贵重金属无损检测研究

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摘要：贵重金属产量稀少，是金属中的贵族。在工业生产和日常生活中被大量使用。在使用和检测过程中，需要注意对其保护和减少损失，本文研究了对贵重金属的无损检测技术和方法，并提出具体的检测步骤。

关键词：贵重金属 无损检测 定性分析

一、贵重金属的特点

贵金属即是产量稀少，贵金属是金属中的“贵族”。它们由钌（Rn）、铑（Rh）、钯（Pd）、银（Ag）、锇（Os）、铱（Ir）、铂（Pt）、金（Au）八个元素组成。在元素周期表上位于第五周和第六周期，原子序数是44-47 及76-79。因为它们的物理和化学性质接近，在火法试金富集的行为中有相似之处，所以把它们归纳在一起，统称为贵金属。

贵金属具有相似的物理化学性质，这是因为金、银和铂族元素的外电子层结构近似。具有优良的抗腐蚀性、稳定的热电性、优异的感光性（Ag）、高温抗氧性和良好的催化性能。

由于贵金属具有上述物理化学特性，在工业上和实验室内被广泛应用，特别是在国防、化工、石油精炼、电子工业是不可缺少的重要原料。除上述主要用途外，还发现铂的一些络合物具有有效的抗癌性。此外，贵金属在首饰制造业中，起着十分重要的作用，据不完全统计，贵金属的年需求量接近3000吨，而其中金、银约占总需求量的80%以上。

二、贵重金属无损检测的目的和方法

对贵重金属检测的目的是对实物定性，确定真伪；确定实物的含贵金属的含量，即成色。检测的方法主要有试金石法、密度法、点试剂法、电子探针法和X射线荧光光谱法。有损检测的方法主要是采用火试金法。本文主要研究无损检测的方法。

1.在检测之前首先进行肉眼鉴定，也就是通过观察的方法来初步鉴定。具体步骤如下：

1.1掂试重量：只是对真假黄金做初步鉴定，不能确定成色，利用黄金比重较大。

1.2辨别颜色：七青、八黄、九紫、十赤。

1.3测定硬度：成色高的贵重金属，质地柔软，成色低的贵重金属则坚硬。纯金软，清金比混金软，含铜越多硬度越大。用大头针就能在金上刻出印痕，指甲则基本刻不动，用牙可以在纯金上咬出牙印，镀金的黄铜假制品很硬。黄金真品用手折弯时质软、易弯而不易断。假的或掺杂使成色低的制品容易断而不易弯。

1.4听音韵，试弹力：成色高的金条，往硬质地板上抛掷，便会发出“叭嗒”的音响，有声无韵也无弹力，假的或成色低的则相反。成色越低，音韵越大，弹力也越大。

2.无损检测的方法主要有

2.1试金石法

试金石法借助试金石，根据划在试金石上的条痕颜色辨别黄金的真伪和成色高低的方法。原理是根据颜色的浓淡来辨别成色的高低。试金石是一种黑色硅质岩或辉绿岩等硬度较大、质地细腻的石材。试金石法对金牌一般分清色金牌、小混色金牌和大混色金牌等几类。成色从50％到100％，一共有二十几块。国外在鉴定黄金成色时，也有一套K 金棒，成色变化从lK到24K，共分24条。将条痕颜色的浓淡和光泽的强弱与标准对色片或标准对金牌相比较，得知试样金的成色。

试金石法只能划表面颜色，只能在鉴定时作定性分析。

2.1.1鉴定清金挤对法：即用高于实物成色的对牌和低于实物成色的对牌，把实物搁在中间，在试金石上磨道对比以“平看色泽”为主（即目光正视石面），“斜看浮色”"为辅（即目光与石面或倾斜角度）。

2.1.2鉴定混色金：

以“斜看浮色”为主，“平看色泽”为辅。

2.2点试剂法

点试剂法实际上是半定量的快速化学检验法。其原理是，根据贵金属等元素溶解在酸中的快慢和酸溶液的种类不同，检定其属何种金属元素及其含量。

点试剂法较简单，只要有所需的试剂、条痕板及一些普通的分析器皿即可操作。

试剂有：王水、纯盐酸、纯硝酸、纯硫酸、14 号溶液、氢氧化钠溶液、氨火等。

14 号溶液（12.5 份蒸馏水加入49 份硝酸，再加1份纯盐酸）。

分析器皿：量杯、小滴瓶、玻璃棒、硬橡胶板等。

条痕板：可用新鲜的黑色致密玄武岩，暗色辉绿、辉长岩或碳质硅质岩等。

2.3密度法

密度的定义：是指单位体积物质的质量，或物质的质量与其体积之比。

密度法的原理：根据阿基米德原理，采用流体静力称衡法，在空气中用天平测定试样的质量，通过在液体中称量试样测定其体积，则根据定义可计算出试样的密度。通常采用四氯化碳或蒸馏水为测定的液体介质。

2.4电子探针分析法

电子探针分析法是电子探针X射线显微分析法，是一种显微分析和分成分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

用电子探针检测贵金属首饰有很多优点：准确，与标准比较，误差小，是所有仪器测试中精度最高的；快速，无需特殊制样，很快就可以得到分析结果；可以判断杂质元素及其含量。

电子探针的局限性，穿透深度仅为1-52微米，对镀层较厚的镀金或包金产品就难以直接测得其母体成分；它的样品室空间小，太大的产品无法送入检测；检测成本不菲，所以不适合批量的商业性检测。

2.5X 射线荧光光谱分析法

X 射线荧光分析是根据特征谱线的波长或光量子能量来鉴别元素的，虽然元素的X 射线荧光谱谱线数目比原子发射光谱线少得多，但是不同元素的K、L系谱线有时仍混在一起，必须分开才能鉴别。X 射线荧光的分光有晶体分光和能谱分析两种基本方法，X 射线荧光光谱仪首先分为波长色散和能量色散两种基本类型。目前波长色散谱仪使用最多，能量色散谱仪也将越来越占重要地位。波长色散谱仪又根据分析晶体的聚焦几何条件不同；区分为非聚焦反射平晶式、半聚焦反射弯晶式、全聚焦反射弯晶式、半聚焦透射弯晶等几种类型。目前采用较多的是反射弯晶式。

贵金属的x 射线荧光光谱分析法是国际金融组织推荐的检测方法之一。元素及含量直接显示，测定起来很简单，尤其是定性分析和半定量分析快速、准确。

X 射线荧光光谱分析法具有分析的元素广；样品在分析过程中不受破坏；快速方便，可在一二分钟内完成二三十个元素的测定；相对于其他无损检测方法，X 射线的能量要大得多(满功率可达2.7XW)，X 射线的透射深度近lmm，它可较好地解决镀金、包金等样品的测试问题。

参考文献：

[1]姜岚.贵金属无损检测消除干扰因素对测试结果影响方法的研究[J].计量与测试技术,2010年,第09期.

[2]龚诚等.贵金属饰品中痕量有害元素的分析[J].黄金,2010年12期.