致理化鉴别效果不理想。笔者通过摸索实验。以背景干扰、分离度，斑点清晰三个指标综合评分，优选出了八子补肾胶囊中淫羊藿苷最佳鉴别方法。

1、仪器与样品

仪器：KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器厂），电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）， 减压真空干燥箱（上海阳光实验仪器厂），YOKO-BF三用紫外线分析仪（武汉药科新技术开发公司）；，淫羊藿苷对照品（批号：737-0503，中国药品生物制品检定所提供）。

样品溶液的制备：1：取供试品4 g，加甲醇50ml，超声30min，滤过，滤液挥干，残渣加水30 ml使溶解，用氯仿提取3次（30ml，30ml，20ml），弃去氯仿液，用水饱和正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液用水洗2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液（1）。2：取供试品4 g，加甲醇50ml，超声30min，滤过，滤液挥干，残渣加水30 ml使溶解，用乙醚提取3次（30ml，30ml，20ml），弃去醚液，用水饱和正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用0.5%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液用水洗2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液（2）。3：取供试品4 g，加70%乙醇回流1h，滤过，滤液水浴挥干，残渣加水30 ml使溶解，用乙醚提取3次（30ml，30ml，20ml），弃去醚液，用水饱和正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用水洗2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加水适量使溶解，加到于聚酰胺柱（14～30目，柱高15cm，内径15 mm）上，先用水冲洗至几近无色，再用70%乙醇洗脱至近无色，收集洗脱液，水浴蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液（3）。

2、实验方法

方法1：取三种供试品溶液、对照品溶液各5 μl，分别点于硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水(10∶1∶1∶1)为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡30min，上行展开，展距为8 cm，温度20~25℃，控制湿度在18%~50%范围内，取出，晾干，喷以3%氯化铝乙醇溶液，105℃加热数分钟后，置紫外光灯(365 nm)下检视。

方法2：取三种供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水(10∶1∶1∶1)为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡30 min，上行展开，展距为8 cm，温度20~25℃，控制湿度在18%~50%范围内，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视。

方法3：取三种供试品溶液、对照品溶液各5 μl，分别点于硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水(10∶1∶1∶1)为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡30 min，上行展开，展距为8 cm，温度20~25℃，控制湿度在18%~50%范围内，取出，晾干，喷10%的硫酸乙醇液，在105度加热至斑点显色清晰。

方法4：取三种供试品溶液、对照品溶液各5 μl，分别点于硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲醇∶水(10∶1∶1∶1)为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡30min，上行展开，展距为8 cm，温度20~25℃，控制湿度在18%~50%范围内，取出，晾干，喷以3%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置紫外光灯(365 nm)下检视。

方法5：取三种供试品溶液、对照品溶液各5 μl，分别点于硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲醇∶水(10∶1∶1∶1)为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡30 min，上行展开，展距为8cm，温度20~25℃，控制湿度在18%~50%范围内，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视。

方法6：取三种供试品溶液、对照品溶液各5 μl，分别点于硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲醇∶水(10∶1∶1∶1)为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡30 min，上行展开，展距为8 cm，温度20~25℃，控制湿度在18%~50%范围内，取出，晾干，喷10%的硫酸乙醇液，在105度加热至斑点显色清晰。

3、结果及评分：将各实验结果分别以背景干扰，分离度，斑点清晰度三个指标进行评分，其中以分离度为关键因素，占综合评分的60%，将各方法鉴别结果的背景干扰分为三等级，每个级别为5分，好，一般，差，依次为20，15，10分。分离度分为三等极，每个级别为20分，好，一般，差依次为60，40，20分，斑点清晰度分为三等级，每个级别为5分，好，一般，差，依次为20，15，10分，实验评分结果见表1：

4、 讨论

淫羊藿苷为黄酮苷类化合物，为淡黄色针状结晶，熔点231-232度，可溶于水、甲醇、乙醇，不溶于醚、苯、氯仿。文中用乙醚除去香豆素类成分，其醇提液上聚酰胺柱，用水洗脱以除去糖等水溶性杂质，再用70%的乙醇洗脱，收集该部分洗脱液制成供试品溶液[1-4]，试用优选出的最佳色谱条件，无论在背景干扰、分离度，斑点清晰度方面都可较好地鉴别出制剂八子补肾胶囊中的淫羊藿苷，而解决了旧方法背景干扰大、分离度差，斑点模糊而导致理化鉴别效果不理想现象，从而保证了产品质量。

参考文献

［1］刘辉.淫羊藿研究进展［J］.黔南民族医专学报, 1997( 01):89

［2］李艳华，卢辉明.补肾壮骨胶囊薄层鉴别［J］. 广东药学院学报,1998(02):96

［3］吴俊.安神补脑液的薄层色谱鉴别［J］.基层中药杂志,1998(04):78

［4］周子萍.牛黄清男丸中黄柏的薄层色谱鉴别［J］.承德医学院学报，1998(03):42