甲酸/氯化锌法溶解铜氨纤维的最优时间分析

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摘要：针对GB/T 2910.6—2009部分，在70℃条件下进行试验，对甲酸/氯化锌法溶解去除铜氨纤维时，最佳溶解条件的分析。

关键词：铜氨纤维；棉；甲酸/氯化锌；时间

铜氨纤维属于再生纤维素纤维，易受土壤及水中细菌分解，不会破坏自然环境，就算燃烧也不会有毒性气体出现，是迎合当今环保趋势的“绿色纺织品”。铜氨纤维比较昂贵，具有会呼吸、清爽、抗静电、悬垂性佳四大功能，由于纤维细软，光泽适宜，其产品的服用性能极佳，性能近似于丝绸，极具悬垂感，常用作高档丝织或针织物。在进行铜氨纤维与棉混纺织物的定量分析时，GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》规定了两种方法，锌酸钠法和甲酸/氯化锌法，其中甲酸/氯化锌法中规定了40℃时溶解的具体条件，而对于70℃溶解时，标准中只提出“对于某些在40℃下难溶解的化学纤维，在70℃下进行试验” [1]，并没有指出具体的溶解时间，若也溶解2.5h，将会对棉纤维造成非常大的损伤。本文着重分析在70℃溶解时，甲酸/氯化锌能将铜氨纤维溶解干净并且对棉的损伤最小的溶解时间，优化溶解过程。

1 试验原理

用甲酸/氯化锌溶液分别溶解铜氨纤维和棉纤维，在电子显微镜下观察不同的溶解时间下铜氨纤维与棉纤维的形态结构，确定最佳溶解时间。在这个试验里要注意的是，要保证在溶解铜氨纤维与棉纤维时所用的甲酸/氯化锌浓度完全相同，溶解的时间、温度也要完全相同，即保证二者的溶解条件一致。

2 试验

2.1 执行标准

FZ/T01057.3—2007《纺织纤维试验方法第3部分：显微镜法》；GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》。

2.2 试样

棉纤维、铜氨纤维试验样品。

2.3 试剂与设备

2.3.1 试剂

甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g。

稀氨水溶液：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

2.3.2 设备

快速烘箱、电热恒温振荡水槽、真空抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、电子天平、具塞三角烧瓶、量筒、烧杯、干燥器、电子显微镜。

3 试验

在70℃条件下，用甲酸/氯化锌溶解铜氨纤维与棉纤维20 min、30 min、40 min、50 min、60min时，分别分析它们各自的形态结构。

取100mL甲酸/氯化锌溶液于具塞三角烧瓶中，放置在（70±2）℃的电热恒温振荡水槽中。分别取质量为m经过预处理的棉纤维、铜氨纤维放入甲酸/氯化锌溶液中，振荡时间分别为20 min、30 min、40 min、50 min、60min。针对不同的时间溶解完毕后，用试液把烧瓶中的残留物洗到已知重量的玻璃砂芯坩埚中，用20mL、70℃溶液清洗，再用70℃水清洗，然后用100mL稀氨水溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液中10min，再用水冲洗，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称重，称得残留物的重量为m0。

3.1 溶解20min后的纤维形态

溶解20min后，铜氨纤维在甲酸/氯化锌溶液中呈半透明状态，冲洗后纤维变得粗细不匀，证明已经开始溶解。图1和图2分别为溶解20min后，棉纤维与铜氨纤维的形态结构图，从图中可以看出棉纤维没有任何损伤，而铜氨纤维已经变得不够平直，出现开始溶解的迹象。

3.2 溶解30min后的纤维形态

溶解30min后，铜氨纤维在甲酸/氯化锌溶液中也呈现半透明状态，但用肉眼可以直接观察出，此时铜氨纤维比溶解20min时更薄、更透明。图3和图4分别为溶解30min后，棉纤维与铜氨纤维的形态结构图，从图中可以看出棉纤维没什么变化，铜氨纤维出现缩溶，在显微镜下呈单纤维状态的较少，基本形成束状，并且纤维变薄。

3.3 溶解40min后的纤维形态

溶解40min后，铜氨纤维在甲酸/氯化锌溶液中薄如蝉翼，冲洗后纤维结成团或者呈细末状。图5和图6分别为溶解40min后，棉纤维与铜氨纤维的形态结构图，从图中看出棉纤维没什么变化，铜氨纤维形态近似于扁平片状，甚至看不出纤维的纵向结构。

3.4 溶解50min、60min后的纤维形态

溶解50min后，铜氨纤维完全溶解，冲洗后没有任何残留物。图7和图8分别为溶解50min、60min后，棉纤维的形态结构图，从图中可以看出经过50min溶解后的棉纤维边缘不太顺直，而60min溶解后的棉纤维明显变薄，它们都在不同程度上受到了损伤。

3.5 棉纤维在不同时间下的修正系数

修正系数d的计算公式为：不同温度下棉纤维的修正系数见表1。

4 结论

4.1 在70℃条件下，甲酸/氯化锌能使铜氨纤维完全溶解的时间为50min。

4.2 在70℃条件下，甲酸/氯化锌能保证将铜氨纤维完全溶解的情况下，溶解50min时对棉的损伤最小。

4.3 对于各种混纺比例的铜氨纤维与棉的混合物都可以采用此方法。针对此方法，以后可以开展一些对新型再生纤维素纤维的溶解方法，例如深海鱼油纤维等。

本方法不适用于混合物中的棉纤维已经受到严重化学降解，也不适用于铜氨纤维中存在不能完全去除的耐久性整理剂或活性染料，致使其不能完全溶解的情况。对于浅色混合物具有普遍的实用性，若混合物为深色，可以先对其进行脱色预处理后再溶解。

参考文献：

[1] GB/T2910—2009 纺织品 定量化学分析[S].

（作者单位：内蒙古纤维检验局）