煤中全硫量测量不确定度评定
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摘要：为保证煤中硫分测定结果的准确可靠，根据GB/T214—2007《煤中全硫的测定方法》要求，把计量技术与统计技术有机的结合起来，采取测试与误差理论、统计技术相结合的方法，用库伦法对影响煤中全硫结果不确定度的来源进行分析，对每个标准不确定度分量进行评定。为煤炭企业提高产品和质量效益提供保证。
在硫分测定过程当中，测量误差来源是多方面的，很多因素都会引起测量误差和测量不确定度，影响测量结果。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度，广义而言，测量不确定度意为对测量结果正确性的可疑程度。为确保煤中全硫量值测定准确可靠。根据GB/T214—2007《煤中全硫的测定方法》，依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》要求，用库伦法对影响煤中全硫结果不确定度的来源进行分析，对每个标准不确定度分量进行评定。测量不确定度的评定过程由概述、数学模型、标准不确定度的评定、合成标准不确定度的计算、扩展不确定度的评定、测量不确定度的表示等六部分组成。
1、概述
1.1 测量依据：GB/T214—2007
1.2 环境条件：6℃～30℃
1.3 测量标准：标准煤样
1.4 测量对象：煤中全硫量
1.5 测量方法：库仑滴定法
1.6 测量过程：将煤样在1150℃高温和催化剂作用下在空气流中燃烧分解。通过定硫仪器对高温燃烧后产生的SO2以电解碘化钾—溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定，然后根据电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪进行积分，得出煤中含硫量。
S（%）=（Q×16×1000）/（96500×m）×100%
S为全硫含量（%）；Q为电量，库仑（C）；m为试样质量，克（g）。
2、不确定度来源分析
2.1 重复性测定引入的标准不确定度UA
2.2 天平引入的标准不确定度Um
2.3 标准物质引入的不确定度U标
3、不确定度评定
3.1重复性测定引入的标准不确定度UA
称取0.05g同一煤样在相同条件下测得7次电量值如表1，测量重复性引入的标准不确定度有重复性试验数据统计分析得到，为A类不确定度：
4 结论
通过评定发现，采用库仑滴定法测定煤中全硫量的不确定度主要来源于重复性测定和标准物质的不确定度，电子天平等引入的标准不确定度可以忽略不计。全硫量测定的扩展不确定度为0.10%，置信概率为95%，包含因子K=1.96。