三羟甲基丙烷合成工艺制备

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摘 要：以三羟甲基丙烷酯为代表的新戊基多元醇酯是合成酯油中很重要的一种，它的综合性能尤为突出. 本文以三羟甲基丙烷（TMP）和油酸（OA）为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，采用减压酯化的方法合成出低酸值的多元醇酯产品。本文主要针对TMP合成工艺制备进行探讨。

关键词：TMP 合成酯油 制备

引言

三羟甲基丙烷(trimethylol propane，简称TMP)，化学名称是2-乙基-3-羟甲基-1，3-丙二醇，或2，2-二羟甲基丁醇，为无臭、有甜味的吸湿性白色结晶或粉末。熔点56-59℃，沸点(101.324kPa)292℃，相对密度d为1.1758，闪点(开杯)180℃，燃点193℃，在35℃时形成蜡状体。TMP是近年来需求增加较快的化工中间体之一。[1]

一、TMP合成实验

1.1 实验原理

TMP由正丁醛、甲醛和苛性钠反应而制成，反应式如下：

CH3CH2CH2CHO+3HCHO+NaOHCH3CH2C（CH2OH）3+ HCOONa

1.2 仪器及原料

仪器：三口烧瓶、滴液漏斗、搅拌器、真空泵、水浴锅。

原料：苛性钠、甲醛（37%）、正丁醛（98%）、醋酸丁酯、三氯甲烷、甲酸。

1.3 实验步骤

根据摊铺机原理，摊铺机摊铺装置采用浮动结构，由摊铺机的找平滑块通过两侧大臂牵动摊铺熨平板，在摊铺机摊铺路面时，路基的不平以及某一工作条件改变，例如:前进速度的改变，送料的均衡程度等，这些外界干扰将作用在熨平板的牵引点枢轴上或熨平板上，使熨平板原有的力平衡系统遭到破坏，熨平板在恢复新的平衡过程中，将向上或向下运动，这就改变了摊铺厚度，使路面平整度发生了变化。[2]

二、TMP合成工艺制备方法

2.1氢氧化钠法

自动找平装置由纵坡控制器和横坡控制器组成，其中，控制器包括遥控显示器以及执行机构、纵向参考基准等几部分。纵坡控制器装在摊铺板左侧或右侧，横坡控制器装在摊铺板的横梁上，控制器的输出分别控制左、右调平油缸的电磁阀，对滑块的升降进行调节。[3]

当摊铺机在凹凸不平的路基上摊铺作业时，由于路基不平，将使调平系统产生波动。例如:行进左侧凹下时，摊铺机左侧下降，因此左牵引点滑块也下降，则熨平板左侧工作角a变小，熨平板左侧下降，使摊铺层减薄，假使这时自动找平装置的纵坡控制器是装在熨平板的左侧，随着左侧熨平板的下降，纵坡控制器随之下降，装在控制器内的传感器将此下降信号检出，经过纵坡控制器处理后推动电磁阀，使左侧调平油缸提升，使左侧工作角恢复到原来数值，熨平板左侧回到原位。当传感器偏差信号消失时.调平油缸停止调节，此时，尽管机体左侧下降，但要在上述调节的作用下，熨平板的调节保持在一定的精度范围之内。

同理，当熨平板上所受到的外阻发生变化时，破坏了原有的平衡状态，使熨平板随之升高或降低，熨平板工作角a恢复到原有的数值，保持了原来的摊铺水平。[4]右侧调节与左侧相似，所不同的是采用了横向传感器和遥控显示器，以检测出熨平板横向角度的变化。在遥控显示器所设定的横坡土，如果熨平板不发生偏转，控制器内横向传感器无偏差信号输出，油缸不调节，一旦外界干扰引起熨平板横坡发生变化时，横向传感器将横向信号检出，并经过横坡控制器处理后，推动电磁阀如上述实验所示。

2.2氢氧化钙法

1995年刘皓等用氢氧化钙为原料碱，沉淀过滤除杂质得TMP。其工艺流程图如图1所示。[5]采用氢氧化钙作原料，原料易得、便宜，反应好控制，副产物易除去，但产品的收率不高。Cannizzare法是传统的合成方法，工艺比较成熟，容易掌握，国内外均采用此法。但副产物较多，要消耗大量的碱、甲醛，成本增加；设备多，能耗大，存在三废污染。技术的关键在于产品的精制，产品质量差，这种方法适用于小批量的间歇生产。

三、应用

3.1合成醇酸树脂

由TMP合成的醇酸树脂具有良好的抗水解性、抗氧化稳定性、耐碱性和热稳定性，与氨基树脂有良好的相容性。此外还具有色泽鲜艳、保色力强、耐温及快干的优点，特别适用于生产道路标志漆、罩光漆，也可用作汽车、电冰箱、洗衣机、自行车、航空以及航海的而漆等。

3.2合成高级油

三羟甲基丙烷合成工艺作为弥补自然降水在数量上的不足与时空上的不均匀，保证适时、适量地满足草坪生长所需水分的重要措施，已经成为现代草坪管理中的一项重要内容，也是草坪管理中成本比重较大的一块。三羟甲基丙烷合成工艺方法的发展经历了漫灌、管灌、喷灌等历程，目前正向着滴灌和渗灌的方向发展[1]。传统的三羟甲基丙烷合成工艺基本还是以人为管理为主。为了减少三羟甲基丙烷合成工艺管理用工和降低灌溉管理成本，实现三羟甲基丙烷合成工艺的自动化已迫在眉睫。另外，取水泵站仪表及控制系统PLC1，，药间仪表及控制系统（含加氯间仪表及远程站控制系统）PLC2，滤站仪表及控制系统PLC3，送水泵房仪表及控制系统PLC4，污泥脱水控制系统PLC5，中控室无线通讯用PLC系统PLC6。

参考文献:

[1]安军信. 环境友好油的研究及应用[J]. 合成材料，2004，31（1）：20-23.

[2]ALIAS Nor Halaliza，YUNUS Robiah，IDRIS Azni，et al. Effects of additives on oxidation characteristics of palm oil-based trimethylolpropane ester in hydraulics applications[J]. Eur J Lipid Sci Technol，2009，111：368-375.

[3]赵锡武，韩学梅. 三羟甲基丙烷的制备与应用[J]. 广西化工，1995. 24(4),4.

[4]刘沂玲,张巧香,薛传薪;2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析[J];分析试验室;2003年03期

[5]田连生,石万龙,史延茂,董超;三羟甲基丙烷生产工艺研究[J];河北省科学院学报;1999年04期