高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量

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【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20：80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8～28μg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。

【关键词】高效液相；甲硝唑；甲硝唑片；含量很高

随着国民经济和科学技术的发展，我国的医学也呈现出繁荣态势，尤其是在改革开放之后，随着市场经济体制的确立与完善，国外各种先进技术的引进为我国传统的医疗事业提供了发展的新动力，也为我国医药事业的研究与追索提供了广阔的市场空间和基础平台。医药作为保证人类身体健康的关键部分，在整个人类身体健康方面发挥着不可替代的作用。我们在生活中，身体一旦受到疾病的影响，很难凭借自身的抵抗力去克服病魔，在折基础上，药品的重要性逐渐的发挥了出来，为人们身体健康和生命提供了有力的保障基础。甲硝唑作为现代医疗职业中较为常见的药品之一，其各种含量测定越来越受到人们的重视，也是相关工作人员研究的核心重点所在。

一、甲硝唑概述

1、甲硝唑概念

所谓的甲硝唑主要指的是白色、微黄色为主的结晶或者结晶性的粉末，且是一种具备着微臭、味苦的化学药品。其在目前的医疗事业中较为常见，且有着广泛的拥堵，对于抵抗各种呼吸道、消化道感染十分有效。

2、作用

2.1抗原虫作用

甲硝唑在使用的过程中其最为基础的作用在于其本身具备着良好的广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用与优势，在临床治疗的过程中主要是用来治疗和预防各种厌氧菌引起的呼吸道、消化道、腹腔感染，同时也有着各种软组织、骨节、骨关节等部位的感染疾病的预防作用。

2.2抗厌氧菌作用

甲硝唑中由于含有一定的硝基，这种成分在无氧环境中存在着还原成氨基的变化特点，这个时候其显示出一种抗厌氧菌的作用，但是对于需氧菌或者兼性需氧菌的预防和治疗中则经常都表现出无效的状态。一般来说，在厌氧菌的预防和治疗中，其最为关键和常见的作用是针对拟杆菌属、梭形杆菌属、消化球菌和部分真杆菌等。

二、高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量实验分析

在传统的甲硝唑含量测定工作中，通常都是采用紫外分光光度法来进行测试和衡量的，但是这种方法由于在使用中存在着精密度、灵敏度和自动化程度叫擦的原因而逐步无法满足目前社会发展要求，因此需要我们在工作中加以完善和优化。随着科学技术的日新月异，各种新技术和新设备的出现，促使了人们在工作中经过总结和完善形成了以高效液相色谱法为主的新型测量措施和方式，并成为目前甲硝唑片中甲硝唑含量的主要测量方式，其具体测量方法如下：

1.仪器与试药

安捷伦公司的A百lentll00全自动高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。甲硝唑对照品（中检所提供的甲硝唑对照品），甲硝唑片由某制药厂提供（批号：060606，060812，060911；规格0.29），甲醇为国产色普纯试剂，冰醋酸、盐酸为国产分析纯试剂，水为去离子经Milli—Qplus超纯水器处理。

2.色谱条件

色谱柱：Agilent—C18（5斗m150×4.6mm）柱；流动相：以甲醇一水（20：80）用冰醋酸调pH值3.5；流速：1.0IIll/min；检测波长：277nm；柱温：室温；进样量：20斗l；甲硝唑在上述色谱条件下的保留时间约为4.1min，理论塔板数以甲硝唑峰计约为92152。

3.溶液配制

3.1对照品溶液

分别精密称取甲硝唑对照品约13mg，100ml容量瓶，加盐酸溶液（9—1000）约30m1，微温使甲硝唑溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。再精密移取贮备液10 ml置于100ml容量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

3.2供试品溶液

取本品10片，精密称定，研细，紧密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9—1000）约30ml，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5rnl置200ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试液。

4.方法与结果

4.1线性关系试验

精密称定甲硝唑约14mg于100rnl容量瓶中，加盐酸溶液（9一1000）约30ml，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。分别精密移取贮。备液1.0ml，2.0ml，5.0ml，8.0m1，0.0ml于50“容量瓶中，均用流动相稀释至刻度，摇匀，各取20斗g进样，在277nm波长处检测。

4.2精密度试验

在上述色谱条件下，取13肛g/ml的甲硝唑对照品溶液重复进样，测定峰面积的RSD=0.91%（n=6）。

4.3重现性试验

对同一批样品从称样起按样品测定项下操作，重复实验6次，结果甲硝唑测定项的RSD=1.2%，说明本法重复性良好。

4.4加样回收率试验

精密称取已知含量的样品粉未适量（含甲硝唑约1.2mg），于100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9—1000）约20ml，微温使甲硝唑溶解，再精密加入甲硝唑对照品贮备10ml，用加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。按上述色谱条件分别测定，记录峰面积。计算得回收率为99.2%，RSD=0.66%（n=5）。

4.5稳定性试验

取060606批样品，依“3.2”项下的供试品溶液配制供试液一份，于配制供试液后的0小时，2小时，4小时，6小时，8小时依法各测定1次，记录峰面积，计算。RSD为0.62%（n=5），结果表明供试液稳定性良好。

4.6样品测定

取对照品溶液和供试品溶液3批，按上述色谱条件每件测定3次，按外标法以峰面积计算甲硝唑的含量。结果与《中国药典》的方法测定结果比较。将测定所得的峰面积按回归方程计算即得。

三、结束语

实验证明，该研究提出用HPLC法测定甲硝唑片含量，选择性、准确度及专属性比目前采用的紫外分光光度法检测的要高，且方法简便、回收率高，精密度、重现性好，自动化程度高，可作为提高甲硝唑片中甲硝唑含量测定的检测方法。