对乙酰氨基苯乙酸的含量测定方法比较研究
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[摘要] 目的：研究对乙酰氨基苯乙酸的含量测定方法。方法：采用中和法和pH指示剂吸收度比值法测定对乙酰氨基苯乙酸的含量。结果：用中和法和pH指示剂吸收度比值法测定对乙酰氨基苯乙酸的含量的结果基本一致。结论：中和法和pH指示剂吸收度比值法皆可用于原料药的含量测定。
[关键词] 对乙酰氨基苯乙酸；pH指示剂吸收度比值法；中和法
[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）05（c）-040-02
Comparison research of content determination methods for 4-acetylaminophenylacetic acid
SUN Xiu-li1, SHI Xi-lan1, TAN Chun-ling1, WANG Bao-qing2, GAO Wen-yuan2
(1. The First People′s Hospital of Mudanjiang, Mudanjiang157011, China;2.School of Pharmaceutical Science and Technology,Tianjin300072,China)
[Abstract] Objective: To research the content determination methods for 4-acetylaminophenylacetic acid. Methods: The neutralization method and the pH indicator absorbance ratio method were used to determine the content of 4-acetylaminophenylacetic acid.Results: The content determination results of 4-acetylaminophenylacetic acid by the neutralization method were consistent with that by the pH indicator absorbance ratio method. Conclusion: Both the neutralization method and the pH indicator absorbance ratio method are available to determine the content of raw medicine.
[Key words] 4-Acetylaminophenylacetic acid; pH indicator absorbance ratio method; Neutralization method
对乙酰氨基苯乙酸为苯乙酸衍生物，是一种新型抗类风湿性关节炎的免疫调节剂，在结构上属于非甾体消炎镇痛药物，它还能有效地遏制滑液和周围关节组织的损伤，并有效地减少类风湿性关节因子，同时有显著的抗过敏作用。它还可抑制蛋白尿的产生和血清中抗-d3DNA抗体的自发产生，减少肾小球损伤，抑制淋巴结肿大，改善机体内免疫控制体系的失调。
经合成的本品呈白色或淡黄色粉末，性质稳定，mp173~175℃，易溶于乙醇，不易溶于水。本文通过查阅文献对其性质进行初步了解后，设计了其含量测定方法，采用中和法和pH指示剂吸收度比值法进行含测，并用中和法作为对照获得较好的结果。
1仪器与试药
Agilent 8453紫外可见分光光度计（美国惠普公司）；751-GW紫外可见分光光度计（上海分析仪器厂）；PHS-3C型数字酸度计（上海雷磁仪器厂）；METTLERAE240电子分析天平（日本）。
对乙酰氨基苯乙酸对照品（中国药品生物制定检定所）；对乙酰氨基苯乙酸样品（北京同庆普天科技发展有限公司）。试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 中和法及结果
取对乙酰氨基苯乙酸约0.36 g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20 ml水解后，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1毫升NaOH滴定液（0.1 mol/L）相当于19.11 mg的对乙酰氨基苯乙酸，数据见表1。
2.2 pH指示剂吸收度比值法及结果
2.2.1 指示剂的选择实验测得0.1 mol/L NaOH溶液与对乙酰氨基苯乙酸反应等量点的pH值约为8.65，选择麝香草酚蓝为指示剂，变色范围为pH8.0~9.6（黄~紫蓝），pKa在等量点附近，经扫描得麝香草酚蓝指示剂酸式最大吸收波长为436 nm，碱式最大吸收波长为596 nm。
2.2.2 工作曲线的制备精密称取对乙酰氨基苯乙酸标准品0.382 2 g 于50 ml容量瓶中，分加入0.1 mol/L NaOH V′ ml，使X＝0.94～1.06，间隔为0.01，再加入麝香草酚蓝指示液0.75 ml，加水稀释至刻度，摇匀，置比色池中，以蒸馏水为空白，分别在波长436、596 nm处测定吸收度A，求出r值[r＝Aλ2/（Aλ1+Aλ2)]，制成工作曲线，用最小二乘法得X-r。X是中和度倒数，X=Vep/V′(其中，Vep为反应等量点时消耗标准液体积；V′为加入的标准液体积)。
2.2.3 样品测定精密称取对乙酰氨基苯乙酸样品0.382 2 g于50 ml容量瓶中，精密加入0.1 mol/L NaOH约20 ml，再加入麝香草酚蓝指示液0.75 ml，加水稀释至刻度，摇匀，置比色池中，以蒸馏水为空白，分别在波长λ1＝436 nm，λ2＝596 nm处，测定其吸收度，求出r，在X-r工作曲线上查得X值，然后按公式计算含量Z（%）= V′×X×T×F/样品重×100%。结果见表2。
3 讨论
本品在甲醇、乙醇中溶解，在水中微溶。中和法用95%乙醇作溶剂，用酚酞作指示剂，在空气中滴定。滴定过程中，因空气中存在CO2而影响终点的变色。但在pH值指示剂吸收度比值法中称取样品直接用水作溶剂，且一次定量加入标准溶液，用麝香草酚蓝作指示剂，几乎不受CO2影响。而在待测液配制过程中，向一定量的标准品及样品中加入V′ ml标准溶液，如果V′
麝香草酚蓝在X=0.97~0.98时变色，而不是1.00时。因此，该指示剂的变色范围与酚酞并不完全重合。
pH指示剂吸收度比值法测得样品1的平均含量为97.893%，RSD为0.044 0%。样品2的平均含量为97.905%，RSD为0.040 3%。与中和法所得两组数据进行t检验，t1=0.091 1< t0.05,5=2.015，t2=0.090 1< t0.05,5=2.015，均无显著性差异。所以，可以用中和法和pH指示剂吸收度比值法测其含量。
[参考文献]
[1]庞华,张君仁,邵瑞琪，等.一种新型抗类风湿免疫调节剂对酰氨基苯乙酸的合成[J].山东医药工业，1991,10（4）：9.
[2]李杰,严宝霞.pH指示剂吸收度比值法测定人工肾透析液中的醋酸钠[J].中国药学杂志，1993，28(1)：29.
[3]Seiho SAKAMOTO. Physico-chemical properties and stability of 4-acetylaminophenylacetic acid[J].IYAKUHIN KENKYU,1990,21(4): 678-688.
（收稿日期：2007-12-06）
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