苗药大果木姜子油静脉亚微乳质量标准研究
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【摘要】:目的:研究大果木姜子油静脉亚微乳的质量标准。方法:采用气相色谱法测定大果木姜子油静脉亚微乳中1,8-桉叶素含量,以HP-1色谱柱,FID检测器,高纯氮气为载体,分流比为30:1。结果:1,8-桉叶素在0.2205μg～2.4255μg范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=0.9995(n=6);平均回收率为101.72%(RSD=1.05%)。结论:所建立测定方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制。
【关键词】:苗药;大果木姜子油;静脉亚微乳;气相色谱;质量标准
【中图分类号】R282.5【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)06-151-1
大果木姜子油是从樟科植物米槁(Cinnamomum migao H.W.Li)的干燥果实经水蒸汽蒸馏提取得到的挥发油,主治胃痛、腹痛、胸闷等症[1]。经现代药理学研究表明其具保护猫急性实验性心肌缺血和梗塞等作用[2]。本文采用气相色谱法测定大果木姜子油静脉亚微乳中1,8-桉叶素的含量,经研究表明该方法专属性强、重现性好,可作为本品的质量控制。
1仪器与试药
1.1仪器GC―6890型气相色谱仪(美国Angilent公司);HP-1(1991Z-433,30m×25mm×25μm)弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮气(N2);检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。
1.2试药大果木姜子油静脉亚微乳自制三批;1,8-桉叶素对照品(中国药品生物制品检定所);无水硫酸钠(重庆化学试剂有限公司);无水乙醇(成都金山化学试剂有限公司)。
2方法与结果
2.1含量测定
2.1.1色谱条件HP-1毛细管柱;程序升温从105℃,以3℃/min升至110℃,再以2℃/min升至130℃,最后以12℃/min升到150℃;进样口温度180℃;检测器温度200℃;氢气压力:0.4Kg/cm2;分流比30:1;载气为高纯氮气(N2),压力0.5Kg/cm2;在该色谱条件下,1,8-桉叶素色谱峰与样品中相邻色谱峰达到基线分离。
2.1.2对照品溶液制备精密称取1,8-桉叶素对照品0.0441g,于50ml容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,即得对照品溶液。
2.1.3供试品溶液制备精密吸取大果木姜子油静脉亚微乳1ml于25ml烧杯中加入5ml无水乙醇,加入无水硫酸钠0.35g,静置15min后过滤,滤液置10ml容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,再精密吸取2ml于10ml容量瓶中,用无水乙醇定容,即得供试品溶液;阴性对照品溶液的制备与供试品溶液制法相同。
2.1.4测定方法分别精密吸取对照品、供试品及阴性对照品溶液各5μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
2.1.5线性关系考察精密吸取2.1.2项下对照品溶液0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml于10ml容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,即得对照品溶液。按2.1.1项下色谱条件进行含量测定,以1,8-桉叶素进样量对峰面积进行线性回归得标准曲:Y=0.001324X+0.00041,r2=0.9995,结果表明在0.2205μg～2.4255μg范围内,峰面积值与进样量呈良好线性关系。
2.1.6精密度试验精密吸取同一浓度对照品溶液,按2.1.1项下条件测定,注入GC气相色谱仪,并记录峰面积值,结果表明仪器精密度良好,RSD=2.29%(n=5)。
2.1.7重复性试验按2.1.3项下处理样品及2.1.1项下条件测定,结果表明本方法重复性良好,RSD=2.04%(n=5)。
2.1.8稳定性试验按2.1.3项下处理样品及2.1.1项下条件测定,分别在0h、1h、2h、3h、4h、5h测定并记录峰面积值,结果表明样品在5h内稳定性良好,RSD=1.85%。
2.1.9回收率试验精密吸取大果木姜子油静脉亚乳适量,分别精密加入适量对照品,按2.1.3项下处理样品及2.1.1项下条件测定,结果表明回收率较好,方法准确可行,平均回收率为101.72%(RSD=1.05%),结果见表1。
2.1.10样品含量取三批大果木姜子油静脉亚微乳,按2.1.3项下方法处理及2.1.1项下条件测定1,8-桉叶素含量,每批测定三次,平均含量分别为8.6757mg/ml、8.5337mg/ml、8.4271mg/ml,故本品暂定每毫升含大果木姜子油以1,8-桉叶素计(C10H18O),不得少于6.90mg。
3讨论
3.1无水乙醇作为大果木姜子油静脉亚微乳的破乳剂,将大果木姜子油从亚微乳中提取出来并溶解于无水乙醇中;而无水硫酸钠具吸附微乳中水分及辅助破乳的双重作用。
3.2本实验采用外标法测定大果木姜子油静脉亚微乳中1,8-桉叶素含量,而不采用内标法,使得进行含量测定时无需配制内标液而显得更为简便、快速,满足工业大生产质量控制需要。
参考文献
[1] 贵州省药品监督管理局编.贵州省中药材、民族药材质量标[M].贵州:贵州科技出社,2003:37.
[2] 邱德文,杜茂瑞.贵州苗药大果木姜子研究及产业化[J].中国民族民间医药杂志,2003,60:1-5.