鲁奇MTP反应单元操作初探

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摘要：在鲁奇mtp技术中，反应单元是装置的核心，但是，在操作过程中存在着MTP反应单元操作控制手段的单一，导致不能有效地保护催化剂，严重地制约着丙烯收率的提高和经济效益的增加。经过对生产工艺的技改和操作控制的优化，从而解决了反应单元操作控制手段的不足，延长了MTP反应单元的运行周期，提高了综合效益。

关键词：鲁奇MTP 反应单元 操作 优化 提高 效益

大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司煤基烯烃项目引进鲁奇MTP技术，共设置一台DME反应器和三台MTP反应器，日处理精甲醇5000吨。自2011年1月份投料试车以来，MTP反应单元进行了工艺改造，取得了MTP反应单元操作的成功经验，确保装置“安、稳、长、满、优”目标的实现。

一、MTP反应单元工艺原理

1.DME反应原理

反应部分的第一步是用来自甲醇分厂的精甲醇为原料，在一级绝热固定床反应器（DME反应器R-60111）中，利用固体催化剂，甲醇蒸气按照下述的反应方程式进行脱水反应，在氧化铝催化剂表面上转化为二甲醚（DME），并放出热量：

2CH3OH（甲醇）CH3OCH3（DME）+H2O-23.4KJ/mol

催化剂的特征是高活性和高选择性，反应几乎能够达到热力学平衡状态。该反应为放热反应，反应平衡与操作压力无关。

2.MTP反应原理

反应部分的第二步是以DME反应器生成的二甲醚、未反应的甲醇，来自工艺蒸汽塔的工艺蒸汽以及从精制单元循环回的HC化合物为原料，在450～480℃，0.13MPa压力下，在固定床反应器（MTP反应器R-60151AB/C）中生成以丙烯为主的烃类，其中丙烯产率约为70%，部分未反应的原料被循环回反应器的入口。

MTP反应为甲醇、二甲醚在一定的压力、温度、空速下通过硅酸铝沸石分子筛催化剂脱水、异构、低聚等作用转化为C11以下的烃类。反应可简化为：

3.再生原理

当MTP反应器内的DME/甲醇转化率降至期望值（90%）以下时，必须再生催化剂。再生的方式是使用N2和工厂空气按需求比混合，将混合气送入反应器内部，在反应器床层内使结焦进行受控燃烧。通常两个反应器正常操作，一个反应器备用。再生时，将一个反应器与流程断开，用蒸汽吹扫，再用N2燥，然后用热的氮气同工厂空气的混合物进行MTP反应器催化剂再生。

再生原理化学方程式：

2C+O22CO

C+O2CO2

二、MTP反应单元工艺流程

来自罐区的精甲醇经进料泵送往反应单元，经1号甲醇预热器、2号甲醇预热器、MTP反应产物的反应热回收系统、甲醇过热器过热至275℃后进入DME反应器。

DME反应产物分两股：第一股（少量）物流与来自产品精制单元HC循环烃和来自工艺蒸汽塔蒸汽经过MTP反应进料混合器混合均匀，再经过燃烧加热炉调温至450℃，并减压到0.23MPa（a），进入MTP反应器第一级。

DME反应产物第二股（主要部分），物流经DME流出物冷却器、流出物过滤器（物流中含有的可能损伤MTP反应器分布器喷嘴的颗粒在DME反应器流出物过滤器中被除去）、2号甲醇预热器、DME部分冷凝器后进入DME分离罐，分成富DME的液相和富DME的气相。气相经DME加热器过热后分为五路，进入MTP反应器的第二至第六级；液相部分过二甲醚冷却器和DME过冷器调温后进入MTP反应器第二至第六级。

SM：3.5MPa饱和蒸汽； TM：3.5MPa蒸汽冷凝液； SH：8.73MPa饱和蒸汽； TH：8.73MPa蒸汽冷凝液； PR：制冷丙烯

图1 MTP反应单元工艺流程图

三、MTP反应单元设备

1.MTP反应单元主要设备工艺参数

2.MTP反应单元催化剂

3.MTP反应器进料工艺参数

四、MTP反应器操作

1.操作原则

在MTP反应过程中，为保持转化烯烃的高选择性，催化剂床层的操作温度必须为450℃～480℃，操作压力必须较低。每层催化剂床的出口温度均为480℃，最后一层催化剂床的出口操作压力为0.13MPa（a）。

MTP反应器内的总反应是放热反应，必须进行中间冷却，以使温度分布维持在期望的温度范围内，由中间进料来完成中间冷却。

MTP反应器包含6层催化剂床层。调节去每层床层的新鲜DME、甲醇进料量，以使反应器内的温度分布和DME浓度达到最优，从而保证反应条件一致，获得最大的丙烯总收率。

来自催化剂床层第1至5级的中间反应产物，进入下一层催化剂床层之前，先用冷却的液相中间进料（液态水、DME）和气相中间进料（新鲜DME、甲醇）混合进入MTP反应器以调整其温度。其中液相中间进料由DME分离罐底部流出经DME冷凝液冷却器与循环水换热后进入MTP反应器2-6级的中间进料喷嘴。气相中间进料由DME分离罐顶部流出经DME加热器与高压蒸汽换热后进入MTP反应器2-6级的中间进料喷嘴，气相、液相进料在2-6级喷嘴内混合后进入MTP反应器（R-60151）床层，从而精确调整各级床层（各层催化剂床的出口）温度。

MTP反应器（R-60151）操作时会生成少量重质烃，会堵塞催化剂微孔，导致活性下降。为尽量减少碳化，向MTP反应器（R-60151）第1级加入工艺蒸汽。该蒸汽也可以吸收放热反应的热量，有助于控制催化剂床层的温升。在反应器的第2-6级，因反应生成水，故无需加入工艺蒸汽。

送往MTP反应器第1级的循环烃类，使碳原子数小于或大于3（丙烯的碳原子数为3）的烯烃被转化，从而提高了丙烯收率。该烃类物流也可以吸收放热反应的热量，有助于控制催化剂床层的温度。

离开MTP反应器的产物，主要包含烯烃和工艺水（特别是反应生成的水）。反应器的流出物中副产物含有环烷烃、链烃、芳香烃组分和轻质烃。

MTP反应器的热流出物，在废热回收系统中冷却。流出物的热量用于1号甲醇蒸发器和2号甲醇蒸发器、甲醇过热器和中压蒸汽发生器提供热能。所得的3.5MPa蒸汽，在蒸汽汽包中与锅炉给水进行分离，送至3.5MPa蒸汽管网。反应器的流出物经冷却后，送往急冷水系统。

2.MTP反应器的运行操作

2.1温度调节

对MTP反应来说，催化剂床层温度是反应部分最重要的工艺参数。提高反应温度可使MTP反应速率加快，原料的反应程度加深，生成物中低沸点组分含量增加，气体产率增高。同时，反应温度的提高，使催化剂表面积炭结焦速率加快，影响使用寿命。所以，温度的调节控制十分重要。[1，2]

2.1.1控制反应器入口温度：以加热炉和换热器提供热源的反应，要严格控制加热炉出口温度或换热器终温，这是装置重要的工艺指标。当两股以上物料同时进反应器，则调节两股物料的比例，达到反应器入口温度恒定的要求。MTP反应器就可以通过加大蒸汽量或减少新鲜进料量，来降低反应器的入口温度。

2.1.2控制反应中间的气液相进料量： MTP反应是强放热反应，若热量不及时移走，将使催化剂温度升高。而催化剂床层温度的升高，又加速了反应的进行，如此循环，会使反应器温度在短时间急剧升高，造成反应失控，造成严重的操作事故。正常的操作中，用调节气液量的比例或中间进料增加蒸汽来降低床层温度；当出现床层床层超温时，可以短暂向超温床层自动注入保护氮气。

2.1.3反应器初期与末期的温度变化：通常在开工初期，催化剂的活性较高，反应温度可低一些。随着开工时间的延续，催化剂活性有所下降，为保证相对稳定的转化率，可以在允许范围内适当提高反应温度。

2.1.4反应温度的限制：MTP反应单元规定，当反应器床层温度超过正常温度20℃时，即停止进料；超过正常温度35℃时，则要采用紧急措施，启动放空系统。因为压力下降，反应剧烈程度减缓，使温度不致进一步剧升，造成反应失控。

2.2空速操作原则

在操作过程中，需要进行提温提空速时，应“先提空速后提温”，而降空速降温时则“先降温后降空速”。如果违背这个原则，会造成剧烈的化学反应，增加催化剂表面的积炭。在不正常的情况下，应尽量避免空速大幅度下降，从而引起反应温度超高。[1，2]

2.3催化剂的汽蒸操作

2.3.1汽蒸前的预热：MTP反应器充填新鲜催化剂，必须先用N2吹扫，再用经过再生加热炉的出口设定温度为180℃热氮气预热催化剂，使各床层催化剂到达到180℃。操作过程中注意，通大气和各工序的连接管关闭，打开预急冷塔上游到再生气预热器的连接管，以便N2经由再生气预热器排放到大气。

2.3.2汽蒸加热：关闭经由再生气预热器通向大气的N2路线，打开从工艺蒸汽工向再生气加热炉的阀门，缓慢用蒸汽替换N2，直至没有N2，在保证运行的两个MTP反应器工艺蒸汽流量在59500kg/h—69900kg/h范围内的状况下，工艺蒸汽塔处于最大负荷，同时，再生气加热炉的出口设定温度提高到450℃，以不超过50℃的幅度完成这个操作。

当MTP反应器的出口温度达到430℃后，用蒸汽加热过程就完成了。

2.3.3汽蒸处理：提高再生气加热炉的出口温度，直至MTP反应器的最高温度达到480℃，根据实际蒸汽处理步骤调节蒸汽处理时间，如果蒸汽处理用等于75000kg/h的水0.5的WHSV（小时重量进料空速）进行，需要用时48h。

当保持48h后，降低再生气加热炉的出口温度，直至MTP反应器的最高温度达到430℃。

2.3.4汽蒸后到备用状态：MTP催化剂已经进行了蒸汽处理，准备生产丙烯。如果反应器未被投入运行来代替另一个需再生的反应器，将蒸汽处理后的反应器投入备用模式。

2.4催化剂器内再生操作

器内再生即是反应物料停止进反应器后，催化剂保留在反应器内，而将再生介质通过反应器，进行再生操作。这种再生方式，避免了催化剂的装卸，缩短了再生时间。[1，2]

2.4.1再生前的预处理：首先降温，遵循“先降温后降量”的原则，严格按照工艺要求的降温速率进行。温度降到规定要求，并停止进料后，就可以用氮气，对系统进行吹扫，将反应系统的烃类气体吹扫干净。经化验，反应器出口的气体内烃类的含量小于0.5%即可。

2.4.2再生的进行：催化剂表面的结炭，一般用空气燃烧来消除。为了控制烧炭的速率，以免在燃烧过程中产生的热量烧毁催化剂，常配以一定量的氮气，以调节进料气体的氧浓度。

催化剂再生过程中，应注意控制一定的升温速率，即每个床层最高温度与反应器入口温度之差。升温速率也不能过快，如发现温升超过35℃，立即增加氮气量以控制温升。一般催化剂床层最高温度不能超过520℃，否则对催化剂有损坏。

2.4.3再生的结束：随着烧焦的进行，催化剂积炭在减少后，这时增加空气中的氧含量，床层没有明显的温升，说明烧焦过程基本结束。逐步增加空气量，如控制床层温度不大于500℃，逐渐增加空气量，直至引入纯空气，当出口CO2含量低于500ppm，且每床层温升低于1℃，出口氧含量基本与入口空气氧含量相同，即烧焦再生过程结束。

五、MTP反应单元优化

1.DME反应器：进料管线增加了防止DME反应器床层超温的蒸汽线，能有效地控制DME反应器开车期间的床层超温的出现，很好地保护了DME催化剂。

2.MTP反应器：五个中间床层的气相进料线，增加了来自工艺蒸汽塔的蒸汽线，能有效地控制MTP反应器床层超温，有效地保护的MTP催化剂。

3.MTP反应器进料泵：在首次开车过程中，D-60112液相不容易进入MTP反应器，不能很好地控制MTP反应器床层温度。通过增加MTP反应器进料泵，解决MTP反应器液相进料压力低的问题，有效地控制力MTP反应器床层温度。

4.工艺蒸汽塔再沸器：工艺蒸汽塔再沸器为内置式换热器，在首次开车过程中，工艺水中油含量严重超标，导致工艺蒸汽塔再沸器被油层糊住，使得工艺蒸汽塔的蒸汽产量达不到设计值，并且随着运行时间的延长，工艺蒸汽塔不能满足生产需要。经过再沸器由内置式改为外置式后，彻底解决了工艺蒸汽塔负荷不能满足生产需要的问题。

5.FH-60124加热炉燃料气系统：加热炉燃料气烧嘴只能单一的使用LPG，不能满足生产的实际需要。通过烧嘴的改造，可以满足LPG和燃料气的互换使用，有效地利用了燃料气，降低了LPG消耗，提高了经济效益。

6.工艺蒸汽塔废水：工艺蒸汽塔废水由直接排向污水处理站，改为进入甲醇回收塔，回收工艺蒸汽塔废水中的烃类物质后，随甲醇回收塔废水排向污水处理，降低了MTP废水中含烃量，提高了污水处理效率。

7.国产催化剂的试验：为了实现MTP催化剂的国产化，自有化。通过建造两台实验装置，进行进口催化剂和大唐催化剂的对比试验，取得了阶段性可喜的成果，为催化剂的国产化、自有化迈出了实质性的一步。

六、结论

1.世界上最大的MTP工业化装置，经过多伦煤化工2年多来的调试摸索，MTP装置的投料稳定运行已经取得了长足进展，目前DME反应器已安全运行6274小时，MTP反应器A已安全运行1625小时，MTP反应器B已安全运行2602小时，MTP反应器C已安全运行2584小时。

2.MTP装置如何通过操作优化，提高丙烯转化率，降低设备故障率，确保系统长周期运行，是今后探索的重点。

参考文献

[1] 韩崇仁，加氢裂化工艺与工程 北京：中国石化出版社，2001.

[2] 李立权，加氢裂化装置操作指南 北京：中国石化出版社，2005.

作者简介：阎伟华（1978.4.6-），男，本科、工程师，从事化工生产工艺管理工作。