优化Z—2000偏振塞曼原子吸收分光光度计测定食品中铅的条件

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【摘要】 目的 优化Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计测定食品中铅的条件。方法 对条件优化前后的实验组分别测定后，进行实验结果分析。结果 优化了温控程序中的干燥时间、灰化温度、原子化时保护气流速、清洁温度以及冷却时间后，检测方法的标准曲线相关系数、精密度、加标回收率均有不同程度的提高。结论 优化条件后，应用Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计测定食品中的铅结果较好，值得借鉴。

【关键词】 石墨炉原子吸收光谱法；食品中铅；优化测定条件；前处理；微波消解

文章编号：1004-7484（2013）-02-0894-01

《食品安全国家标准-食品中铅的测定》中规定石墨炉原子吸收光谱法为第一法[1]，其特点是测定检出限低、精密度高、分析速度快[2]。使用Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计，应用仪器推荐的测定条件测定食品中的铅，在检测过程中笔者发现其准确度和精密度还有待提高，样品重现性低。因此，本文在实验的基础上，对仪器的测定条件作了一定的修改，在此基础上取得了较好的实验结果，现报告如下：

1 材料与方法

1.1 仪器 日本日立公司Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计，上海新拓HGW-9900微波消解仪，北京莱伯泰科EH35A-Plus可调式电热板，赛多利斯BS-223S型电子天平。

1.2 试剂 实验用水为重庆艾科浦超纯水机生产的二级水，硝酸为优级纯，过氧化氢、磷酸二氢铵为分析纯。

标准品为铅单元素溶液标准物质，浓度为1000μg/mL，编号GBW08619，批号9094，购自中国计量科学研究院。经多次稀释，得到浓度为10.0μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L，60.0μg/L，80.0μg/L的铅标准使用液。

1.3 样品处理 采用微波消解法处理样品，称取1g-2g研磨均匀的试样于聚四氟乙烯内罐，加浓硝酸4.0mL，置于通风橱内电热板上，缓慢调节温度至内罐微沸，待开始有黄烟冒出后，将电热板调至200℃左右，使样品和硝酸充分反应，大量棕黄色烟散尽后，关闭电热板至溶液放冷。然后加过氧化氢溶液2.0ml，盖好内盖放入外罐后拧紧，打开微波消解仪，设定消解参数，程序见表1。待消解完成后，取出罐体，置于冷却风机上冷却，10分钟后轻旋外罐顶部的顶体，若能轻松转动则开罐，若不能则需继续冷却至可以转动。消解完全的样品溶液应为澄清透明，如果消解不完全，再加少量硝酸和过氧化氢，再次消解。将内罐放在电热板上进行加热赶酸至近干，冷却后用纯水少量多次的将样品洗入25ml容量瓶定容，混匀备用。同时作试剂空白。

1.4 测定 打开Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计，先用仪器默认的条件，测量标准溶液曲线、精密度、消化后的样品以及加标回收样，得出一组数据；然后用优化的实验条件，做相同的测量，得到相应的实验结果。

2 结果与讨论

2.1 优化前后测定条件比较 仪器默认的测定条件和优化后的测定条件分别见表2、表3。对比可以看出，优化后的条件涉及了温控程序的所有步骤。优化后干燥阶段的时间增加，是因为仪器的取样量为20μL，添加的基体改良剂为10μL，总量为30μL，为了保证干燥效果，干燥时间设定为加样总量的两倍，保持5秒也是为了能使基体改良剂和样品充分的结合，以期达到更好的消除干扰作用。灰化的温度从干燥的140℃起，斜坡升温至550℃，这样做是防止灰化温度突然升高引起石墨管内样品损失。由于之前干燥已足够完全，因此灰化时间也做了缩短。原子化时，降低保护气的流速同样是出于防止样品损失的目的，低流量可以保证光路通过的样品原子化雾最大化，从而提高吸光度值。提高清洁步骤的温度可以更好地消除样品残留以及记忆效应，冷却时间增加可以更好地完成石墨管内样品槽的清扫，从而为下一个实验周期做准备。

2.2 标准曲线、精密度的比较 以吸光度值ABS对质量浓度Conc.（ μg/L）进行线性回归，得到回归方程；同时取浓度10.0μg/L的标准溶液进样11次，求得其相对标准偏差（RSD）。优化前的标准曲线，相关系数为0.9974，11次进样的RSD值为3.35%；仪器条件优化后，标准曲线的相关系数为0.9992，11次进样的RSD值为0.96%。

2.3 加标回收实验的结果比较 把消化好的样品分成4份，其中1份用来测定其本底值，其余3份分别加入高（40.0μg/L）、中（20.0μg/L）、低（10.0μg/L）不同浓度的标准溶液，检测后计算回收率。数据分析结果见表4。

2.4 前处理方法的选择 目前，食品中铅检测的样品预处理方法有干法灰化、湿氏消解、微波消解等。干法灰化的优点是取样量相对大些，方法的检测限较高，但由于碳化的温度难于控制，容易造成局部高温，导致回收率较低[3]，并且耗时耗能较大。湿氏消解是用强氧化剂氧化样品，消解比较完全，但是在消解过程中容易形成大量的酸雾产生气溶胶，使被测的铅丢失，结果偏低[4]，高本底值也是湿氏消解的一大缺点[3]，大量使用强酸也容易造成安全隐患。微波消解取样量少，试剂消耗少，空白值低[5]，密闭性强，消解过程产生的损失较少[3]，消解完全，重现性好，且对实验人员的危害程度相对较低。相对于干法和湿法，微波消解法更适用于广大基层工作者。

3 结论

使用微波消解样品前处理方法，优化Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计的石墨炉的温控程序，从而使得食品中铅含量检测的标准曲线相关系数、精密度、加标回收率都有所提高，保证了实验结果的可靠性，提高了工作效率。

参考文献

[1] GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定[S].

[2] 赵正鹏，张亚峰，等.Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序研究[J].矿床地质，2010，29（增刊）：92-96.

[3] 蒋丽，姚浔平，等.石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较[J].中国卫生检验杂志，2011，21（5）：1127-1131.

[4] 刘长仁，冯殿生.干法灰化与湿氏消解对石墨炉测铅的影响[J].中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2200.

[5] 赵灿方，李中贤，等.茶叶中铅测定前处理方法的比较[J].中国卫生检验杂志，2012，22（7）：1724-1725.