火试金富集ICP—AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的含量

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摘 要：文章采用火试金富集，icp-aes同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5？滋g/L，回收率为97.05%-104.63%，RSD为1.96%-4.36%。实际应用中获得较满意的结果。

关键词：火试金富集-ICP-AES；测定-金、银、铂、钯；检测方法

中图分类号：U492.6+4 文献标识码：A

1 试剂部份

1.1 主要试剂和仪器

（1）碳酸钠（无水，工业纯）；

（2）硼砂（工业纯）；

（3）淀粉或面粉；

（4）二氧化硅或者玻璃粉；

（5）硝酸钾（AR）；

（6）氧化铅PbO（黄丹，工业纯，粉末状，含金≤0.020？滋g/mL，银≤0.020？滋g/mL）；

（7）氯化钠NaCl（分析纯）；

（8）盐酸（GR）；

（9）硝酸（GR）；

（10）覆盖剂（碳酸钠：硼砂=2：1），粉状；

（11）金标准溶液：称取0.1000g金（金质量分数>99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL王水，水浴上加热溶解完全，并蒸至5mL左右，加入0.1g到0.2gNaCl于水浴上蒸至近干，加3mL盐酸蒸至近干，重复2-3次，加入30mLHCl，微热溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，加50mLHCl，稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml；

（12）银标准溶液：称取1.0000g金属银（银质量分数>99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHNO3，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mg/ml，存放于避光处；

（13）铂标准溶液：称取0.1000g铂（铂质量分数>99.99%）于150mL烧杯中，加入15mL王水，水浴上加热溶解完全，并蒸至3-5mL，加入0.1g-0.2gNaCl于水浴上蒸至近干，加10mL盐酸蒸至近干，重复2-3次，加入10mL盐酸，20mL水，微热溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用（1+3）盐酸稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml；

（14）钯标准溶液：称取0.1000g金属钯（钯质量分数>99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL王水，水浴上加热溶解完全，并蒸至2-3mL，加入0.1g氯化钠于水浴上蒸至近干，加5mL盐酸蒸至近干，重复2-3次，用（1+4）盐酸微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用（1+4）盐酸稀释至刻度。此溶液每毫升含钯0.1mg；

（15）混合工作标准溶液：按逐级稀释的方法，配制金、银、铂、钯工作溶液，标准液浓度分别为：Au0？滋g/ml、1？滋g/mL、3？滋g/mL、10？滋g/mL、30？滋g/mL；Ag0？滋g/mL、1？滋g/mL、5？滋g/mL、10？滋g/mL、15？滋g/mL、30？滋g/mL、60？滋g/mL；Pt 0？滋g/mL、0.5？滋g/mL、1.0？滋g/mL、3？滋g/mL、5？滋g/mL、10？滋g/mL；Pd0？滋g/mL、0.5？滋g/mL、1？滋g/mL、3？滋g/mL、5？滋g/mL、10？滋g/mL（其中含PbO 0.20mg/mL，含硫脲10 mg/mL）。试剂；

（16）硝酸（1+1） 硝酸（1+19） 浓盐酸 盐酸（1+1） 盐酸（1+49）；

（17）箱式电炉（试金炉）最高使用温度1350℃；

（18）镁砂灰皿；

（19）粘土坩埚：材质为耐火粘土。高130mm，底部外径50mm，容积约为400mL；

（20）镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约18mm；（21）分金试管：25mL比色管；（22）ICP-AES型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（IRIS Intropid II XSP），纯氩气（质量分数≥99.999%）。

2 试验方法

2.1 熔炼：称取20克试样于方瓷舟内，放入马弗炉中从低温升到700℃灼烧2小时，取出冷却后，转入500ml广口瓶中加配料120克，与配料充分混合摇匀后，到入试金坩埚中，加入硼砂覆盖剂50克，放入预先升温到900～1100℃试金电炉中升温，45～60分钟升温到1200℃，保温30分钟，取出坩埚，并轻轻摇动，倒入预热过的铁摸中，冷却后除去玻璃渣，取出铅扣，锻成方形铅扣。

2.2 灰吹：

（1） 将灰皿放入950℃的灰吹炉中预热半小时；

（2） 将铅扣放入950℃预热半小时的灰皿中，先保温10分钟左右，待铅扣完全熔化好后，打开炉门进行灰吹，直到出现闪亮点后即灰吹结束后，取出银合粒。

2.3 化学处理

（1） 将银合粒放入25ml的小烧杯中，加（1+1）硝酸1.5ml，在水浴或低温电炉上加热；

（2） 待合粒溶解完全后，加入（1+1） 盐酸1ml；

（3） 溶解盐类后，蒸干，加浓盐酸或8mol/L的盐酸0.5ml赶硝酸2次；

（4）加（1+1）盐酸1ml稍热取下，用2%的HCl（1+49体积比）将烧杯中的溶液冲入25ml比色管中，水浴加热待溶液澄清后取出，冷却到室温，定容10ml，用定性滤纸（中速）进行干过滤，ICP-AES测定。

3 结果与讨论

3.1 样品的还原力

准确称取5g试样，加入10g无水碳酸钠、60g氧化铅、8g硼砂、5g二氧化硅于粘土坩埚中，搅匀后覆盖10mm厚的覆盖剂。放入已升温至850～1000℃的箱式电阻炉中，以下按试验方法“熔融”操作进行，称量所得铅扣的质量，计算试样的还原力。

F=M÷M0

式中F为样品的还原力；M为铅扣得质量 g；M0为样品的质量 g。

3.2 配料方法

根据试样的化学组成，按下列方法计算各试剂加入量：

无水碳酸钠：50g。

氧化铅：100g。

二氧化硅：15g 。

硼砂：10g。

硝酸钾或淀粉：按下式计算。

M1=（M0×F-30）÷4

M2=（30-M0×F）÷12

式中F为样品的还原力；M1为硝酸钾加入量/g；M2为淀粉加入量/g；M0为样品的质量/g。

3.3 分析谱线选择

从谱线库中，查看各待测元素的分析谱线，谱线干扰和谱线强度信息，用混合标准溶液在各元素的分析，表明银对金、铂无谱线干扰，但钯的部分线谱受银的高背景干扰。

3.4 元素的检出限和测定下限

用建立工作曲线，测定空白溶液10次，以测定结果的标准偏差的3倍作检出限，检出限的10倍为该方法的测定下限。

3.5 方法精密度与回收率

选择熔剂金矿样品，分别加入金银铂钯标准溶液，经火试金富集、酸溶解后按所选最佳工作条件进行测定，考察其精密度和平均回收率，分析结果列于表1。

参考文献

[1]金秉慧.岩矿分析与经典法综述[J].岩矿测试，2002，21（1）.