分光光度法快速测定化学需氧量
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摘要研究开发一种快速的分光光度测定化学需氧量的方法,实验结果表明:该方法节省时间,节约用水,可同时测试多组样品,其准确度和精密度能满足实际工作中的要求。
关键词化学需氧量;助催化剂;电热恒温干燥箱;分光光度法
中图分类号X832文献标识码A文章编号1673-9671-(2010)032-0105-01
化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度,是反映有机物相对含量的指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。目前测定化学需氧量通常采用国标《水质化学需氧量的测定――重铬酸钾法》(GB 11914-1989)测定,该方法准确度高,但消解时间长,操作复杂。在实际生产活动中,有时需要及时准确的化学需氧量的数值,以指导生产的正常运行管理。因此,作者在重铬酸钾法的基础上,加入助催化剂,使用电热恒温干燥箱进行消解,分光光度计进行测量,研发出一种分光光度快速测定化学需氧量的方法。
1方法原理
在重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵,大大缩短了消解时间,消解完毕后采用分光光度法测定化学需氧量。
2仪器和试剂
2.1仪器
1)电热恒温干燥箱;
2)DR4000U分光光度计;
3)50mL的具塞比色管。
2.2试剂
1)消解液:称取4.9g重铬酸钾,25.0g硫酸铝钾,5.0g钼酸铵,溶解于约250mL水中,加入100mL浓硫酸,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度约为0.2mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。如表1。
2)硫酸-硫酸银催化剂:称取5.0g分析纯硫酸银,溶解于500mL浓硫酸中。
3)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞,溶解于100mL10%硫酸中。
3分析步骤
3.1标准曲线的绘制
1)称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用蒸馏水溶解后,转移至1000mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,该贮备液中COD值为1000mg/L。
2)分别取上述贮备液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,可得到COD值分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L及原液为1000mg/L的标准使用液系列。
3)分别准确吸取6.00mL标准使用液于7个50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中,待液体也达到165℃时,加热15分钟。消解完毕后从干燥箱内取出比色管打开塞子,用吸管加入6.0mL蒸馏水,盖好塞子,摇匀冷却后,将溶液倒入2cm的比色皿中(空白按全过程操作),在600nm处以试剂空白作为参比,读取吸光度。绘制标准曲线,并求出回归方程式。标准曲线的吸光值及回归方程式如表2所示。
3.2样品测定
准确吸取6.00mL水样于50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中进行消解,消解后的操作与绘制标准曲线相同,在分光光度计上进行测量,读取吸光度,根据曲线方程,得出COD值。
4结果与讨论
4.1精密度试验
连续两天测定污水处理厂进口水样的COD值,每天各取一份水样,平行测定6次,其测定的精密度结果如表3所示。
4.2准确度试验
取由国家标准物质中心提供的COD标准样品进行测定,浓度分别为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L,每个标样平行测定6次。测定结果如表4所示。
由表3和表4可知,精密度和准确度均符合实验室质量控制的要求。
5结论
该方法由于加入了助催化剂,消解时间大大缩短;用分光光度法测量,操作简便,准确度高;干燥箱的容积很大,可同时大批量的测定多组样品。与国标的重铬酸钾法相比,该方法不需要回流,节约了用水,适合在生产测试现场没有自来水的条件下测定化学需氧量;测试过程需时少,节省时间,能及时提供调试生产要求的控制指标。根据多次试验表明,该方法准确度和精密度完全能满足实际工作中的要求。
参考文献
[1]刘珍.化验员读本,化学分析[M].北京:化学工业出版社,2003.
[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.
作者简介
封丽红,女,工程师,邯郸市污水公司排水监测站。
霍振平,女,助理工程师,邯郸市污水公司排水监测站。
蔡海霞,女,助理工程师,邯郸市污水公司排水监测站。
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